Малоугловой рентгеновский дифрактометр Советский патент 1985 года по МПК G01N23/201 

Изобретение относится к малоугловым исследованиям веществ и может быть использовано в рентгеноструктурном анализе.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей.

На чертеже изображена схема малоуглового дифрактометра.

Малоугловой дифрактометр содержит рассеивающий образец 1, на который падает нучок 2 рентгеновского излучения, рассеянное излучение 3 и 4, детектор 5 канала рассеянного излучения, прошедшее сквозь образец первичное излучение 6, ловушку 7, вторичное излучение 8 и 9 ловушки, детектор 10 канала монитора, источник 11 рентгеновского излучения, коллимационную систему 12, приспособление 13 для крепления образца, столик 14 гониометра, коллиматор 15, щель 16 в ловушке, приемную щель 17 детектора канала монитора.

Кроме того, на чертеже приняты следующие обозначения: е - угол рассеяния, - 26.1, гд§ 6.1 - брэгговский угол материала ловущки, D/2 - радиус цилиндрической поверхности.

Ловушка 7 расположена на столике 14 гониометра и в месте пересечения с плоскостью, образованной с«1едом первичного пучка 2 на образце 1 и приемным коллиматором 15 детектора канала рассеянного излучения, имеет щель 16, середина которой находится на линии, соединяющей середины следа первичного пучка на образце и приемного коллиматора детектора канала рассеянного излучения, а высота щели 16 в ловушке определяется из уравнения

()

где hi - высота следа первичного пучка на

образце, м;

h2 - высота приемной щели детектора

канала рассеянного излучения, м;

ti - расстояние от щели в ловушке до

образца, м;

Ег - детектора канала рассеянного излучения, м;

Кроме того, в устройстве для увеличения точности измерения при монохроматизации излучения, регистрируемого в канале монитора, детектор 10 канала монитора установлен на столике 14 гониометра, а поверхность ловушки 7, обращенная к первичному пучку 2, является вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр которой D определяется из уравнения

DslnSQji

(2)

где Z - расстояние от образца до приемной щели детектора канала монитора, м 6л - брэгговский угол материала ловушки, рад.

Ловушка 7 расположена так, что приемная щель 17 детектора канала монитора и след первичного пучка 2 на образце 1 лежат на продолжении ее поверхности, обращенной к первичному пучку 2.

Величину интенсивности рассеянного излучения определяют по .формуле

I(E)JjJ .K-W(e),

(3) Лн

0 где NM - число импульсов в канале монитора; N - число импульсов в канале рассеянного излучения;

К - коэффициент приведения к абсолютным единицам, W - функция эффективности регистрации в канале монитора, безразмерная.

Из-за подвижности ловушки при каждом новом положении гониометра первичный пучок попадает в другое место ловушки,

0 что приводит к зависимости скорости счета в канале монитора от угла. Эта зависимость не связана с картиной рассеяния образцом, поэтому отражающая ее функция эффективности регистрации в .канале монитора W(e), равная среднему числу импульсов, регистрируемых в канале монитора за определенное время, отнесенному к среднему числу импульсов, регистрируемых в канале монитора за то же время при угловом положении гониометра, на котором измерялась интенсивность рассеяния эталонным образцом при определении коэффициента приведения к абсолютным единицам К, является константой установки и должна быть опреде: лена экспериментально для каждой установки. Источник 11 испускает пучок 2 рентгеновского излучения, который формирует коллимационная система 12. Рассеивающий образец 1, укрепленный в приспособлении 13, на который попадает пучок 2 рентгеновского излучения, часть излучения поглощает, часть излучения 6 пропускает, а

0 часть излучения 3 и 4 рассеивает. Столик 14 гониометра вращается вокруг образца 1, изменяя регистрируемый угол рассеяния е. Прощедщее сквозь образец 1 первичное излучение 6 попадает на ловушку 7, вызывая в ней вторичное излучение 8 и 9, часть

которого 8 через щель 17 попадает на детектор канала монитора 10 и регистрируется там. Рассеянное под регистрируемым углом рассеяния е излучение 3 через щель 16 в ловушке 7 и коллимйтор 15 детектора

д канала рассеянного излучения попадает на детектор 5 канала рассеянного излучения и регистрируется. Рассеянное под другими углами излучение 4 не попадает в коллиматор 15, а поглощается краями его, ловушкой 7 и стенками вакуумной камеры, в которой они могут находиться. Поскольку его интенсивность на несколько порядков меньще интенсивности прошедшего сквозь образец 1 и первичного излучения

6, оно не вызывает заметного вторичного излучения ловушки 7.

Устройство, в котором осуществляется ионохроматиз ация излучения, регистрируемого в канале монитора, работает следующим образом.

Источник 1 испускает пучок 2 рентеговского излучения, который формирует коллимационная система 12. Рассеивающий образец 1, укрепленный в приспособлении 13, на который попадает пучок 2 излучения,часть излучения поглощает, часть излучения 6 пропускает, а часть 3 и 4 рассеивает. Столик 14 гониометра вращается вокруг образца 1, изменяя регистрируемый угол рассеяния е. Прощедшее сквозь образец 1 первичное излучение 6 попадает на ловушку 7, вызывая в ней вторичное излучелие 8 и 9, которым является в этом случе дифрагированное под брэгговским углом материала ловущки излучение, и поэтому направление его распространения зависит от его длины волны. Благодаря выбору взаимного расположения образца 1, детектора 10 канала монитора и ловущки 7, а также формы поверхности ловущки 7 по уравнению (2) при любом регистрируемом угле рассеяния е условия попадания брэгговского отражения с выбранной длиной волны 8 на приемную щель 17 детектора канала монитора выполняются, а условия попадания на нее отражений с другими длинами волн 9 не выполняются, и это излучение 9 не регистрируется детектором канала монитора 10. Рассеянное под регистрируемым углом рассеяния е излучение 3 через щель 16 в ловущке 7 и коллиматор 15 попадает на детектор 5 канала рассеянного излучения и регистрируется. Рассеянное с под другими углами излучение 4 не регистрируется.

При регистрации излучения, рассеянного под самыми малыми углами, а также при определении профиля и положения первичного пучка в работе обоих устройств, име0 ются следующие особенности.

Первичное излучение 6 частично попадает в щель 16хВ ловущке, а частично - в ловущку 7, вызывая в ней вторичное излучение, интенсивность которого пропорциональна облучаемой площади ловущки, 7,

5 которая является в этом случае максимально возможной благодаря выбору высоты щели 16 в ловущку 7 из уравнения (1). Прощедщее через щель 16 первичное излучение 6 при регистрации излучения 3, рассеянного под самыми малыми углами, по0глощается коллиматором 15 детектора канала рассеянного излучения, а при определении положения и профиля пучка, когда гониометр находится в нулевом и близком к нулевому положении, проходит через коллиматор 15 на детектор 5 канала рассеянного излучения, закрытый в этом случае предохраняющим поглотителем (не показан). Остальные части устройств при регистрации излучения 3, рассеянного под самыми малыми углами е, и при определении положения и профиля пучка работают так же, как и при других углах рассеяния е.

1. МАЛОУГЛОВОЙ PEHTГЕНО1ВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, содержащий источник излучения, коллимационную систему, держатель образца, ловушку первичного пучка, гониометр с установленным на нем детектором рассеянного излучения и детектор монитора, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, ловушка расположена на гониометре и имеет ш.ель для пропускания рассеянного излучения, а между ловушкой и детектором рассеянного -излучения установлен коллиматор. 2. Дифрактометр по п. 1, отличающийся тем, что детектор монитора установлен на столике гониометра, а поверхность ловушки, обращенная к первичному пучку, является вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр D которой определяется уравнением Dsin2e.i где Z - расстояние от образца до приемной щели детектора монитора; 6.1 - брэгговский угол материала лоi вушки, причем ловушка расположена так, что при(Л емная щель детектора монитора и след первичного пучка на поверхности образца лежат на продолжении цилиндрической поверхности ловущки. со со О5