Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр Советский патент 1985 года по МПК G01N23/20 

1

Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований, в частности к устройствам для исследования структуры материалов в жидком состоянии при высоких температурах, и может быть использовано в рентгеновском приборостроении.

Известен вакуумный дифрактометр, содержащий источник -и детектор рентгеновского излучения со щелями для формирования первичного и дифрагированных пучков, гориометр температурную камеру с окном, вакуумноплотно закрытым материалом, слабопоглощающим рентгеновское излучение. Выделение монохроматической составляющей рентгеновского излучения, необходимое при получении дифракционной картины от расплава, осуществляется использованием полупроводникового детектора с эысокой разрешающей способностью. Степень монохроматизации, достигаемая при этом, зависит от разрешающей способности полупроводникового детектора 1.

Устройство неприменимо при монохроматизации жесткого излучения (молибден, серебро, вольфрам и т.п.) Его широкое использование с полупроводниковьми детекторами затрудняют большие вес и габариты, а также необходимость постоянного поддержания кристалла при температуре жидкого азота.

Известен высокотемпературный рентгеновский дифрактометр, содержа щий источник рентгеновских лучей и систему щелей для формирования первичного и дифрагированного пучков, дифференциальные фильтры, вакуумную высокотемпературную камеру, гониометр с горизонтальной осью вращения источника и детектора.

Монохроматизация рентгеновских лучей в этом дифрактометрв: осуществляется при помощи дифференциальных фильтров, которые в сочетании с системой амплитудной дискримина1щи дают минимальное ослабление характеристического излучения 2.

Однако, степень монохроматиза цни в дифрактометрах с дифференциальными фильтрами гораздо хуже, чем при монохроматизации кристалл-монохроматором.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является высокотемпературный рентгеновский ди1874J

фрактометр, содержащий источник

рентгеновских лучей, детектор, систему щелей для формирования первичного и рассеянного пучков излучения, гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпературную вакуумную камеру с окном, прозрачные для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра, держатель кюветы с образцом, и кристалл-монохроматор D.

Поскольку обеспечение условий дифракции для получения монохроматического пучка осуществляется монохроматором, размеры которого порядка 65 мм, он может быть размещен между детектором и щелями формирования дифрагированного пучка, по-разному, что приводит к удалению от образца источника или детектора, что существенно снижает величину регистрируемой интенсивности рентгеновского излзлгения, а следовательно Повышает статистическую ошибку счета и снижает точность определения параметров структуры исследуемого материала.

Цель изобретения - повышенна- точности определения параметров структуры исследуемого материала.

Для решения поставленной задачи в высокотемпературном рентгеновском дифрактометре, содержащем источник рентгеновских лучей, детектор, си5 стему щелей, формирующих пучки первичного и рассеянного излучений, гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемпера0 турную вакуумную камеру с окнами, прозрачными для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра, держатель кюветы с образцом и кристалл-монохроматор, кювета с образцом снабжена крышкой, выполненной в виде установленной дном вверх кюветки, по крайней мере одна из стенок которой установлена параллельно оси гониометра и

0 выполнена из кристалла-монохроматора на прохождение, преимущественно из монокристалла пирографита, в котором отражающие плоскости параллельны оси гониометра и составляют

5 брзгговский угол с направлением, проходящим через щели, формирующие первичный пучок излучения, и фокус источника рентгеновских лучей.

3

при этом держатель кюветы с образцом установлен с возможностью жесткого соединения и совместного вращения с источником рентгеновских лучей, а источник установлен с возможностью дополнительного поворота вокруг оси, лежащей в плоскости стенки кюветки, выполненной из кристалл а-монохроматора и параллельной оси гониометра.

На фиг.1 показан дифрактометр вариант кинематическойсхеАы 6-6, разрез по плоскости, перпендикулярной главной оси дифрактометра; на фиг.2 и 3 - хода рентгеновски лучей в дайФактометре.

Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр содержит источник рентгеирвских лучей со щелями 2 для фо шрования первичного пучка и детектор 3 со щелями 4 для формирования пучка рассеянного излучения. Источник 1 и детектор 3 укреплены на кронштейнах гонисметра 5, обеспейчвающего их поворот по экваториальной окружности дифрактометрд всясруг го1я{эонтальн оси. Высокота«перату1 иая камера б укреплена на гониометре 5 с воэмсжностыо со еетиого вращения с источником рентгеновского излучения. В корпусе 7 камеры 6 установлено вакуумноплотное цельносварное окно 8 из материала, прозрачного для рентгеновских лучей, например бериллия. Внутри камеры 6 расположены держатель 9 кюветы 10 с образцом И, крьгавса 12 кюветы 10, нагреватель 13, термопара 14, теплоизолирующие экраны 15. Кювета 10 изгото1влена из тугоплавкого материала, например графита или огнупорных окислов. По крайней мере одна из боковых стенок крышки 12, повторяюЕ ей форму кюветы 10, выполнена из кристалл-монохроматора; на прохождение, например монокристалла пирографита. Крьввка 12 установлена на кювете 10 так, что отражаюа(ие плоскости кристалл-монохромато- ра составляют брэгговский угол с направлением, проходящгад через щели 2 и фокус источника 1 (фиг.2 и 3). Толщина стенки, выполняющей роль кристалла-монохроматора на прохождение, зависит от длины рентгеновского излучения и равна 6-7 NJM для молибденовского излуче ft

ния 0,5-0,8 мм для медного, никеле518744

вого, кобальтового и железного излучений и 0,2-0,3 мм для хромового излучения. Размеры других стенок кюветы 10 выбирают в зависимости 5 от условия эксперимента и физичес кой природы исследуемого материала.

Источник 1 снабжен устройством 16 для поворота вокруг оси, параллельной оси гониометра и лежащей to в плоскости стенки, выполненной

из кристалл-монохроматора, крышки 12, Вн корпуса 7 камеры 6 установлены устройства 17 перемещения и вращения образца относительно оси, перпендикулярной линии, соединяющей фокус источника 1 с центром детектора 3,

Устройство работает следующим образом.

Собирают датчик температуры 20 термопару 14 в держателе 9 кюветы 10. Устанавливают кювету 10 с образце 11 в держатель 9, Перемещают источник 1 и детектор 3 в нулевое положение, совмещают горизонтальную 25 поверхность образца, например материала, находящегося в жидком состоянии, в кювете 10 с нулевой оптической осью дифрактометра с помощью устройства 16.

30 Устанавливают крьнпку 12 так, чтобы стенка с кристалл-монохрсматором на прохождение была перпендикулярна экваториальной плоскости и находилась на пути первичного 5. рентгеновского пучка. Ход рентгеновских лучей в дифрактометре в этом случае показан на фиг,2. Пучок первичных рентгеновских лучей от источника 1, повернутого на угол 2 6 по 0 часовой стрелке, сформированный щелями 2, попадает на плоскости (002) кристалл-монохроматора крьшки 12. Монохроматизированный пучок под углом монохроматизации 9 падает на 5 Образец 11 и после прохождения через щели 4 регистрируется детектором 3, установленньм в нулевом положении .

Подготавливают дифрактометр к работе при заданной температуре и начинают съемку дифракционной картины об образце 11, находящегося в жидком состоянии (фиг.З). Источник 1 и детектор 3 с установленными щелями 2 и 4 перемещают по окружности гониометра 5 (схема 9-6 дифрактометра) . Для соблюдения условий - монохроматизации совместно с источНИКОМ 1 поворачивают кювету Ю с о разцом 11 (одновременно с перемеще нием камеры 6 или без нее). УСЛОВИ фокусировки при этом соблюдаются благодаря свойству материала, нахо Щегося в жидком состоянии, сохранять поверхность исследования в го ризонтальном положении (фиг.З). Рентгеновские лучи выходят из окна источника 1, формируются в направленный пучок щелями 2 и попадают на образец 11 монохроматизированны ми, отражаясь от плоскостей (002) монокристалла пирографита, являющегося стенкой крышки 12, Пучок рассеянного излучения формируется щелями 4 и регистрируется детектором При изменении длины волны рентгеновского излучения источник 1 поворачивают с помощью устройства (Фиг.1) на угол, обеспечивающий условия брэгговского отражения (фиг.2 и 3) . При расположении кристалл-монохроматора на прохождение на пути дифрагированного излучения, ход рас суждений при описании работы устрой ства остается тем же. Применение кристалл-монохроматора на прохождение непосредственно

, ,, -,- -1Ц1 JJJ /JJJTjiJJJ

/ f fir f firffff i t.ff/iff irf irirff r/ f ir

.15

фил.Г 7Д п высокотемпературной камере днфрактометра дает по сравнению с известным устройством следующие техникоэкономические преимущества. Значительно упрощается конструкция держателя по сравнению с держателем крис талл-монохроматора на отражение , вес и габариты уменьшаются до размеров пластины.Существенно сокращается расстояние между источником монохроматического излучения и образ.ЮМ (на 55-75 мм). Кроме того, использование крышки кюветы создает благо приятные условия температурной гра- дуировки камеры по точкам плавления чистых материалов, температуры плавления которых хорошо .известСущественный выигрьш в интенсивности, получаемьй при использовании кристалл-монохроматора на прохождение , и снижающий систематическую ошибку измерений интенсивности, а также улучшение условий измерения температуры увеличивают точность змерения УГЛОВОГО-распределения нтенсивности рассеянного жидкостью ентгеновского излучения в зависимоеи от температуры.

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ ЛИФРАКТОМЕТР, содержащий источник рентгеновских лучей, детектор, систему щелей, формируюпщх пучки первичного и рассеянного излучений, гониометр с горизонтальной осью поворота источника рентгеновских лучей и детектора, высокотемК;С-Гя.;;-,.;. пературную вакуумную камеру с окнами, прозрачными для рентгеновского излучения, смонтированную на оси гониометра, держатель кюветы с образцом и кристалл-монохроматор, о тличающийс я тем, что, с целью повышения точности определения параметров структуры исследуе.мого материала, кювета с образцом снабжена крышкой, выполненной в виде установленной дном вверх кюветки, по крайней мере одна из стенок которой установлена параллельно оси гониометра и выполнена из кристалламонохроматора на прохождение, преимущественно из монокристалла пирографита, в котором отражающие (Л плоскости параллельны оси гониометра и составляют брэгговский угол с направлением, проходящим через щели, формирующие первичный пучок излучения, и фокус источника рентгеновских лучей, при этом держатель кюветы с образцом установлен с ел возможностью жесткого соединения и совместного вращения с источником 00 рентгеновских лучей, а источник установлен с возможностью поворота 4 дополнительно вокруг оси, лежащей в плоскости стенки кюветки, выполненной из кристалла-монохроматора и параллельной оси гониометра.