Состав мембраны ионоселективного электрода для определения концентрации фенибута в растворах и способ его определения Советский патент 1985 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к аиали- Ti-гческой химии, в частности к спосо бам определения лекарственных веществ а именв.о фенибута (у-амино - фенилмасляной кислоты г.идрохлорида j прямой потенциометриейэ и может быть использовано в медицине и в фармацевтической промышленности. Целью изобретения является новыше- ние экспрессности и увеличение селективности определения фенибута. Предложенный состав мембраны ет селективность к фенибуту на фоне катионов Н, ГЛ1НЩН, аланин и др., коэффициенты еелектишюсти, к которым приведены в таб1п-1це, и позволяет вес ти экснресспую 1ЮТ 1Нцноь ет мг о фенибута в растворах, дающих информа п,И10 о K.onifeHTpaiTUf, Кон Фенибут 0,02 . 0,0005 I ЛИ1,ИН 0,0 Аланин Линейный участок электродной функ ции предлагаемого состава мембраны охватывает диапазон концентрации фенибута с наклопо - около 57 МБ. на гюрядок конп.ептрации. В отсутствие обработки серной кислоты, создающе , при высоких р11 в анализируемых растворах ли.нейность электродной функции ограничена концен/грации фенибута, а и разбавленг1ых растворах потенциал устанавливается медленно (до 10 мин ). Также медленно и нестабг.льно устапав линается потенциал в оптимальном диапазоне рН 3-А в случае содержания в мембране меньше 0,05% ТОБСЛФМК. При содержании ТОБСЛФМК в ме1- бране больш 5% может наблюдаться нарупгепне гомогенлюсти мембраны с падением чувствительности хуже 1 , Механизм возникновения потенциала на пред,лагаемой ионоселективной рапе общенрннятьПП в зависимости от концентрации потенциалопределяющих ионов 13 р;.ст}зоре возг1икает разность потенциалов в двойном электрическом слое (граница раздела г--;ембрана - раствор ), являющаяся функцией концентрации определяемого иона в растворе. Электродно-активное пещество готовится с.тедуюцим образом. В хлороформе растворяют навеску литиевой соли триоктоксибензолсульфокислоты и затем трехкратно обрабатывают свежими порциями водного раствора фенибута, фазы разделяют иорганическую фазу добавляют при из готовлетни мембрапы IIC3 на фенибут. Мембрана ионоселективного злек- трс)Д5 па (Ьг-нибут готопится следую1ДИМ образом. Пав ее г; у но.чив1пгил,хлорид,а переме- ишпают с павес1;о| .тцюктилЬталата, затем приливают циклогексанон и 1Ц)И cлaбo i нагреве (60 С и переме:|1Ива-° НИИ pacTJjop гомогенизируют, перед (мсонч.анием нроцесса го-огенизап.ии вио Ц1тся пеобходимое количество ТО)САФМК. При иепарепии растворителя через несколько суток получают эластичную плепку, представляющую co6oi t мембрапу ИСЭ.. nar.aejniaioT к ИВХ-корпусам , залн-iaiOT внутрь раствор - сравпеггпя (1 -lOM pacTBOD (henrj- бута ) II вст-авлЯОТ полуэлемент ерав- не1П-1я vгa:loпд rooвaнIи п серебряин ; Й токоотвод ), получая таким образом ИСЭ. Предварительная операп,ия обработки анализируемого раствора серно кискислоты, создавая i;l З-м ;i,o измерения гютепуп-гала откатитбронанного электрода, значительно еийлгает от- кл;1ка предлагаемой мембраны ИСЗ, а время анализа не нревыпьяет 2 мил. Такое MaKCiiMtijiijnoe снижение време и он- ределения не достигается в отсутст- вин обработки серной кислотой, соз дающей рП 3-4 по предлагаеь ому способу. Обработка серной кислотой до изг- ерен1- я потепн.иала по способу-нрототигту дает реякоа завышение результата, не coKpaiHB, а увеличив время определен } (30 мпн ). Серная кислота наиболее предпочтительна в связи с iiaHMeHbiiieii селективностью мембраны к сульфатпопу. Ии;ке приведены примеры пспользоваппя предложенного состава HL при определении копцентрап,ии фени- бута.

31

Пример I. В 25 мл анализируемого раствор.а, содержащего 2. фе- нибута, вводят 25 мл раствора либо 2.10Зн., либо 21 .серной кислоты, создающего соответственно рН 3 или рН 4, помещают каждьм из трех электродов, с предлагаемьм составом мемб- paiib,%:

1-й ТОБСАФМК 0,05)ДОВ 60,0, ПВХ 39,95; ...

2-гй ТОБСАФМК 0,5; ДОФ 70,0; ПВХ 29,5-,

3-й ТОБСАФМК 5,0; ДОФ 75,0%; ПБХ 20,0,

и электрод сравнения, включают магнитную мешалку и через 1 мин фиксируют электродный потенциал каждого электрода, которьш по индиБидуально- му калибровочному графику соответствует 1.10М раствору ,что даетпроизведенное разбавление. Время опреде- ления не превышает 2 мин.

П р и- и е р 2, В 25 мл анализируемого раствора, содержащего 2 I О М фенибута, вводят 25 мл раствора

9

2Id н..серной кислоты, создающего рН 2, помещают предлагаемьш электрод

094

с составом мембраны %: ТОБСАФМК 0,5; ДОФ 60; ПВХ 39,5, и электрод сравнения, включают магнитную мешалку и через 1 мин, фиксируют электродньй потенциал, который на соответствующем калибровочном графике лежит вне диапазона линейности электродной функции и не может быть использован при определении фенибута.

Наличие в качестве электродно-активного вещества триоктоксибензол- сульфоната г -амино д -4)енилмасляной кислоты позволяет, получить мембрану электрода, селективную к фенибуту, и сократить время потендиометрического определения.фенибута с 30 мин при потенциометрическом титровании с использованием стеклянного электрода . до 2 минут при прямой потенциометрии с использованием ИСЭ с предлагаемой мембраной и предварительной обработкой пробы до рН 3-4 серной кислотой, что повышает производительность труда аналитиков и создает возмояаюсть для автоматизированного непрерывного селективного аналитического контроля фенибута.

Состав мембраны ионоселективно- го электрода для определения концентрации фенибута в растворах, содержащий иоливинилхлорид, пластификатор и электродно-активное вещество, о т- л и ч а 10 щ и и с я тем, что, с целью повьш1ения селективности определения фенибута, о качестве электрод- но-актнвного -вещества использован триоктоксибензолсульфонат У-амино -фенилмасляной кислоты, а в качестве пластификатора - диоктилфталат в следующих количествах, мас.%: Триоктоксибензол- . , сульфонат у-ам1гао/5-фёнилмасляНой кис- . лоты 0,05-5,00 (Л Диоктилфталат 60,0-75,0 с Поливинилхлорид Остальное 2. Способ определения концентра-ции фенибута в растворах путем измерения разности потенциалов между индикаторным электродом и электродом сравнения, отличающийся QO 00 тем, что, с целью повышения экспрес- сности определения фенибута, в ана- лизируемьй раствор перед измерением о со добавляют серную кислоту до рН 3-4.