Способ очистки диффузионного сока Советский патент 1985 года по МПК C12D3/02 

QD

а со Изобретение относится к сахарно промьшшенности и более конкретно к известковой очистке диффузионног сока. Целью изобретения является увеличение эффекта очистки сока. Способ осуществляют следующим образом. Диффузионный сок, полученный из диффузионного аппарата в сборнике, смешивают с 0,1-0,15% СаО к массе свеклы в виде известкового молока.. После нахождения в сборнике в течение 5-7 мин сок подают в первую секцию аппарата предварительной дефекации системь Бригель-Мюллера. За это время пектин, находящийся в диффузионном соке, в основном успевает деэтериф цироваться. Этот процесс заканчива ся в первых двух секциях преддефе катора. Перед преддефекацией осуществляют деэтерификацию пектина, содержащегося в диффузионном соке путем добавления гидроксида кальция в количестве 0,1-0,15% СаО к массе свеклы до достижения рН 8,0-8,5. Яектин, содержащийся в диффузионном соке, представляет собой полигалактуроновую кислоту, этерифицированную метильными (СН. ) и этильными () радикалами. Под действием щелочной среды этерифицируюац1е радикалы отщепляются от молекулы пектина и последний получает возможность вступать в ре цию с ионом кальция. рН среды и время, необходимое для продвижения диффузионного Сока к преддефекатору, достаточно для прохождения указанной реакции; . В процессе прогрессивной предде фекации в каждой последующей секции преддефекатора щелочность возрастает. При этом зффект стабилиза ции коллоидных частиц, который воз можен во многом за счет образовани осадка пектата кальция, возникает лишь при определенном соотношении ионов Са и ионов деэтерифицирова ного пектина. Нужную концентрацию последнего создают путем ввода в зону преддефекатора с рН 8,8-10, 3-5%-ного раствора дезтерифицированного пектина в количестве 0,3-0 к массе свеклы. При этом концентра ция ионов Са . и пектиновой кислоты достигает оптимального соотношения следствием чего в осадок спонтанно выпадает крупноструктурньй осадок пентата кальция. При этом осадком адсорбируется значительная часть красящих веществ. Полученньй осадок имеет хорошие седиментационные и фильтрационные свойства. Раствор деэтерифицированного пектина получают путем совместногокипячения 3-5 вес.ч. пектинсодержащего сырья (жом, яблочньш. свекловичный пектин и пр.) и 97-95 вес.ч. воды, доведенной при помощи щелочи до рН 9,0-12,0 в течение 20-40 мин в отдельнойемкости. В щелочной среде пектин превращается только в пектиновую кислоту, т.е. происходит отщепление этерифицирующик радикалов. На этом реакция разложения пектина прекращается. Полученньй гидролизат образует с ионами С осадок пектата кальция. Щелочную среду при этом обеспечивают добавлением щелочей (КОН, NaOH и др., не образУЮ1ЦИХ осадка пектатов). В качестве пектинсодержащего сырья используют сырой, сухой жом, яблочный, свекловичньй пектин и т.д. После преддефекации сок с осадком направляют на станцгао отстаивания, декантат подвергают дефекации известковым молоком и затем 1 сатурации, фильтрованию, и Ц сатурации. / При этом образовавшийся на 1 сатурации осадок карбоната кальция, не загрязненный преддефекационным осадком- и продуктами его пептизации на дефекации эффективно удаляет несахара и красящие вещества сока. Преддефекационный осадок, после его обессахаривания на вакуум-фильтрах, подают на корм скоту. Дефекацию осуществляют известью в количестве 1,5-2,0% СаО к массе свеклы, так как такого количества достаточно для образования в процессе I сатурации осадка карбоната кальция, сорбирующего на своей поверхности оставшиеся красящие вещества. Отделение преддефекационного осадка, без сатурации позволяет вывести из производства все несахара,.осаждаемые известью без их пептизации . Пример 1. В качестве сырья ; для получения деэтерифицированного пектина используют свекловичньй пектин. Для чего берут 3,0 г пектина. К нему прибавляют 97 г воды, предварительно доведенной при помощи 3 NaOH до рН 9,0. Смесь кипятят в течение 20 мин. Диффузионный сок (3 л) делят на 3 равные части. Первую из них обрабатывают 0,1% СаО к весу свеклы в виде известкового молока в отдельной емкости при пере мешивании в течение 5 мин. Далее обработанный подобным образом сок подают на прогрессивную преддефекацию, которую проводят в сосуде с ме шапкой. Известковое молоко дают дробно (суммарньй расход извести 0,2% СаО к массе свеклы). При дости жении рН сока 8,8 в емкость вводят раствор деэтерифицированного пектина в количестве 0,3% к массе сока (3 мп). При этом наступает стабилизация коллоидных частиц ив .осадок вьшадает крупноструктурньй осадок пектата кальция. После выход диффузионного сока из преддефекатора и завершения процесса осадкообразования его сразу подвергают фильтрации, при этом определяют зна чение FK (параллельно определяют седиментационные свойства осадка). Полученный фильтрат совершенно лишен темной окраски и имеет соломенный цвет. Далее после нагревания до 80 С его направляют на дефекацию, которая проводится в сосуде с мешалкой, в течение.10 мин с добавлением 1,5% СаО к весу свеклы в виде известкового молока. После раз ложения амидов и РВ на дефекации, сок подогревают до 85 С и сатурирую СО 2 до рН 11,0. После фильтрования сок подвергают Ц сатурации СО до щелочности 0,02% СаО и снова фильтруют. Анализу подвергают фильтрован ный сок I и TJ сатурации. Полученные результаты представлены в табл. 1. Оставшиеся 2 л диффузионного сок раз,д€Ляют на 2 части. Пеовую из ниХ подвергают очистке по известному способу с отделением предсатурацион ного осадка, а II часть - по типовой схеме. Очистку по известной схеме проводят следующим образом. . Диффузионный сок подогревают до 85 С и в емкости с мешалкой подвер.гают одновременной дефекации t,0% СаО (36 г) и сатурации до щелочности дофенолфталеину 0,08 После пер мешивания предсатурированного сока течение 3 мин осадок отделяют от2.4 стаиванием, а декантат подогревают до 80с и подвергают основной дефекации 1,5% извести к массе свеклы (54 г). Полученный сок обрабатывают СОг до 0,08% СаО (рН 11,0), фильтруют, подвергают 11 сатурации CO/j до щелочности 0,02% СаО и снова фильтруют. Результаты анализа соков представлены в табл. 1. Очистку до типовой схеме проводят следующим образом. Диффузионный сок с температурой ЗО-ЗЗ С подвергают прогрессивной преддефекации с дробной дачей из- вести (0,2% СаО к массе свеклы) в течение 20 мин. Далее сок с полученным на преддефекации осадком подвергают основной холодной дефекации (0,8% СаО) в течение 30 мин. После чего сок подогревают до 88 С и направляют на горячую дефекацию (10 мин), а затем на I сатурацию, одновременно с этим в сок вводят известь (0,3% СаО), 1 сатурацию проводят до рН 11,0. После чего осадок отделяют от декантата и последний после подогревания до 90°С (с одновременным подщелачиванием 0,2% СаО) подвергают 11 сатурации до Щелочности 0,02% СаО. Результаты анализов представлены в табл. 1. При м е р 2. Способ осуществляют также и по той же методике, что и описанная в примере 1 с той лишь разницей, что изменяют расход реагентов. Очистка по предлагаемому способу осуществлялась по следующей схеме. Диффузионный сок обрабатывают 0,125% СаО до рН 8,25 в течение 6 мин. Прогрессивную предцефекацию проводят 0,25% СаО и в момент . рН 9,9 вводят деэтевифицированный пектин в количестве 0,5% к массе сока. После фильтрации и нагревания декантата до 82с проводят дефекацию 1,75% СаО g течение It мин. Затем сок нагревают до 87 С, проводят I сатурацию до рН 11,2, фильтруют, проводят II сатурацию до щелочности 0,02% СаО и снова фильтруют. Качественные показатели очистки следующие (табл. 2). Дезтерифицированный пектин готовят путем кипячения в течение 30 мин в 96 г воды с рН 10,5 4 г

сухого свекловичного жома.. Параллелно этот же диффузионный сок подвергают очистке по известному способу и по типовой схеме.

Очистку по известному способу проводят в следующей очередности.

Диффузионный сок нагревают до

87°С

с одновременной дефекацией 1,1% СаО и сатурацией до щелочности 0,08% СаО (рН 11,0).

Сок вьщерживают при перемешивании в течение 4 мин, фильтруют, подогревают фильтрат до 82 С и проводят его основную дефекацию 1,65% СаО. J сатурацию проводят до щелочности 0,09% СаЦ. После чего со фильтруют.

Очистку по типовой схеме проводят в следующей последовательности.

Диффузионный сок подвергают прогрессивной дефекации (0,2% СаО) в течение 25 мин. Затем основной дефекации 1,1 СаО в течение 30 мин. После чего его подогревают до 89 С и проводят горячую дефекацию в течение- 10 мин, Г сатурацию проводят с одновременным вводом 0,35% СаО до рН 11,1.

Затем следует фильтрация, нагревание фильтрата до 92 С с одно- временной дачей.0,3% СаО, tl сатурация до щелочности 0,02% СаО и .снова -фильтрация.

Качественные показатели соков по всем трем схемам представлены в табл. 2П р и м е р 3. Раствор деэтерифицированного пектина готовят путем кипячения в течение 40 мин смеси из 5 г яблочного пектина и 95% г воды, предварительно доведенной с помощью NaOH до рН 12,0.

Очистку по предлагаемому способу проводят в следующей последовательности.

Диффузионный сок обрабатьгоают 0,15% СаО до рН 8,5 в течение 7 мин после чего проводят прогрессивную преддефекацию 0,3% СаО и в момент рН 10,0 вводят деэтерифицированный пектин в количестве 0,7% к массе сока. Проводят фильтрацию, нагреван декантата до 84°С, дефекацию 2% СаО в течение 12 мин, нагревание до 90°С, I сатурацию до рН t1,2, фильтрацию tl сатурацию до щелочности 0,02% СаО и снова фильтрацию.

Очистку согласно известному способу проводят следующим образом.

Диффузионный сок нагревают до с одновременной дефекацией 1,2% СаО и сатурацией до щелочности 0,08 СаО. После перемешивания в течение 5 мин сок фильтруют подогревают фильтрат до 84 С, проводят основную дефекацию 1,80% СаО, .1 сатурацию до щелочности 0,1% СаО и фильтруют. Затем ведут 11 сатурацию до щелочности 0,02% СаО и снова фильтруют.

Очистку по типовой схеме прово- . дят в следующем режиме.

Диффузионньй сок подвергают прогрессивной дефекации 0,2% СаО в

течение 30 мин. Затем следует холодная основная дефекация 1,4% СаО в течение 30 мин, подогрев до 90 С горячая дефекация в течение 10 мин, 1 сатурация с одновременным вводом 0,4% СаО до рН 11,2 и фильтрация. Затем фильтрат нагревают до 94 С с одновременной дачей 0,4% СаО, IT сатурация до щелочности 0,02% СаО иснова фильтрация.

В основном опыт проводился аналогично опыту, описанному в примере 1.

Результаты, анализов представлены в табл. 3.

При даче извести в диффузионный сок перед дефекацией в количестве менее 0,1% СаО к весу свеклы (0,08% СаО.) пектиновые вещества сока не подвергаются деэтерифккации в нужной степени, что вызьгоает заниженные качественные показатели. В частности Дб сока после отделения преддефекоеатурационного осадка снижается до 86,6%. В .случае расход извести в количестве О,17-0,18% СаО качественные показатели очищенного сока остаются без изменения по сравнению с расходом 0,15% СаО (Дб-87,8

При вводе деэтарифицированного пектина в зону преддефекатора с рН 8,5-8,7 эффекта бурного вьшадения осадка не наступает, хотя впоследствии осадок, и образовьшается, но он мелкоструктурный с плохими седиментационными качествами, при этом ухудшается также качество сока после отделения преддефекационного

осадка (,4%).

Внесение деэтерифицированного пектина в зону с рН 10,0 не имеет смысла, так как осадок уже образован, при этом его качество и седиментационные свойства не

дится на низком уровне (Дб сока пос ле отделения осадка 87,1%).

При добавлении 2-2,5%-ного раствора деэтерифицированного пектина н наблюдается максимального эффекта, а увеличение концентрации до 5,5-6% существенного влияния на качество очистки нб оказьгаает, То же касается и расхода деэтерифицированного пектина: при расходе его 0,2% - Дб сока после отделения осадка снижается до 86,5%, а при расходе 0,8% - качественные показатели не улучшаются по сравнению с расходом 0,7% к массе сока.

При проведении дефекации 1,31,4% СаО в фильтрованном соке Ц сатурации содержание РВ увеличивается до 0,15-0,20% на 100 СВ, что говорит о недостаточно полном разложении их на дефекации. Увеличение расхода извести на дефекацию сверх 2% СаО (2,2-2,5) сущест(в соке 1 сатурации РВ на 100 СВ-0,089%).

При кипячении пектинсодержащего сырья в течение 10-15 мин, деэтерификация происходит не полностью, и хотя эффект наблюдают, но он ниже на 20-40% по сравнению с оптимальным временем кипячения. Увеличение времени кипячении сверх 40 мин (50-60) на достигаемый эффект влияния не оказьгаает, так как весь пектин уже переведен в деэтерифицированную форму.

Получение дезтерифицированного пектина в среде с рН 8,0-8,5 вынуждает увеличивать время кипячения до 1,5-2 ч, что неудобно с точки зрения технологии, а использование

среды с рН 12 (12,5-13) приводит к получению студнеобразукяцихся масс, применение которых нецелесообразно из-за их низкой эффективности.V .

. Таблица

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФФУЗИОННОГО СОКА, предусматривающий проведение прогрессивной преддефекации, отделение преддефекационного осдака, дефекацию, I и II сатурацию дефекованного сока, отличающийся тем, что, с целью ; повьпыения эффективности очистки сока, перед преддефекацией осуществляют деэтерификацию пектина, содержащегося в диффузионном соке, путем добавления гидроксида кальция в количестве О,1-0,15% СаО к массе свеклы до достижения рН 8,0-8,5, при этом при достижении в процесi се прогрессивной преддефекации рН 8,8-10,0 в сок вводят 0,3-1,7% СЛ к массе последнего 3-5%-ный раствор деэтерифицированного пектина.

Диффузионный сок РВ,% на 100 СВ

Дб,% рНдо

Предсатурационный со и сок, обработанный деэтерифицированным пектином F.

скорость осаждения S , см/мин

объем осадка Vjy,%

Преддефекованньй сок после отделения осадка

Цв физ.ед.

Дб,% .

Сок I сатурации

3,4 FK

2,35 85,0 6,1

А,3

5,2 34

15,0 87,6

1,2

Сок t сатурации

F.

Продолжение табл.1

1,2

- Продолжение табл.2

Продолжение табл.3