Способ извлечения железа ( @ ) из водных растворов Советский патент 1985 года по МПК C01G49/00 

со

00 . Изобретение относится к аналити ческой химии, в частности к способам извлечения солей металлов из водных растворов в органические ра створители с помощью органических реагентов и может быть использовано в производстве особо чистых металлов для селективной экстракции железа (III). Цель изобретения заключается в повышении селективности способа извлечения Fe (1Ы) и в обеспечени макроколичеств железа. Бензоил-4-антипирин представляе собой соединение структурной форму СбН5-С--С -0-СНз О kj j N-NHs Оптимальными условиями извлечения железа из водных растворов являются 5-9 М неб, 3-кратный избыток реагента бензоил-4-антипирина, в качестве экстрагента - дихлорэтан при соотношении объемов органической и водной фаз 1:1-5. Данные по влиянию объема водной фазы на степень экстракции микроколичеств желе я а при условии R - 0,05 М в C TfyCfcz, 5 М нее, VP 20 МП, время экстракции 7-10 мин приведены в табл. 1. Пример 1. Использование сп соба извлечения железа (III) в экстракционно-комплексометрическом определении макроколичеств железа в различных основах. Методика определения. К анализируемому раствору, содержащему 525 мг/20 мл Fe и 0,5 г. в пересчете на металл основы, с кислотностью 5-6 М НС8 приливают равный объем 0,0625 М раствора бензоил-4-антипир на в дихлорэтане и 10 мин экстрагируют. После отстаивания органическу фазу фильтруют,, а к водной приливают еще 10 мл раствора и проводят повторную экстракцию. В объединенны экстрактах определяют железо компле сонометрически. Полученные результа ты (табл.2) показывают, что железо можно определять в основах, содержа щих Си, Со, Ni, Cd, Zn, Mn Cr Sn, Mo, W, с относительной ошибкой определения 2-4%, т.е. данный спосо 3J извлечения железа селективнее известных способов. Пример 2. Использование способа извлечения железа (III) в экстракционно-химико-спектральном определении Микроколичеств железа, К раствору, содсгржащему 100 мкг Fe и 0,15 г основы с кислотностью 5-6 М НСЕ при общем объеме водной фазы 20 мл приливают 0,05 М раствор бензои,п-4-антипирина в дихлорэтане и дважды проводят экстракцию железа 10 и 5 мл раствора реагента. Полученные экстракты количественно переносят в тигель приливают 2 мп (10 мкг) раствора элемента сравнения BaCEj, , вводят 0,1 г угольного порошка, -испаряют растворитель и после прокаливания содержимое тигля переносят в угольный электрод диаметром 4 мм и фотографируют спектры на ИСП-30 в следукяцих условиях: .генератор ДГ-2, I 5,5 А, V 180 В, ширина щели 0,005 мм, аналитический промежуток 2,5 мм, фотопластинки УФШ светочувствительности 16 единиц ГОСТ, время экспозиции 40 с. Аналитическая пара линий, нм: Fe-233,8; Ва 234,75; При определении 100 мкг Fe стандартное отклонение не .превышает 2,75, а коэффициент вариации 2,65%. Экстракционно-химико-спектральному определению железа из различных основ не мешают медь, кобальт, никель, цинк, кадмий, кальций, барий, магний и др. элементы (см.табл.3). Пример 3. Использование способа извлечения железа (III) в экстракционно-химико-спектральном определении Fe в природной воде-. В четьфе делительные воронки вводят по 70 мл природной воды, создают кислотность 5-6 М по НСР и проводят дважды экстракцию Fe 20 и 10 мл 0,0625 М раствора бензоил-4-антипирина в дихлоэтане. В экстрактах определяют содержание железа комплексонометрически, а в водную фазу вводят 100 мкг Fe и экстрагируют элемент 15 и 10 мл 0,05 М раствора реагента в дихлорэтане. Экстракты переносят в тигли. После испарения растворителя в один тигель вводят 50 мкг, в другой 100 мкг и в третий 200 мг Fe, вновь подсушивают содержимое тиглей и после прО

1198003

наливания заполняют четыре угольныхПолученные данные свидетельстэлектрода и фотографируют спектры вуют о воспроизводимости результат

при указанных условиях.тов анализа (см.табл.4).

Таблица 1

11980036

, jr а б л и ц а . 3

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, включающий экстракцию раствором органического реагента в растворителе, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и обеспечения извлечения макроколичестй железа, в качестве органического реагента используют бензоил-4-антипирин, а в качестве растворителя дихлорэтан при соотношении органической и водной фаз 1:1-5. (Л

104,1

100,0 147,0 150,0

Таблица 4

200,0

192,3 300,0 284,4