СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА (IV) Российский патент 2014 года по МПК C22B25/00 G01N31/22 C22B3/26 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV).

Способ определения микроколичеств ионов олова (IV) включает извлечение его из водного раствора, содержащего антипирин и сульфосалициловую кислоту, которые образуют экстракционную расслаивающуюся систему. Добавление хлорида калия в систему антипирин - сульфосалициловая кислота - вода обеспечивает количественное извлечение ионов олова. Для определения содержания ионов олова в воде после экстракции его переводят в флуоресцирующее комплексное соединение с морином и анализируют полученный раствор флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат 2-3М». Таким образом, достигаются полнота извлечения ионов олова (IV), безопасность условий труда, упрощение и удешевление процесса анализа за счет использования водорастворимых экстракционных расслаивающихся систем.

Известен способ определения микроколичеств ионов олова (II), включающий извлечение его из раствора гексилдиантипирилметаном, бензойной кислотой и пирокатехиновым фиолетовым в присутствии хлороводородной кислоты и количественную регистрацию спектрофотометрическим методом (Дегтев М.И., Порошина Н.В. Новый вариант экстракционно-фотометрического определения олова (II) без применения органического растворителя / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т.77. №5. С.9-11). К недостаткам способа относятся необходимость нагревания системы до 70-80°C и применение дорогого реагента (гексилдиантипирилметана) или его синтез, что увеличивает трудоемкость процесса.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения олова, который предусматривает предварительную экстракцию иодидного комплекса олова из растворов четыреххлористым углеродом, реекстракцию в присутствии серной кислоты, введение оргганического красителя основного синего К, комплексообразующего лигандароданида и карбоксиметилцеллюлозы и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата. (а.с. СССР №1386892 МПК G013122, опубл. 07.04.1988 г.)

Недостаток прототипа: многостадийность и трудоемкость анализа, использование токсичных органических растворителей.

Задачей создания изобретения является разработка эффективного метода концентрирования и последующего количественного обнаружения ионов олова (IV) с помощью водной расслаивающейся системы с участием антипирина и сульфосалициловой кислоты, достижение полноты извлечения, повышение безопасности условий труда за счет устранения органических растворителей, удешевление и значительное упрощение процесса анализа.

Поставленная задача достигается признаками указанными в формуле изобретения общими с прототипом, такими как способ определения олова (IV) в водном растворе, включающий экстракцию ионов олова (IV) и отличительных, существенных признаков таких как экстракцию ионов олова (IV) ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60; 0,35 и 2 моль/л соответственно, а после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М» для определения концентрации олова (1У).

Указанные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи, является не очевидной для специалистов данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».

Технический результат - количественное обнаружение ионов олова за счет образования водной расслаивающейся системы и упрощение метода анализа за счет исключения органических растворителей.

Общим с прототипом является использование экстракции для опредаления олова (1У), а отличием - применение экстракционной расслаивающейся системы антипирин - сульфосалициловая кислота, после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М» для определения концентрации олова (1У).

Смесь веществ - антипирина и сульфосалициловой кислоты в определенных мольных соотношениях (3:1,5-2,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в воде, поэтому в системе антипирин - сульфосалициловая кислота - вода имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Причиной расслаивания является кислотно-основное взаимодействие между компонентами водного раствора. Оптимальные количества антипирина и сульфосалициловой кислоты равны 0,0060 и 0,0035 моль соответственно в 10 мл водного раствора, что обеспечивает наиболее удобный для последующего анализа объем образующейся фазы (1,4-1,9 мл). При увеличении количества сульфосалициловой кислоты не происходит расслаивание водного раствора, а при уменьшении - объем органической нижней фазы сокращается. Оптимальная концентрация хлорида калия составляет 2 моль/л (фиг.). Меньшее содержание KCl не обеспечивает количественное извлечение ионов олова в нижнюю фазу, большее - приводит к уменьшению флуоресценции комплекса олова (IV) с морином. На фиг. приведена зависимость степени извлечения ионов олова (IV) от концентрации КС1 в системе антипирин -сульфосалициловая кислота - вода (C_Ant=0,6 моль/л, C_SSA=0,4 моль/л).

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его, примера реализации.

Пример. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему до 90 мкг олова (IV), добавляют 1,129 г антипирина, 0,763 г сульфосалициловой кислоты, 1,48 г KCl, доводят общий объем системы деионизированной водой до 10 мл и интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения и отделения фаз к экстракту приливают 3 мл этилового спирта, 4 мл 1 моль/л раствора HCl, приготовленного на деионизированной воде, и 1 мл 0,1%-ного раствора морина в этаноле, доводят объем раствора деионизированной водой до 15 мл и перемешивают.Через 30 минут проводят измерение на анализаторе жидкости «Флюорат 2-3М». Концентрация олова определяется автоматически при помощи градуировочной зависимости, заложенной в память анализатора.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV). Способ определения олова (IV) в водном растворе включает экстракцию ионов олова (IV). При этом экстракцию ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60, 0,35 и 2 моль/л соответственно. После расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3 М для определения концентрации олова (IV). Техническим результатом является количественное обнаружение ионов олова (IV) и упрощение анализа. 1 ил., 1 пр.

Способ определения олова (IV) в водном растворе, включающий экстракцию ионов олова (IV), отличающийся тем, что экстракцию ионов олова (IV) ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60; 0,35 и 2 моль/л соответственно, а после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М для определения концентрации олова (IV).