Способ определения селена (1у) Советский патент 1986 года по МПК G01N31/22 

Предлагаемый способ относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения селена (IV), и может найти применение при анализе микропримесей селена j в веществах высокой чистоты.

Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и ускорение анализа.

П р и м е р. Анализируемьй раст- ю вор переносят в делительную воронку, добавляют 0,5 мл концентрированной ортофосфорной кислоты и доводят объем раствора до 8 мл дистиллированной водой. После перемешивания приливают is 1 мл 0,1 К раствора иодида калия и 0,7 мл водного раствора бромида 2- 1-(5-диметиламинотиенил-2)-ви- Him-2}-1,3,З-триметил-ЗК-индолия (ДТБТИ), перемешивают, выдерживают 20 10-15 мин, добавляют 5 мл толуола и экстрагируют. Экстракт отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 580 нм или на ФЭК-56 со светофилЬт- 25 ром № 6 в кюветах с 0,5 см относительно экстракта холостого опыта. Количество селена находят по калибровочному графику.

Оптимальная концентрация иодид-ио- нов в водной фазе достигается в 0,02 М раствора иодида калия. Для полного связывания и экстракции продукта взаимодействия селена (1У)и иодиД-иона с ДТВТИ концентрация последнего В вод- ном растворе должна быть (1-1,5) Ю М, В качестве экстрагентов изучены различные органические растворители (алифатические и ароматические углеводороды, спирты, эфиры, кетоны и др.). Наиболее пригодным для экстракции окрашенного соединения оказались бензол и толуол. Из-за меньшей токсичности в дальнейшем использовали толуол.

Исследование влияния природы кис- лоты (HNOj, КС1, CH.jCOOH, ,

Н РО ) на реакцию комплексоо бразова- ния и экстракцию показало, что метод обладает наибольшей чувствительностью при создании кислотности с помощью HjPO . Оптимальной является 1,2-4 М Hj PG . При меньших концентрациях of5TO фосфорной кислоты взаимодействие Se(IV) с иодидом происходит медленно, а при больших - значительно извлекается иодид ДТВТИ и чувствительность метода падает. Применение фосфорной кислоты повышает избирательность метода в связи с образованием неэкстрагируемых фосфатных комплексов металлов. Определению селена не мешают: щелочные, щелочноземельные элементы, алюминий, никель, кобальт, марганец, галлий, кадмий, цинк, таллий (I), железо (II), сульфаты, бромиды, хлориды Мешают: ртуть, висмут, индий, свинец, медь (II), серебро и некоторые окислители .

В таблице представлена сравнительная оценка чувствительности различных реагентов для определения селена.

Формула изобретения

Способ определения селена (IV), включаю11 ;ий его восстановление иодидом калия, перевод образовавшегося при этом трииодида в комплексное соединение с органическим реагентом в присутствии минеральной кислоты, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометрирование, о т- личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют бромид 2- 1-(5-диметиламинотиенил-2)-винил-2 -1,3,З-триметил-ЗК-индолия, процесс комплексообразования проводят в присутствии 1,2-4,0 М раствора ортофосфорной кислоты, а экстракцию проводят бензолом или толуолом.

-

Сера 7 0,08 (до )

Сера

Сера

Сера

7 0,59

11,3

2,5 11,3 до 10

-1(

0,87 1,7 20 (до )

Составитель Г.Цой Редактор В.Ковтун Техред В.Кадар Корректор М.Пожо

Заказ 2283/45 Тираж 778 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород,ул.Проектная, 4

Не больше 4-5%

5-15

11,3

14,9

-1(

15

14,0

Не 3-4

Изобретение относится к области аналитической химии и позволяет повысить чувствительность и точность анализа, а также ускорить е,го проведение. Б результате взаимодействия концентрированной ортофосфорной кислоты, разбавленной до 8 мл дистиллированной водой, с 0,1 М раствором иодида калия, .10 М водным раствором бромида с последующей экстракцией то- луолом и центрифугированием опреде- . ляют селен. Затем определ яют его оптическую плотность на спектрофотометре, а количество - по калибровочному графику. 1 табл. W