Способ экстракционно-фотометрического определения свинца Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

00 00

5 i1 Известен экстракционно-фотометрический метод определения свинца, основанный на образовании трехкомпонен ного комплекса свинца с органическим основанием - О -фенантролином и элек троотрицательным лигандом - бромфеноловым синим flJ. Недостатком способа является низкая селективность. Определению свинц мешают многие элементы (Fe, Мп, Ni, Со, Zn, Cd, Ag, Си, Hg, РЗЭ и др.), образующие с О-фенантролином катионвые комплексы. Известен также способ экстракцион но-фотометрического определения евин да, включающий перевод его в трехком понентный комплекс при взаимодействии с ксантеновыми красителями и -фенантролином. Наилучпшм ксантеновым красителем является эозин C2J. Ki недостаткам способа относится невысокая селективность. Определению свинца мешают многие элементы (Fe, Со, Ni, Zn, Cd, Hg, Си, Ag, Bi, Sn, Zr, РЗЭ и др.), которые образуют катионные комплексы с фенантролином. Поэтому необходимо предварительное отделение свинца от мешающих элементов. Кроме того, точность определени свинца уменьшается вследствие сильно го наложения окраски красителей на окраску комплекса. Наиболее близким по достигаемому результату к изобретению является ЗкстракциЬнно-фотометрический способ определения свинца, включающий перевод его в трехкомпонентный комплекс типа ионного ассоциата при взаимодей ствии свинца с иодид-ионом и органическим основанием - фуксином. Оптимальная концентрация иодид-ионов и фуксина в водной фазе соответственно равны 0,08 г-ион/л и . Ионный ассоциат свинца извлекается смесью (3:2) б.ензола с циклогексаноном в интервале 0,05-4 М . Оптималь ной является 0,2М . Определению свинца не мешают Мп, А1, Ga, Cr(lII) Zn, Ni, Co, Fe (II), Mo, V, Ti, Zn, Hf и др. (;3J. К недостаткам способа относится невысокая селективность. Определению свинца мешают элементы, образующие устойчивые иодидные комплексы (Си, Ag, Cd, Hg, Bi, Tl, Sb). Поэтому при определении свинца его предварительно отделяют от мешающих элементов, что увеличивает продолжительность анализа. Кроме того, при увеличении 122 концентрации фосфорной кислоты (0,2Ю для более полного связывания некоторых посторонних элементов в фосфатные соединения резко уменьшается степень извлечения свинца в виде окрашенного трехкомпонентного комплекса. Цель изобретения - повьш1ение селективности определения свинца. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционно-фотометрического определения свинца, включающему образование ионного ассоциата свинца с органическим основанием и галогенид-ионами, причем в качестве органического основания и галогенкд-иона используют катионный ,красно-фиолетовый (ККФ) и бромид-ион соответственно. При этом экстракцию ионного ассоциата свинца проводят бензолом из 8 М раствора фосфорной кислоты. Равновесие экстракции ионного ассоциата свинца устанавливаетсй за 40 с и экстракты устойчивы на протяжении 24 ч. Светопоглощение экстрактов комплекса свинца подчиняется закону Бера в диапазоне концентрации свинца 0,1-12 мкг/мл. Оптимальная концентрация бромидионов в водной фазе составляет 0,1М по КВг. Для полного связывания свинца в трехкомпонентный комплекс концентрация ККФ в водном растворе должна быть , В качестве экстрагентов для извлечения трехкомпонентного комплекса свинца с ККФ исследо- ваны бензол, толуол, о-и п ксш1ол, этилбензол, CCl4. гексан и октан. Наиболее полное извлечения трехкомпонентного комплекса свинца с бромидионом и ККФ достигается с бензолом и толуолом. При извлечении бензолом оптическая плотность экстрактов наибольшая, максимум поглощения находится при 550 нм, предел обнаружения свинца 0,003 мкг/мп (,001; 1см). Исследование влияния концентрации фосфорной кислоты на экстракцию показывает, что бромидный комплекс свинца с ККФ извлекается в интервале 3-10 М оптимальной является 8М HjPO. При меньших концентрациях извлекается простая соль красителя, и разность оптических плотностей комплекса и реактива становится меньшей. При концентрации ,. более 8М значительно уменьшается степень извлече310831

ния свинца в виде трехкомпонентного комйлекса, и чувствительность метода падает. Применение в качестве электроотрицательного лиганда бромид-иона исключает мешающее действие ряда эле- . ментов (Си, Fe (111), Cd, Tl, Sb и др.), которые при экстракции свинца с иодид-ионами и фуксином необходимо предварительно отделять.

124

Определению свинца мешают только Hg, Ag, Jn и равные количества Bi. В присутствии трилона Б не мешают 5-кратные количества Jn, в присутствии тиомочевины 5-кратные количества серебра, ионы ртути удаляют цементацией на медной пластинке.

Сравнительные данные по селективности приведены в таблице.

1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, включающий образовайие ионного ассоциата свинца с органическим основанием и галогенид-ионами, отличаю.щ и и с я тем, что, с целью увеличения селективности анализа, в качестве органического основания и галогенидиона используют катионный красно-фиолетовый и бромид-ион, соответственно. 2. Способ по П.1, о т л ича ю щ и и с я тем, что зкстракцию ионного ассоциата свинца проводят бензолом из 8м раствора фосфорной кислоты. (Л

П р и м е р. Анализируемый раствор переносят в делительную воронку и добавляют 0,5 мл 1М раствора КВг, 0,5 МП 10 М раствора ККФ. Добавле- 4о нием крнцентрированной фосфорной кис- лоты создают кислотность 8М в конечном объеме, доводят объем бидистшшятом до 5 мл, приливают 5 мл бензола и встряхивают 1 мин. Экстракт отделя-45

ют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность в 3 мм кюветах при

нм относительно экстракта холостого, опыта. Количество свинца .находят по калибровочному графику.

Применение изобретения позволяет повысить селективность определения свинца в присутствии Zn, Мп, А1, Ni,

Со, Fe, Сг, Sn, Си, Т1, Sb, Bi, Hg.