Способ определения палладия Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия, и может быть использовано при анализе различных палладийсодержа- щих объектов.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа

П р и м е р. В градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие М NH4SCN, 1-Ю4 М2- 1-{5-димети- л амнистией ил-2)-ви ни л-2}-1,3,3-триметил- ЗМ-индолий (ДТВТИ), 0.6 мл диоксана, вносят 10,64 мкг палладия, создают концентрацию серной кислоты 1,0 М при общем объеме водно-диоксановой фазы 5 мл и экстрагируют в течение 30 с. равным объемом толуола (или бензола) Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность А в 0,3 см кюветах на фотоэлектроколориметре КФО при Яэф 530 нм относительно экстракта контрольного опыта (без палладия). По градуировочному графику определяют содержание палладия.

Экспериментальные данные зависимости оптической плотности экстракта А от концентрации диоксана следующие

Концентрация диоксана, об.% 0 4 8 10 16 20 30

Оптическая плотность, А 0,04 0,33 0,42 0,51 0,50 0,46 0,40

Как следует из полученных результатов, чувствительность определения палладия максимальна при концентрации диоксана в водной фазе 10-16 об.%.

Экспериментальные результаты зависимости оптической плотности экстракта от концентрации H2S04 следующие: , Концентрация H2S04, М 10 1.0 1,5 2,02,5 3,0

Оптическая плотность.А 0,400,415 04 0.42 0,425 0,415 0,360,2

со

с

о

ON 00 О

4 О

Как следует из полученных результатов,данид-ионами и органическим основанивысокая чувствительность определенияем, экстракцию ассоциата органическим

палладия достигается в широком интервалерастворителем из кислого раствора и коконцентраций HaSCM -2,0 М. Подобныеличественную регистрацию фотометричерезультаты получают и при подкислении5 ским методом, отличающийся тем,

раствора НзРО с той же концентрацией.что, с целью увеличения чувствительности,

Предлагаемый способ позволяет опре-в качестве органических основания и расделить палладий с пределом обнаружениятворителя используют соответственно 2-{14, мкг/мл, тогда как по известному(5-диметиламинотиенил-2)-винил-2 -1,3,3предел обнаружения палладия составляет10 триметил-3 N-индолий и бензол или толуол,

9,010 мкг/мл,а перед экстракцией в водную фазу добавФормула изобретенияляют диоксан до концентрации 10-16 об.%

Способ определения палладия, включа-и создают кислотность 0,01-2,0 М по H2S04

ющий перевод его в ионный ассоциат с ро-или НзРОз.

15

Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано при анализе различных палладийсодержащих объектов с целью повышения чувствительности. Для этого в градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие 1,0^.10^-3 М NH₄ S C N, 1^.10^-4 м 2-[1-(5-диметиламинотиенил-2)-винил-2]-1, 3, 3-триметил-3 N-индолий, 10 - 16 об.% диоксана, вносят палладий, создают концентрацию серной (или фосфорной) кислоты в интервале 0,01 - 2,0 М при общем объеме водно-диоксановой фазы 5 мл и экстрагируют в течение 30 с равным объемом толуола (или бензола). Органическую фазу отделяют и фотоколориметрическим методом определяют содержание палладия в экстракте. Способ позволяет определить палладий с пределом обнаружения 4,5^.10^-3 мкг/мл. 2 табл.