Печь тигельная для термомассометрических измерений Советский патент 1986 года по МПК F27B17/02 

Изобретение относится к приборостроению, а именно к устройствам для снециаль- ных физико-химических исследований веществ.

Цель изобретения - повышение точности измерений за счет уменьшения воздействия конвективных потоков и электростатического воздействия па образец и повы- П1ение стабильности поддержания температуры в печи.

На фиг. 1 показана схема конструкции печи; на фиг. 2 - отражатель; на фиг. 3 - разрез А-А на фиг. 2; на фиг. 4 - разрез Б-Б на фиг. 2; на фиг. 5 - схема движения газовых потоков в рабочей камере.

Печь тигельная состоит из корпуса 1 с охлаждаемой крышкой 2, внутри которого расположепы экраны 3, окружающие рабочую камеру 4, с основным и дополнительным нагревателями 5 и 6. Над рабочей камерой 4 расположена крьшша 7. В рабочей камере 4 по оси установлен отражатель. Отражатель выполнен в виде коаксиально установленных поярусно конусообразных экранов 8-10, образующих полости, которые последовательно сообщаются между собой. Нижний экран 8 имеет глухое основание 11. а у экранов 9 и 10 основания открытые. Например, экраны 9 и 10 могут быть установлены на экранах 8 и 9 с помощью опор 12 и 13, а экран 8 установлен на подставке 14 в рабочей камере 6. Отражатель выполнен из пластины.

Отражатель конвективных потокоЕ заземляется (не показано) и выполняет таким об- разом дополнительные функции электростатического экрана, предохраняя образец от электростатического взаимодействия со стенками рабочей камеры печи.

Печь также содержит механизм 15 подъема-опускания, позволяющий регулировать расстояние от дна рабочей камеры до исследуемого образца 16.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемый образец 16 на нити 17 подвеса помещается в отражатель, после чего рабочая камера 4 закрывается крыгикой 7

5

и охлаждаемой крышкой 2. Изменение массы образца 16 при нагревании непрерывно регистрируется при помощи микровесов. Холодпый газ попадает в печь через г неплотности между крышкой 7 и стенками рабочей камеры 1, отражается от верхнего экрана 10 отражателя, стекает по горячей стенке и, нагреваясь, поднимается в зазор, образованный экраном 8 отражателя и экраном 9 (фиг. 5). Воздействие восходящих

О потоков на образец 16 предотвращается нижним экраном 8 отражателя. Взаимодействие восходящих потоков с потоками холодного газа, попадающего в отражатель через отверстие для подвеса, устраняет влияние этих потоков на образец. Потоки холодного газа частично отражаются экраном 9 отражателя и выходят в отверстия в экране 10. Вследствие этого значительно уменьшается раскачивание нити подвеса, которое вызывает norpetiJHOCTH в измерении массы об0 разца.

Печь предусматривает проведение измерений в среде с различным парциальным давлением кислорода (от Рог 1 атм и ниже) при нагревании образца до температуры

К. При нагревании в среде кислорода до высоких температур необходимой коррозионной стойкостью обладает только платина. Коррозионное воздействие на экран усиливаться при проведении измерений на образцах, представляюнгих собой хи- г ичecки активные вещества, например некоторые оксиды. Кроме того, в диапазоне указанных температур пластина обладает незначительным давлением собственных паров. Поэтому в качестве материала для изго товления экранов отражателя выбирается платинов1 1Й прокат толщиной 0,5--1 мм.

Применение изобретения позволяет по сравнению с базовым объектом значительно снизить колебания в показаниях изменения массы образца, возникающие вследствие

перечисленных наразитных факторов, и повысить точность измерения для данного образца, для данной чувствительности измерений от -- 12 мкг до-2 мкг.

А

L

б

фиг. 2

A-/I

6-в

фиг.З

фиг А

(риг. 5