Двухлучевой атомно-абсорбционный спектрометр Советский патент 1986 года по МПК G01J3/42 

to

I1241071

Изобретение- относится к аналитической, технике и может быть применено для элементного анализа жидких и твердых веществ.

Цель изобретения - повьгаение точности атомно-абсорбционного спектрометра. .

На чертеже приведена схема предлагаемого спектрометра.

Устройство содержит спектральную лампу 1 полого катода, импульсный двухамплитудный блок 2 питания, оптическую систему 3, полупрозрачную плас- тину 4, анализ атор 5, монохроМатор 6, второй монохроматор или интерференци- 15 онНый светофильтр 7, первый 8 и второй 9 ФЭУ, первый, 10 и второй 11 ло- гари4 ические усилители, второе 12 и третье 13 вычитающее устройства, коммутатор 14, перёый 15 и второй 16 интеграторы, первое вычитающее устройство 17, регистрирующее устройство t8, ключ 19, двухвыходное устройство 20, стабильного напряжения, синхронизирующее устройство 21.25

На первой оптической оси последовательно расположены спектральная лампа, оптическая система 3, полупрозрачная пластина 4, ра;сположенная под углом 45 к оптической оси, атомизатор I 5, монохроматор 6 и первьй ФЭУ 8, подключенный к первому логари иче- скому усилителю 10. На второй оптиче- ОКОЙ оси, перпендикулярной оси первой и проходящей чэрез центр полупрозрачной пластины 4, установлены второй монохроматор или интерференционный фильтр 7 и второй ФЭУ 9 выход которого подключен к второму логарифмическому усилителю 11, Выходы усилителей 10 и 11 подключены к входам второго вычитающего устройства 12, выход которого соединен с одним из входов третьего вычитающего устройства 13.

Второй вход вычитанщего устройства 13 через ключ 19 подключен к одному из выходов двухвыходного устройства 20 стабильного напражения. Выход вычитающего устройства 13 через коммутатор 14 соединяется с одним из интеграторов 15 или 16, выходы которых подключены к входам первого вычитающего устройства 17. Регистрирующее устройство 18 подключено к. выходу вычитающего устройства 17. Синхронизирующее устройство соединено с 2 питания, управляющим входом ключа 19, коммутатором 14 и первым вычитающим устройством 17.

Устройство работает следующим образом.

Синхронизирующее устройство 21 да- ет сигнал, и двухамплитудный импульсный блок 2 питания подает на спектральную лампу 1 импульс тока прямоугольной формы. Возникшее резонансное излучение формируется оптической системой 3 в параллельный пучок, который частично проходит полупрозрачную пластину 4 и далее через атомизатор 5 с паром анализируемого элемента падает на входную щель монохроматора 6. Интенсивность первого пучка фиксируется первым ФЭУ, выходной сигнал которого усиливается и логари4мируется первым логарифмическим усилителем 10. Отраженная от полупрозрачной пластины 4 часть пучка проходит второй монохро- 20 матор или интерференционньШ светофильтр 7 и регистрируется вторым ФЭУ, выходной сигнал которого усиливается и логарифмируется вторым логарифмическим усилителем.

На входах логарифмических усилите- i лей возникают сигналы

U,i3 0 5-I B P(,Vt( tUl- KU4l1.t;MiC it)

,K)Ky,. :

и, ед-0,5Х,ф{-я,)ц(Л1(рг(г)Ь2;

где Kg- коэффициент преобразования оптической системы}

, |(ii, свет.овой поток резонансного излучения;

коэффициент пропускания. атомного пара-,

tnU,)- коэффициент неселективнрго поглощения}

« (Л коэффициент пропускания моно- хромата; м (( коэффициент пропускания второго монохроматора или интерференционного светофильтра.

30

35

40

45 ( «Pjv z)

коэффициенты преобразования первого и второго- ФЭУ соответственно.

50

5 Н

коэффициенты усилений логарифмических усилителей. Сигналы (1) поступают на вход второго вычитающего устройства 12, на выходе формируется сигнал

$5 п м п „ .Ml- J H(,{ X.), блоком ll,UrU7 Ba- .(2)

ключа .i(.)K«j(

f2 Сигнал и, поступает на один из

входов третьего вычитающего устройстo

5 25

Устройство работает следующим образом.

Синхронизирующее устройство 21 да- ет сигнал, и двухамплитудный импульсный блок 2 питания подает на спектральную лампу 1 импульс тока прямоугольной формы. Возникшее резонансное излучение формируется оптической системой 3 в параллельный пучок, который частично проходит полупрозрачную пластину 4 и далее через атомизатор 5 с паром анализируемого элемента падает на входную щель монохроматора 6. Интенсивность первого пучка фиксируется первым ФЭУ, выходной сигнал которого усиливается и логари4мируется первым логарифмическим усилителем 10. Отраженная от полупрозрачной пластины 4 часть пучка проходит второй монохро- 20 матор или интерференционньШ светофильтр 7 и регистрируется вторым ФЭУ, выходной сигнал которого усиливается и логарифмируется вторым логарифмическим усилителем.

На входах логарифмических усилите- i лей возникают сигналы

U,i3 0 5-I B P(,Vt( tUl- KU4l1.t;MiC it)

,K)Ky,. :

и, ед-0,5Х,ф{-я,)ц(Л1(рг(г)Ь2;

где Kg- коэффициент преобразования оптической системы}

, |(ii, свет.овой поток резонансного излучения;

коэффициент пропускания. атомного пара-,

tnU,)- коэффициент неселективнрго поглощения}

« (Л коэффициент пропускания моно- хромата; м (( коэффициент пропускания второго монохроматора или интерференционного светофильтра.

30

35

40

( «Pjv z)

коэффициенты преобразования первого и второго- ФЭУ соответственно.

50

5 Н

Сиг рого в ходе ф

м п „ .Ml- J H(,{ X.) UrU7 Ba-

.i(.)K«j(

f2 Сигнал и, поступает на один из

входов третьего вычитающего устройства 13, на другой вход подается через ключ 19 от устройства 20 стабильного напряжения напряжение Ej. Значение Е определяется в условиях градуировки таким образом, чтобы на выходе устрой ства 13 был нулевой сигнал, т. е. ,1,.СлЛ

.Е,-(

.(3)

tMtl A.UfiC iV

в процессе измерения разностный сигнал, формируемый на выходе третьего вычитающего устройства 13, равен

u..ejt, (..). i-t,(,)).. ()

Сигнал (4) коммутаторо.м 14 подается на вход первого интегратора 15, где он запоминается. По команде синхронизирующего . стройства 21 блок 2 питания подает i.a лампу импульс тока, амплитуда которого превьппает амплитуду первоначального импульса, на поря- док.

В зтом случае существенно уширяется резонансная линия, пр ичем доля поглощения атомным паром рез онансного излучения несущественна, поэтому сигналы на выходах логарифмических усилителей равны ч . . ,

.б КоФ( л,и - гнС А1 ))),

и , 65-0,5К ,Ф(1,)«Мг (-AaUyj . . /

Соответственно на выходе вычитающего устройства 12 будет сигнал

. (2))€м,(М)Ср(а2) .

. . CM2Uz)(z)Ki,j .

в этом цикле измерения на второй вход с третьего вычитающего устройст- ва 13 через ключ 19 подается напряжение Eg, устанавливаемого на втором выходе устройства 20 стабильного на- пряжения в процессе градуировки

р - е .

. 5 м,(,(Л2Пч. ; в этом случае с выхода 13 на вто-, рой интегратор поступит сигнал

ч 4 }-Е5 &1(- иСгЛ1

Учитывая, что неселективное погло- щение одинакова на длинах.волн и на выходе первого вычитающего устройства 17 возникает сигн

- U4-44- 3(. . (6)

где К - коэффициент пропорционально-,

сти; искомая концентрация анализаруемого элемента.

Значение (6) фиксируется регистрирующим устройством 18.

рез ого е Е ки трой-5

(3)

й ю тьеен

()

да15, ин2ока, итуря-

яетпогосиг си,

/30.

аю.35

ой йст- яжемна-

о-,

. :

ло- . ус50

(6) ..

о-, р

зариПреимутществом предлагаемого изобретения является то, что параметры лампы, ФЭУ и усилителей в двух режимах измерения не входят в аналитические выражения сигналов,-поступающих на интеграторы (осуществляется инвариантность измерений от указанных параметров, что повьщ1ает точность анализа) . .

Фор м у ла изобретения

Двухлучевой атомно-абсорбционный спектрометр, содержащий на первой оптической оси спектральную лампу полого катода с импульсным двухамплитудг ным блоком питания и расположенные последовательно оптическую систему полупрозрачную пластину, расположенную под углом 45 к оптической оси, атомизатор, монохроматор и первый (фотоэлектронный умножитель (.ФЭУ) с первым логарифмическим усилителем, а на второй оптической оси, перпендикулярной первой и проходящей через центр полупрозрачной пластины,- второй монохроматор или интерференционный светофильтр и второй ФЭУ с вторым лога- . ритмическим усилителем расположенные и соединенные последовательно, а также коммутатор, два интегратора, тающее устройство, регистрирующее устройство и устройство синхронизации, причем выходы коммутатора соединены с входами интеграторов, выходы которых соединены с входами вычитающего устройства,..один из выходов вычитающего устройства соединен с регистрирующим устройством, а другой выход - с устройством синхронизации, а выход устройства синхронизации соединен с импульсным двухамплитудным блоком питания, о т л и ч d ю щ р и с я .тем, что, с целью повышения точности, в него введены второй и третий вычитаю- . щие устройства, ключ и.двухвыходное | устройство стабильного напряжения причем входы второго вычитакзщего устройства подключены к выходам первого и второго логарифмических усилителей , . а выход - к одному из входов третьего. вычитающего устройства, второй вход через ключ управляющий вход которого соединен с устройством синхронизации подключен к одному из выходов двухвы- ходного устройства стабильного напряжения, а выход третьего вычитающего . устройства соединен с входом коммутатора. , .

Изобретение относится к аналитической технике и позволяет повысить точность измерений за счет использования в двухлучевс атомно-абсорбцион- ном спектрометре второго вычитающего устройства, исключающего влияние параметров источника излучения на ре- , зультат измерения. Третье вычитающее устройство, на один., из входов которого поступает через ключ соответствующее стабильное напряжение от двухвы- ходного устройства, компенсирует сос- тавлякяцую погрешности, вызванную отличием параметров первого и второго ФЭУ. 1 ил. (Л