Способ атомно-абсорбционного анализа веществ Советский патент 1987 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к аналитической измерительной технике и может быть применено для элементного анализа жидких и твердых веществ.

Целью изобретения является повышение точности измерения, за счет учета сильного изменения интенсивности света источника излучения.

На чертеже показана функциональная схема атомно-абсорбционного спектрометра (ААС), реализующая пред- ложенньй способ измерения.

Схема содержит спектральную лампу 1 с полым катодом, блок 2 питания лампы, оптическую систему 3, атомизатор 4, полупрозрачную пластину 5, первое 6 и второе 7 устройства моно- хроматизации, первый 8 и второй 9 фотоприемники, первый 10 и второй 11 логарифматоры, вычитающее устройство 12, коммутатор 13, первое 14 и вто- рое 15 запоминающие устройства, второе вычитающее устройство 16, измери тельное устройство 17, устройство 18 синхронизации.

На оптической оси последовательно расположены лампа 1 с польм катодом,, оптическая система 3, атомизатор 4, полупрозрачная пластина 5, первое устройство 6 монохроматизации и первый фотоприемник В. Перпендикулярно оптической оси расположена вторая опт гческая ось, на которой установлены второе устройство 7 монохроматизации и второй фотоприемник 9. Точка пересечения оптических осей находится в центре полупрозрачной пластины 5. Выходы Аотоприемников

и, -1- 1„,{л,) к,(л,) (1- 1

10

15

20

25

30

35

через логарифматоры 10 и 11 подключены к первому вычитающему устройству 12, выход которого через коммутатор 13 связан с первым 14 или вторым 15 запоминающим устройством. Запоминающие устройства соединены с входами . второго запоминающего устройства 16, выход которого подключен к измерительному устройству 17, Устройство 18 синхронизации подключено к синхронизирующим входам коммутатора 13, второго вычитающего устройства 16 и блоку 2 питания. I .

ААС работает следующим образом.

По команде устройства 18 синхронизации блок 2 питания подает на лампу I с полым катодом последовательность тактовых импульсов двух амплитуд.

Излучение лампы 1 формируется оптической системой 3, проходит через : атомизатор 4 и направляется на полупрозрачную пластину 5, которая делит прошедшие излучения на два пучка, С помощью устройства 6 монохроматизации выделяется резонансное излучение, которое преобразуется в элект- р гческий сигнал фотоприемником 8, Нерезонансное излучение выделяется С помощью второго устройства 7 монохроматизации во втором пучке и фиксируется фотоприемник 9.

I

При подаче на лампу 1 импульса

малой амплитуды (10-2.)мА) на выхо-- дах фотоприемников 8 и 9 имеются электрические сигналы, определяемые выражениями

/1,)) (Л,) к,(А,) Кф (1,,,Д,);

,) к (л) (1-г„(/12)) к(А;) кф(|,, ,Ai).

где Т - коэффициент поглощения ато- вычитаются с помощью вычитающего устмами определяемого злемента; 45 ройства 13. Iд - интенсивность излучения лам- Разностный сигнал

пы при малом импульсе тока; Л ,Aj - резонансная и нерезонансная Uj Iq и g

длины волн; К.. - коэффициент передачи оптичес-50 коммутатором 13 направляется в первое запоминающее устройство 1 4.

кой система и атомизатора; К„ )К. коэффициенты преобразования

л гЛя

устройств монохроматизации; Кф ,Кл коэффициенты преобразования фотоприемников;

ty( - коэффициент неселективного

поглощения в атомизаторе. Сигналы У и и,, подаются на логарифматоры 10 и П соответственно и

10

15

20

25

30

35

552

через логарифматоры 10 и 11 подключены к первому вычитающему устройству 12, выход которого через коммутатор 13 связан с первым 14 или вторым 15 запоминающим устройством. Запоминающие устройства соединены с входами . второго запоминающего устройства 16, выход которого подключен к измерительному устройству 17, Устройство 18 синхронизации подключено к синхронизирующим входам коммутатора 13, второго вычитающего устройства 16 и блоку 2 питания. I .

ААС работает следующим образом.

По команде устройства 18 синхронизации блок 2 питания подает на лампу I с полым катодом последовательность тактовых импульсов двух амплитуд.

Излучение лампы 1 формируется оптической системой 3, проходит через : атомизатор 4 и направляется на полупрозрачную пластину 5, которая делит прошедшие излучения на два пучка, С помощью устройства 6 монохроматизации выделяется резонансное излучение, которое преобразуется в элект- р гческий сигнал фотоприемником 8, Нерезонансное излучение выделяется С помощью второго устройства 7 монохроматизации во втором пучке и фиксируется фотоприемник 9.

I

При подаче на лампу 1 импульса

малой амплитуды (10-2.)мА) на выхо-- дах фотоприемников 8 и 9 имеются электрические сигналы, определяемые выражениями

/1,)) (Л,) к,(А,) Кф (1,,,Д,);

коммутатором 13 направляется в пер

вое запоминающее устройство 1 4.

После этого по команде устройства 18 синхронизации на лампу 1 подается импульс большой амплитуды (100 МА ).

Вследствие расширения резонансного излучения на выходе фотоприемника 8 имеется электрический сигнал

U4 4- oz( f,) K,(/l,) {l-t,,)) M(.} ,,1J. a на выходе фотоприемника 9

Uj --1- |„, () Kp(J (1

|-.(яр ) .д

где l,j - интенсивность излучения лампы при большой амплитуде тока. Сигналы и и Uj логарифмируются,

вычитаются

Ut ig и - ig Uj.

Информационные сигналы Uj и U подаются на входы второго вычитающего устройства 16, на выходе которого формируется измерительный сигнал

и . и, - о, lg «---«;.

Подставляя соответствующие анаитические выражения, измерительный сигнал принимает вид

1 /41 101 (Л,} I ог( AI)

и 1п :(д,)1д i--,

, K -iOoit/ i) к Ф;(| Oti lt)

, л;) , .л,)

Учитывая близость линий резонансного и нерезонансного измерений и их интенсивности, имеют место ра- венства

. () и loa(i) )

.iL .K iiioti ij.-.

К А ft Я ) 01 г ог 1

Поэтому последние два слагаемых, входящих в измерительный сигнал, рав ны нулю. Измерительный сигнал масштабируется в соответствии с градуи- ровочньгм графиком и результат измерения представляется в единицах концентрации определяемого элемента.

С К,и К, Ig г (А), где Кр - градуировочный коэффициент.

|-.(яр ) .д

Реализация предложенного способа позволяет добиться инвариантности результатов измерений от параметров лампы, оптической системы, наличия неселективного поглощения, параметров устройств в монохроматизации и фотоприемников. Это позволяет как повысить точность измерений, так и снизить требования к параметрам измерительной схемы , что определяет технико-экономический эффект от ис- пользования изобретения.

Формула изобретения

30

Способ атомно-абсорбционного ана- 2g лиза веществ, включающий последовательное пропускание через атомизатор содержащий атомы определяемого элемента, излучения лампы с полым катодом, возникающего при подаче на лампу чередующихся пр ямоугольных импульсов тока двух различных амплитуд, фоторегистрацию сигналов, их логарифмирование и формирование информационного сигнала, равного разности логарифмов , отличающийся 35 тем, что, с целью повышения точности измерения за счет учета сильного изменения интенсивности света источника излучения, излучение каждого импульса, прошедшего атомизатор, делят на две части, одну часть монохрома- тизируют на резонансной длине, другую - на нерезонансной длине излучения для определяемого элемента, и после логарифмирования формируют информационный сигнал по разности ин-- формационных сигналов, соответствующих разным амплитудам импульсов тока.

40

45

Изобретение относится к аналитической измерительной технике и позволяет повысить точность измерений. Излучение лампы с полым катодом делится на два луча. На лампу подаются чередующиеся импульсы тока большой и -малой амплитуды. Разностные сигналы, соответствующие различным амплитудам, формируют сигнал, пропорциональный только концентрации исследуемого элемента. I ил. СО 00 СП СП