Способ рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества Советский патент 1990 года по МПК G01N23/223 

V

Изобретение относится к способам

рентгенофлуо1ресцейтного анализа соства вещества и:может быть использован для анализа жидких, твердых и порошкообразных веществ в условиях лаборатории, для контроля технологических процессов на потоке и найти применение в горнорудной, горнодобьшаю- щей, меташтургической и химической прог-эышленности, в медицине и сельском Хозяйстве. , . . I - - . V ; .

i ЦелЬ .шзобрет«ния - повышение точности й 1Увствительности анализа сложных п6 составу объектов при од- нрвременнЬм упрощении пробоподготов- ки, например,, при гшапизе уехнологи- ческих. продуктов редкоземельного производства..

На фиг. 1-3 -схематично изображены варианты геометрии просвечивания; на фиг, А - градуировочиые зависимости, полученные при анализе лантана в водных растворах.

На фиг. 1-3 показаны источник воз буждающего излучения 1, щелевой коллиматор 2, кювета с ёиализируемым образцом 3, коллиматор 4 детектора, .детектор рентгеновского излучения 5

На фиг. изображен вариант осу- ществлеиия способа, при котором обеспечиваются условия анализа в тонком слое. Этот вариант наиболее предпочтителен при использовании в системах контроля технологических процессов. Расчет концентрации анализируемого 1-го элемента производят используя соотношение

В;

0 /Гй

(1)

где N.,

К , .N 9

калибровочньй коэффициент; число импульсов, зарегистрированное в канале анализируемого Элемента и рассеянного излучения соответственно. .

На .фиг. 2 изображей вариант осуществления способа, по которому про- изводят измерения при двух значениях толщины слоя образца, лежащего между пучком первичного излучения и поверхностью образца, 6 частности целесообразно первое измерение проводить при значении толщины слоя.f д, а второе - при значении толщины слоя ,. Значение , выбирается экспериментально из условия сохранения лн- нейной зависимости от ослабления

интенсивности самой низкодИергети- ческой анал итической линии.

Расчет коицентрацйи i-ro элемента при отсутствии скачков поглощения между аналитической линией и линией рассеянного излучения проводят по формуле

0

5

0

5

0

5

С}

Ki

R %«л

(2)

С|

где N

Ji

, „ )

1л; ., индексом .{ обозначены .значения, полученные ил намерений при „ слое, а индексом 2 при слое f,.

При наличии скачков поглощения между аналитической линией и линией , рассеянного излучения расчет концентрации i-ro элемента производят, нс- пользуя соотношение .

, Н;, ,Н} /Hij, /зГ ы N- TN-

5Г .

N - ЧИСЛО импульсов, зарегистрированное в пике j-ro элемента при первом и втором измерениях соответственно, при этом J-й элемент выбирается из условия отсутствия между его.линией и ана- .питической линией i -ro элемента скачков поглощения других элементов пробы.

На фиг. 3 изображен вариант осуществления способа, по которому обеспечивается условие тонкого слоя для знергии первичного излучения..

Расчет концентраций i-ro элемента в этом случае производят, используя соотношение

С; К,- N}, (1) При использовании

(4)

в качестве возбуждающего линейно поляризованного излучения чувствительность анализа повышается на 1-2 порядка, при этом . предложенный способ позволяет в максимальной степени оптимизировать геометрию измерений.

Предложенный способ был реализован на экспериментальном образце многоэлементного автоматизированно-. го рентгенорадиометрического анализатора Фасад-2 для йнализа растворов редкоземельных элементов.

Выпи оценены пороги чувствительности анализа при измерениях известным ;И предлагаемым способами в тон

ком слое при одинаковом времени измерения и эквивалентных загрузках

Способ

Анализируемый элемент, мг/л La Nd I Ец 1 Er

1-„,-Г-,-11 г , г. ,...-.ln.tt.u...Изнестный

45 55

Из таблицы видно, что предлагае- { Шй способ имеет лучшие характерис- -тики чувствительности анализ -по сравнению с известным способом ана- ЛИЗа в тонком слое. При измереии- гос в насыщенном слое точностные характеристики анализа по предлагаемому способу существенно выше, чем по- известному,

На фиг. 4 в качестве примера приведены градуировочные зависимости полученные при анализе лантана в водных растворах известным способом при отсутствии мешающих элементов - кривая 6, при отсутствии 75 г/л евро- mifl - кривая 7, 75 г/л неодима 1246727 . . 4 спектрометрического тракта. Результаты Оценки приведены в таблице.

60

90

I.. .,-

.кривая 8 и о; овремеино по 75 г/я«

европия и.неодима - кривая 9.

Преимуществом предлагаемого спо- - соба по сравнению с известными является то, что для градуировки рент- генрфлуОресцентного анализатора на h элементов требуетс1Г всего один стандартный образец состава, содержащий все определяемые элементы, что повышает производительность за счет существенного сокращения времени на подготовку к анализу, а также повышает точность айалиэа за счет оперативного контроля правильности, градуировки. .

77////////А V////A Ч

Фиъ.1

Фиг. 2

2

SS:VN:N

У////////Л

: .:. /

/fid

.

Slo

Ui

ftf W 0 40 so во 70 80 90 ЮО

..V

Концентрация лантана tf

. Составитель в. Простакова Редактор А. Вер Техред О.ГортваД: Корректор А.Ференц

Заказ 2032 Тираж 497 Подписное ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4