МНОГОКАНАЛЬНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ АНАЛИЗАТОР Российский патент 2017 года по МПК G01N23/223 

Предлагаемое изобретение относится к спектрометрам и анализаторам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава веществ.

Известны рентгеновские анализаторы, содержащие источник излучения и полупроводниковый детектор (ППД) (Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии. - Л.: Недра, 1985).

Недостатком анализатора с ППД является то, что производительность и скорости счета в анализаторах с одним ППД ограничены. У детекторов из германия и теллурида кадмия велики пики вылета при регистрации излучения с энергией выше скачков поглощения. Детекторы из кремния, в том числе дрейфовые детекторы типа SDD, малоэффективны при регистрации излучения с энергией выше 20-30 кэВ. Разные типы ППД оптимальны в ограниченных диапазонах энергии. Для анализа разных групп элементов часто приходится повторять анализы с разными фильтрами и прочими условиями.

За прототип принят рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца, два аналитических канала с коллиматорами и фильтрами вторичного излучения, устройства детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов (М.Е.А. Robertson. US patent №5020084, 1991).

Использовали до 12 детекторов из особо чистого германия (ОЧГ). Аналитические каналы установлены под углами около 90° к первичному пучку.

Недостатком прототипа является то, что эффективность использования мощного источника излучения мала из-за ограниченной апертуры первичного пучка. Кроме того, при регистрации излучения под углом 90° пик или максимум рассеянного тормозного излучения совпадает с K_α-линиями тория и урана и снижает чувствительность анализа этих элементов.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение производительности анализов и эффективности использования источника, обеспечение возможности одновременного анализа широкого круга элементов в оптимальных условиях, в том числе анализа с повышенной чувствительностью наиболее тяжелых элементов от тория и выше.

Для достижения указанного технического результата в многоканальном рентгеновском анализаторе, содержащем источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца и аналитические каналы, включающие коллиматоры и фильтры вторичных пучков, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, согласно изобретению использован источник излучения или рентгеновская трубка с выходом пучка с ее торца, источник или его фокус расположен на окружности в плоскости оси источника или пучка электронов (в аксиальной плоскости), держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку окружности перпендикулярно каналу, кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели образца, а в коллиматоре первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов.

Коллиматор вторичного пучка выполнен с щелями между стенками или пластинами в аксиальных плоскостях.

Один или два расположенных по разные стороны источника канала выполнены с возможностью установки сменного коллиматора с отверстиями, направленными под углом рассеяния выше 140° от позиции образца за источником на детекторы канала с этим сменным коллиматором.

Анализатор схематически представлен на чертежах:

фиг. 1 - схема в аксиальной плоскости, проходящей по оси источника;

фиг. 2 - вид сверху вдоль оси источника;

фиг. 3 - схема анализа тория-урана в аксиальной плоскости;

фиг. 4 - сечение вторичного пучка в виде сверху при анализе тория-урана.

Многоканальный рентгеновский анализатор содержит в качестве источника 1 излучения рентгеновскую трубку с выходом широкого панорамного пучка с ее торца или изотопные и другие источники гамма-излучения, коллиматор 2 и фильтры 3 первичного пучка, держатели 4 образца (фиг. 1) и аналитические каналы, например каналы 6-9 (фиг. 2).

Аналитический канал содержит коллиматор 10 и фильтр 11 вторичного пучка, устройство 12 детектирования с расположенными в ряд детекторами 13 и регистрирующую аппаратуру 14, подключенную к выходам детекторов.

Источник 1 или его фокус F₁ расположен на окружности в плоскости оси FF₁ источника или пучка е^- электронов (в аксиальной плоскости).

Держатель 4 образца выполнен с возможностью установки образца 5 с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала. Детекторы 13 или выходные отверстия 15 коллиматора 10 вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную фокусу F₁ источника точку F₂ окружности перпендикулярно каналу.

Кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели 4 образца, а в коллиматоре 2 первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов.

Коллиматор 10 вторичного пучка можно выполнить с щелями, образованными стенками или пластинами 16 в аксиальных (пересекающихся на оси источника) плоскостях (фиг. 2).

Один или два расположенных по разные стороны от источника канала (например, каналы 6 и 8) выполнены с возможностью установки сменных коллиматоров 17 с отверстиями, направленными под углом рассеяния θ_s выше 140° от позиции образца за источником на детекторы канала с этим сменным коллиматором (фиг. 3).

Коллиматор 2 первичных пучков или отдельную от этого коллиматора перегородку можно выполнить с отверстием 18 на одной линии с отверстиями коллиматоров 17 (фиг. 1-3). Для перекрытия отверстия 18 при независимой работе каналов можно ввести заслонку 19.

Не показаны узлы смены проб и фильтров и другие детали.

Фильтры подбирают в зависимости от мощности источника и от того, какие элементы необходимо определять с минимальными порогами.

Можно использовать коллиматоры 10 на 90° с одним или 2-3 щелями и углами между пластинами 16 от 5 до 15°.

Коллиматор 17 для анализа тория-урана выполнен без разделительных пластин (фиг. 4), так как при больших расстояниях от образца до детектора отклонения от аксиальной плоскости малы, к тому же под большими углами рассеяния поляризация не играет существенной роли в подавлении фона.

Образец или точку F₃ можно сместить к точкам F₁ или F₂, или же наклонить диаметр F₁F₂. При одинаковых радиусах каналов и расположении точек F₂ на одном уровне с точкой F₁ угол θ_s составляет около 154° (фиг. 3).

Образец 5 можно засыпать в кювету 20. Несыпучие образцы можно установить в держатель 4 без использования кювет 20.

Для анализа относительно легких элементов схему можно перевернуть. При этом кюветы с плоским или слегка выпуклым днищем располагают внизу окружности каналов и пуансоном формуют поверхность образца.

Многоканальный анализатор работает следующим образом.

Образцы засыпают в кювету или форму, уплотняют или формуют, облучают и по спектру излучения судят о содержании элементов. Расчет концентраций производят известными методами.

Анализатор работает в автоматическом режиме.

При выполнении анализатора можно выбрать радиус R₁ окружности канала 3-10 см и диаметр образа 3-7 см. Радиус R₂ вогнутой поверхности образца или кюветы можно выбрать в 1,5-2 раза больше радиуса R₁. Предпочтительны детекторы, способные работать при загрузках выше 10⁵ имп/с, и рентгеновские трубки на 1-3 кВт и выше. В экономичных вариантах ограниченной производительности можно использовать трубки мощностью 1 кВт и менее и каналы с малым (1-4) числом детекторов. В компактных вариантах можно использовать изотопные источники Со⁵⁷, Am²⁴¹, Cd¹⁰⁹ и др.

При верхнем расположении образца используют кюветы с слегка вогнутым днищем из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм.

Многоканальный анализатор на базе мощного источника можно выполнить с разными каналами и детекторами, оптимальными для анализа разных групп элементов.

В каналах анализа тяжелых элементов с атомными номерами Z выше 56-60 можно установить 4-12 ОЧГ-детекторов толщиной 3-5 мм или CdTe-детекторы толщиной 1,5-2 мм. Тяжелые элементы определяют при ускоряющем напряжении 125-150 кВ. При этом фильтр 2 из олова толщиной 4-5,5 мм формирует спектр первичного пучка с максимумом в районе 115-120 кэВ.

Для анализа элементов с Z меньше 58-60 можно предусмотреть канал с Si(Li)-детекторами толщиной 3-5 мм. У кремниевых детекторов меньше пики утечки и спектры чище. Для анализа элементов с Z меньше 43-47 возможен канал с кремниевыми дрейфовыми детекторами типа SDD.

Для анализа элементов легче висмута используют коллиматоры 10 на 90° и фильтр 15 вторичного пучка из веществ с краем поглощения выше энергии линии тех элементов, которые необходимо определить с минимальными порогами, но меньшей энергии мешающих элементов или пика рассеянного излучения. Под углом 90° пик рассеянного излучения расположен в районе 93-100 кэВ, и фон под Kα-линиями тория-урана максимален.

Для анализа тория-урана с повышенной чувствительностью в каналах с ОЧГ- и CdTe-детекторами используют сменные коллиматоры 17, направленные на образец за источником под большим углом θs 140-160°, и открывают экран 19 (фиг. 3). При этом пик рассеянного от образца излучения сдвигается в район 83 кэВ, и фон под всеми линиями тория-урана уменьшается. При этом используют фильтр 15 из свинца и слоев более легких элементов.

Можно анализировать образцы с плоской или вогнутой по сфере, цилиндру, тору или конусу рабочей поверхностью.

Для анализа в угле α 30-60° можно использовать образцы с вогнутыми по цилиндру поверхностями. Можно также выполнить образцы и кюветы с вогнутой по тору или конусу поверхностью, захватывающие углы α выше 60°. При этом детекторы можно расположить на окружности, проходящей через точки F₂ в плоскости, перпендикулярной оси FF₁ источника.

Предпочтительны же образцы с вогнутыми по сфере поверхностями, захватывающие азимутальный угол α около 20-30°.

Анализируемые зоны образца показаны пунктиром на фиг. 2 и 4. При вращении образца анализируется вся его поверхность или весь объем.

При малых размерах образца и углах α отклонения углов рассеяния от 90° и плоскостей поляризации малы, и форма поверхности не существенна.

С полупроводниковыми детекторами достижимы пороги обнаружения тяжелых (в том числе золота, платины, тория, урана и редкоземельных) элементов на уровне долей ppm в рудах, горных породах и почвах.

Контрастность повышена за счет фильтров, использования поляризации тормозного излучения, регистрации излучения под 90° в минимуме сечения рассеяния или за счет сдвига пика рассеяния под большими углами при анализе тория-урана.

При N детекторах наложения в канале уменьшаются в N² раз, а предел обнаружения более чем в раз. При числе каналов k производительность растет пропорционально k*N (в десятки раз).

Предлагаемый анализатор повышает производительность анализов и эффективность использования источника, обеспечивает возможность одновременного анализа широкого круга элементов в оптимальных условиях с разными детекторами и фильтрами, в том числе анализа с повышенной чувствительностью наиболее тяжелых элементов от тория и выше.

Заявленный анализатор может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.

Использование: для рентгеноспектрального анализа. Сущность изобретения заключается в том, что многоканальный рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца и аналитические каналы, включающие коллиматоры и фильтры вторичных пучков, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, при этом использован источник излучения или рентгеновская трубка с выходом пучка с ее торца, источник или его фокус расположен на окружности в плоскости оси источника или пучка электронов (в аксиальной плоскости), держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку окружности перпендикулярно каналу, кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели образца, а в коллиматоре первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов. Технический результат: обеспечение возможности повышения производительности анализа и эффективности использования источника, а также обеспечение оптимальных условий анализа широкого круга элементов, в том числе наиболее тяжелых элементов от тория и выше. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Многоканальный рентгеновский анализатор, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца и аналитические каналы, включающие коллиматоры и фильтры вторичных пучков, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, отличающийся тем, что использован источник излучения или рентгеновская трубка с выходом пучка с ее торца, источник или его фокус расположен на окружности в плоскости оси источника или пучка электронов (в аксиальной плоскости), держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку окружности перпендикулярно каналу, кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели образца, а в коллиматоре первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов.

2. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что коллиматор вторичного пучка выполнен с щелями между стенками или пластинами в аксиальных плоскостях.

3. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что один или два расположенных по разные стороны источника канала выполнены с возможностью установки сменного коллиматора с отверстиями, направленными под углом рассеяния выше 140° от позиции образца за источником на детекторы канала с этим сменным коллиматором.