Способ сорбционного извлечения церия Советский патент 1986 года по МПК B01J47/00 C01F17/00 

Изобретение относится к бионеорг ганической химии и может быть использовано для извлечения церия из кислых сред в хроматографии и аналитической химии.

Цель изобретения - увеличение степени извлечения за счет повьшения емкости сорбента.

Способ осзпцесталяют следующим образом.

Кислый (рН 1,8 - 6,0) церийсодер- жащий раствор контактируют с обработанной раствором минеральной кислоты навеской мицелиальных отходов производства антибиотиков, совмещая по времени и аппаратам процессы обработки и сорбции, и продолжительность контакта выбирают достаточной для окончания скоростьлимитирующего процесса.Величина рН обработки отходов объясняется тем, что при значении рН большем 6,0 сорбционная способность мицелиальных отходов снижается а при значении рН меньшем 1,8 мице- лиальные отходы становятся химически неустойчивыми. Преимущественность использования для сорбции церия ми- целиальнык отходов производства неомицина и эритромицина обусловлена их более высокой емкостью насыщения по сравнению с отходами производства других антибиотиков. Обработка мицелиальных .отходов минеральной кислотой позволяет увеличить сорбцион- }1ую емкость по ценному компоненту и избавиться от балластных веществ, содержащихся в сорбенте.

Пример 1. Навески образцов мицелиальных отходов массой г (в 1-й серии опытов) и 0,5 г (во 2-й , серии опытов) контактировали при постоянном перемешивании с сернокислым раствором церия концентрацией 19,9 г/л и рН 4,7 объемом 30 мл (1 серия опытов) и 100 мл (2 серия опытов) в течение 1,5 ч при . В табл. 1 приведены емкости по церию различных образцов мицелиаль . ных отходов, отнесенные к 1 г сухог образца.

I ,

Результаты табл. 1 показьгоают, что независимо от соотношения массы образца мицелиальных отходов и объема раствори наибольшей сорбционной способностью по отношению к церию обладают отходы производства неоми- цина и эритромицина.

Пример 2. Химическую устойчивость мицелиальных отходов производства неомицина в зависимости от рН среды определяли при следующих

условиях эксперимента: масса образца 0,5 г, объем раствора 200 мл, продолжительность контакта при постоянном перемешивании 2 ч.

В табл. 2 показано влияние рН

раствора на химическую устойчивость отходов производства неомицина.

Химическая устойчивость при значениях рН больших или равных 1,8 имеет технологически приемлемую величиS ну, что обусловило выбор оптимального (пример 3) для сорбции церия диапазона значения рН 1,8-6,0.

Пример 3. Изучение влияния концентрации церия в растворе, зна0 чения рК, продолжительности контакта и кислотной обработки сорбента на емкость мицелиальных отходов производства неомицина проведено в следующих условиях эксперимента: масса .об5 разца 0,5 г, объем равновесного раствора 200 мл, температура 21°С, контактирование с постоянным перемешиванием .

Исходя из результатов, представ0 ленных в табл. 3-7,можно заключить, что сорбционное равновесие по предлагаемому способу устанавливается за 120 мин (по способу-прототипу за 14 суток), максимальное значение ем5 кости насыщения (по церию) 340 350 мг/г (по способу-прототипу - около 100 мг/г), коэффициент распределения церия достигает 280 (по способу- прототипу - 30) .

0 В табл. 3 показано влияние на емкость мицелиальных отходов по церию (Е) концентрации церия в растворе (С) при рН 2,0 и продолжительности контакта 120 мин. .,1

По способу-прототипу емкость в

диапазоне С 2,8 - 9,1 г/л постоянна и составляет 100 мг/г или 2,14мг- экв/г (по церию).

В табл. 4 приведена зависимость

50 коэффициента распределения церия от концентрации в растворе (С).

По способу-прототипу коэффициент распределения уменьшается от 300 до 7,

55 В табл. 5 показано влияние продолжительности контакта ( t ) на емкость мицелиальнь1Х отходов по церию (Е) при рН 2,0 и С 5 г/л.

По способу-прототипу сорбционное равновесие достигается через 14сут.

В табл. 6 показано влияние значения рН на емкость мицелиальных отходов по церию (Е) при продолжительности контакта 120 мин и С 10 г/л

t

В табл.. 7 показано влияние кислотной обработки мицелиальных отходов на повышение емкости по церию при продолжительности обработки 25 мин и продолжительности сорбции 120 мин (при продолжительности обработки 25 мин нет заметного роста

Относительная устойчивость

1,0 . 1,0 1,0 1,0 0,98 0,94 0,54

Л

11 -I11 -j -С, Г/л 1,0 2,0 I 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 10,0

Е, мг/г 505 538 556 575 .Е, мг-экв/г 10,8 11,5 11,9 12,3

емкости по сравнению с продолжительностью 25 мин).

Таким образом, применение мицелиальных отходов производства антибиотиков для сорбции церия по сравнению с карбоксильными катионитами по способу-прототипу позволяет повысить в 6 раз емкость насыщения, увеличить примерно в 10 раз коэффициент распределения церия, решить проблему использования отходов многотоннажного производства антибиотиков, а также снизить предел чувствительности ме- тода хроматографического определения церия в кислых растворах.

Таблица 1

Таблица 3

Л

j -587 597 601 601 12,6 12,8 12,9 12,9

51247078-

Таблица А

С, .02,0 I 3,0 I 4,0 I 5,0 1 6,о 7,0 I 10,0

Коэффициент

распределе- .

ния церия 486 258 178 138 113 96 82 82

Таблица 5 ТГ, мин20406080 100 110 120

Е,. мг/г 453 489 52 549 573 587 587

Е, мг-экв/г9 7110. 511 211 812 312,6 12,6

Та б лица 6 I I |рН

J 2,0 3,0 I 4,0 J 5,0 | 6,0

Е, мг/г601 410282220220

Е, мг-экв/г 12,9 8,786,044,714,71

Таблица 7

рН кислотной обработки и сорбции2,03,44,4 6,0

Отношение емкости по церию при .

кислотной обработке и без

обработки1,721,201,12 1,12