Способ определения взаимной ориентации кристаллических решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки Советский патент 1986 года по МПК G01N23/203 

Изобретение относится к материаловедению для тонкопленочной полупроводниковой микроэлектроники, а именно к исследованию и контролю внутренних напряжений и пластической деформации в твердотельных тетероэпитаксиальных пленках, и может быть использовано /щя целенаправленного выбора технологических режимов изготовления полупроводниковых приборов с гетеропереходами, имеющих заданные структурные и электрофизические характеристики, использующихся в различной аппаратуре связи, радиолокационной и вычислительной системах, авиационной и космической технике, лазерной технике и т.д.

Цель изобретения - смещение диапазона исследуемых толщин пленок в сторону их уменьшения.

На фиг.1 представлена схема эксперимента по определению взаимных ориентации решеток гетероэпитаксиальной пленки и подложки; на фиг.2 - энергетические распределения обратнорассе- янных протонов для образца гетероэпитаксиальной пленки фосфида индия, вьфаЩенной на монокристалле арсенида галлия с выделенными участками энергетического спектра, соответствуквци- ми пленке и подпожке; на фиг.З - энергетическая зависимость обратно- рассеянных ионов от угла & между направлением регистрации и кристаллографическим направлением для выбранного интервала глубин рассеяния (tpocc const) для образца InP/GaAs.

В основе метода лежит явление обратного резерфордовского рассеяния быстрых ионов и эффект теней.

Для получения пучков быстрых ионов (в основном протонов иct-частиц) используют обычно электростатические генераторы типа Ван Де Граафа, дающие достаточна высокую монохроматичность пучка первичных ионов и возможность регулировать энергию в широком интервале. Для регистрации рассеянны ионов используются стандартные полупроводниковые поверхностно-барьерные детекторы с энергетическим разрешением кэВ в сочетании с многоканальными анализаторами импульсов, позволяющими измерять распределения зарегистрированных ионов по их энергиям.

На в виде пленки 1 и подложки 2, находящихся в вакуумной камере под любым фиксированным углом.

5

0

5

0

5

0

5

0

5

направляют монохроматичный пучок yc-i коренньйс тяжелых заряженых частиц 3. Энергия падающих ионов регулируется в зависимости от интересующего диапазона исследуемых толщин (чем больше толщина пленки, тем вьште должна быть энергия пучка), однако в большинстве практических случаев гетероэпитакси- альные пленки имеют толщину от О,1 до 3 мкм, для чего достаточна энергия ионов 0,5 МэВ/нуклон. Детектор устанавливают в вакуумной камере так, чтобы направление регистрации- рассеянных образцом ионов приблизительно совпадало с исследуемым кристаллографическим направлением А образца гетероэпитаксиальной пленки. При упругом рассеянии падающих ионов ядрами атомов, регулярно упакованных в кристаллические решетки, в направлениях кристаллографических осей и плоскостей атомы мишени экранируют (затеняют) друг друга, поэтому в этих направлениях выход рассеянных ионов минимален. Для формирования удовлетворительной теневой картины достаточно уже 2-3 атомных слоя, чем и объясняется пригодность предлагаемого способа для тонких монокристаллических пленок толщиной 0,01 мкм. Для монокристаллической пленки и подложки, характеризуинцихся различающимися по структурным параметрам кристаллическими решетками, теневая картина формируется раздельно для пленки и подложки и может быть зарегистрирована без отделения пленки от подложки. Однако при увеличении тол- щины поверхностной пленки до 1-2 мкм тенейая картина от подложки размывается в результате многократного рассеяния ионов, чем и определяется верхний диапазон анализируемых толщин пленок. Детектор 5 п еремещают с шагом 0,05 , легко достижимым в обычных вакуумных камерах, использующихся для резерфордовского обратного рассеяния. При каждом положении детектора измеряется энергетическое распределение выхода х(Е) рассеянных ионов. При этом каждое измерение проводится при постоянном значении интегрального потока ионов, падающих на образец. При различаю(цихся атомных Составах материалов пленки и подложки (что и характеризует гетероэпитаксиальные системы) на энергетических спектрах легко могут быть вьщелены части, соответствующие рассеянию ионов на ато-г

3 1247730

либо подложки ,либо плен вещтур

Энергия обратнорассеянных ионов зависит от глубины, на которой они испытали резерфордовское рассеяние на большой угол ядрами атомов одного сорта. Чем вьше энергия, тем ближе к поверхности произошел акт рассеяния. Разрешение по глубине определяется энергетическим разрешением спек трометрической системы, тормозной способностью вещества мишени и геометрией рассеяния. При энергии ионов 0,5 МэВ/нуклон для большинства веществ легко достижимо разрешение по глубине 0,01 мкм. Имея в наличии совокупность спектров обратнорассеянных ионов, измеренных при различных углах G между направлением регистрации и кристаллографическим направле- нием, строят зависимость х(0) для выбранного интервала глубин рассеяния ( const) .

Такая зависимость для образца InP/GaAs имеет вид, показанный на фиг.З. Значение угла 0, при котором х(0) х , характеризует ориентаци кристаллографической оси на.определенной глубине t от поверхности образца. Разность между значениями уг- лов 0„„„ , определенных для пленки и подложки, равна углу взаимной разори ентации соответствующих кристаллографических направлений решеток пленки и подлож ки. На всех чертежах угол0 О и соответствует установке детектора точно вдоль низкоиндексной кристаллографической оси пленки. Разрешение по углу зависит от шага перемещения, точности установки детектора и от расстояния от поверхности образца до детектора. В реальных условиях угловое разрешение равно 0,05°, т.е. 3 . Путем измерений в конструкции блока детектирования представляется возможным улучшить угловое разрешение до 1 .

Кроме того, значение минимального

выхода X

мин

приведенное в относитель-зо

ных единицах, характеризует степень совершенства кристаллической структуры и может меняться в больших пределах от значений х 0,02-0,04

для структурно-совершенных кристаллов до значений х 0,7-0,8 для кристаллов с высокой плотностью структурных дефектов (х„ 1,0 для

веществ .с турой).

неупорядоченной струк5- О 5 20

25 ю 30 - 354045

зо

55

расходи- превьш1ала 0,03.

Пример . В экспериментальных работах проводились исследования дефектности структуры гетероэпитакси- альных пленок фосфида индия на арсе- ниде галлия InP/GaAs методом обратного рассеяния протонов в геометрии прямой тени. Измерения проводились на электростатическом ускорителе ЭГ-2,5 при начальной энергии протонов Е 700 кэВ. При диаметре пучка на мишени 0,2 мм угловая мость частиц не Энергетическое разрешение спектрометрического тракта составляло 8 кэВ. В эспериментах измерялись угловые и энергетические-распределения обратно- рассеянных протонов для прямых теней и 110. Угол между направлением падающего пучка протонов и направлением на детектор 0 140 . Обратно- рассеянные протоны регистрировались кремниевым поверхностно-барьерным детектором. Импульсы от детектора поступали на малошумящий зарядочув- ствительньй предусилитель, а после него на вход усилителя-формирователя амплитудного многоканального анализатора LP-4840. Число частиц, падающих на мишень, контролировалось с помощью мониторирующего устройства. Толщина, пленки фосфида индия на подложке из арсенида галлия определялась по тем же самым измеренным спектрам и составляла 0,9 мкм. Первоначально с помощью протонограммы (т.е. гт/тем регистрации интегральной теневой картины на фотопластинке) была определена с точностью 1° ориентация кристаллической решетки пленки. Угол между направлениями оси 100 InP и направлением падающего пучка протонов имел величину 13710,5° Детектор, регистрирующий протоны, рассеянные атомами образца, перемещался относительно образца так, что угол (0) между направлением падения пучка на исследуемый образец и направлением на детектор изменялся от 140 до 134° с шагом 0,05. При каждом фиксированном положении детектора измерялись энергетические распределения рассеянных образцом протонов. Некоторые из измеренных энергетических спектров представлены на фиг.2: 6 - спектр протонов, рассеянных гетероэпитакси- альной пленкой InP/GaAs н а угол 0

140 в неориентированном направлении; 7 - спектр протонов, рассеянных в направлении кристаллографической оси 100 пленки фосфида индия. Умен шение выхода протонов, рассеянных в направлении, точно совпадающем с кристаллографической осью 100 InP (кривая 7 на фиг.2) обусловлено проявлением эффекта теней. При увеличе- НИИ угла между кристаллографической осью и направлением регистрации выход рассеянных в этом направлении протонов возрастает, достигая при больших углах максимального значения соответствующего неориентированному образцу (кривая 6 на фиг.2).

Угловые зависимости выхода обрат- норассеянных протонов могут быть построены по измеренным спектрам для любого интервала энергий рассеянных протонов и, соответственно, глубин рассеяния с шагом, определяемым разрешением по глубине. В данном случае для фосфида индия разрешение по глубине равно 0,06 мкм. На фиг.З приведены полученные угловые зависимост выхода протонов, рассеянных слоем фосфида индия на глубине 0,8 мкм от поверхности пленки (кривая 8 на фиг.З) и подложкой арсенида галлия на глубине 0,1 мкм от границы раздела пленка - подложка (кривая 9 фиг.З) для кристаллографической оси 100 - (фиг.За) и 110 (фиг.36). Разность между углами 9 и в, определяемыми положением минимальных значений выходов рассеяния, равняется углу взаимной разориентации кристаллографических направлений решеток

пленки и подложки. Из фиг.З видно, что в данной гетерозпитаксиальной системе InP/GaAs имеет место разори- ентация кристаллографических направлений на 0,5 и 110 на 0,4° решеток пленки InP и подложки GaAs.

Формула изобретения

Способ определения взаимной ориентации кристаллических решеток гетеро эпитаксиапьной пленки и подложки, включающий -облучение исследуемого образца моноэнергетическим излучением и регистрацию обратнорассеянного излучения, отличающийся тем, что, с целью смещения диапазона исследуемых толщин пленок в сторону их уменьшения, исследуемый объект облучают ионами и регистрируют энергетическое распределение х(0) выхода обратнорассеянных ионов для каждого положения регистрирующего детектора, перемещаемого с шагом 0,05° в интервале углов 0±3 относительно исследуемого кристаллографического направления, при фиксированном угле падения ионов на образец и постоянном для каждого отдельного акта измерения интегральном потоке падающих ионов и по зависимости х(0) для каждого интервала глубин рассеяния в пленке и подложке, выбранного по энергетическим распределениям рассеянных ионов, находят значения углов 0, и б , со- ответствзтощих минимальным значениям

выхода X

для пленки и подложки,- и

определяют взаимную ориентацию по разности значений 0 и б.

в -0,05

8 -0,1

i

Область подлотки

237Л73/ .

Энергия рассеяных протонов Кэб Фиг, 2

область пленки

Ъ г 1 О 1 ei9i

1W

Z 3

иг.З

2 i 01 . ffiSg

Редактор В.Ковтун

Составитель Т.Владимирова

Техред Л.Олейник Корректор М.Шароши

Заказ 4117/42 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Для определения угла взаимной разориентации кристаллографических направлений решеток гетероэпитакси- альной пленки и подложки с точностью 0,05 на любой глубине от поверхности образца в интервале глубин 10-1 мкм с разрешением по глубине 10 -10 мкм пучок м:оноэнергетичных ускоренных ионов (с энергией 0,5 - 1,0 МэВУнуклон) направляют на исследуемый образец в каком-либо фиксированном направлении к поверхности и путем пере- мещения детектора регистрируют распределения обратнорассеянных ионов по углам вблизи кристаллографического, направления. При этом измеряют энергетические спектры обратнорассеянных ионов для каждого положения регистрирующего детектора при одном и том же интегральном потоке падакяцих ионов. Дтётектор перемещается в любом выбранном интервале углов с шагом 0,05, который и определяет точность измерений. По измеренным энергетическим спектрам определяют угловые зависи- . мости выходов для выбранного интервала глубин рассеяния. Углы, при которых значение выходов минимальны, соответствуют направлениям кристаллографических осей решеток на этих глубинах. 3 ил. i Crt to 4; СО