Устройство для анализа состава и распределения примесей в твердом теле Советский патент 1992 года по МПК G01N23/22 

зультату является устройство, содержащее вакуумную камеру, держатель исследуемого образца, четыре радионуклидных источника заряженных частиц с коллиматорами, детектор рассеянных частиц, расположенный перед источниками, и регистрирующее устройство, состоящее из спектрометрического усилительного тракта и анализатора импульсов, выход которого может быть подсоединен к ЭВМ для обработки измеренных спектров.

Недостатки Этого технического решения - низкая экспрессность и связанная с этим точность проведения анализов, обусловленная снижением потока заряженных частиц, падающих на исследуемый образец, за счет коллимации источника и использованием расположения детектора, при котором регистируется лишь малая часть рассеянных частиц,

Цель изобретения - повышение экс- прессности при сохранении точности анализа.

На фиг. 1 приведены аппаратурные спектры, полученные с помощью известного (спектр а) и описываемого (спектр б) устройств; на фиг. 2 - схема устройства.

Устройство содержит вакуумную камеру 1, в которой расположен детектор 2 рас- сеянныхчастиц(например,

полупроводниковый детектор поверхностно-барьерного типа), рабочая поверхность которого выполнена в виде круга или кольца для повышения эффективности регистрации, с диафрагмой 3, определяющей углы рассеяния ионов гелия, источник 4 ионов гелия и держатель 5, предназначенный для крепления исследуемого образца 6. Источник 4 ионов расположен между детектором 2 рассеянных частиц и держателем 5 и на одной оси с ними, причем ось источника ионов перпендикулярна поверхности образца. Диафрагма 3 выполнена в виде кольца (например, из тантала или алюминия, толщиной 0,1 мм) или из набора тонких колец и используется для предотвращения паразитного рассеяния, что является обычным методическим приемом. Выход детектора 2 соединен с блоком регистрации, состоящим из спектрометрического усилителя 7, выполненного из двух секций - предусилителя и основного усилителя (не обозначены) (блок регистрации) и анализатора 9 импульсов (блок обработки сигналов). На фиг. 2 показаны два крайних случая рассеяния ионов гелия в предлагаемом устройстве, соответствующее углам вммн И вмакс

Угол &,акс образуется траекториями иона гелия, вылетевшего из к ей точки

источника, определяемой радиусом ru, испытавшего рассеяние на противоположной ей относительно оси симметрии крайней точке образца, определяемой радиусом г0, и

пролетевшего после рассеяния в непосредственной близости от точки, определяемой радиусом rg, причем она лежит на одном радиусе с точкой вылета иона.

Угол 0мин образуется траекториями

иона гелия, также вылетевшего из крайней точки источника, определяемой радиусом ru, испытавшего рассеяние на одной из точек образца, лежащих по другую сторону оси (величина ее радиуса не имеет принципиального значения, так как получаемые углы $мин будут иметь близкие значения), и пролетевшего после рассеяния в непосредственной близости от крайней точки однйго из колец диафрагмы с радиусом rg, причем

точка рассеяния и точка с радиусом rg лежат с одной стороны оси, а точка вылета - с другой.

При определении углов амин и #макс предполагается, что указанные точки

и ось симметрии устройства лежит в одной плоскости.

Геометрические параметры устройства связаны следующими соотношениями

Го5

V(Ru - гц / + h - (я - (I - п - h (ж -а,.,с) Ru,

(D

(l-n-h)

(2) .

где rg - внутренний диаметр диафрагмы; г0 - радиус исследуемого образца; Ru - радиус корпуса источника; ru - радиус активного пятна источника; h - высота корпуса источника; п - расстояние от задней плоскости кор- пуса источника до рабочей поверхности детектора;

I - расстояние от образца до рабочей поверхности детектора;

#мин 1 Омакс - соответственно мини- мальный и максимальный углы, образованные направлениями вылетевшего из источника и рассеянного на мишени иона,который может быть зарегистрио- ван детектором: 3,09 0макс 3, 02 рад, 2,70 0,ин 2,53рад.

Сущность изобретения заключается в том, чтобы выбрать геометрию измерений, позволяющую наиболее полно, с наименьшими потерями использовать для анализа

поток частиц, вылетающих из источника, сохранив необходимую разрешающую способность устройства, и таким образом повысить точность и экспрессность по сравнению с известным устройством.

В отличие от известного устройства в описываемом устройстве облучение исследуемого образца производится неколлими- рованным пучком ионов, что увеличивает коэффициент использования потока вылетающих из источника частиц.

Устройство позволяет регистрировать ионы, рассеянные в заданном диапазоне #макс . Таким образом, надо выбрать оптимальный диапазон углов, при котором сохранялась бы как необходимая разрешающая способность устройства, так и статистическая точность.

Олакс должен иметь значение, при котором была бы достаточная величина сечения рассеяния и сохранялась бы необходимая статистическая точность.

#мин должен быть не меньше того значения, при котором сохраняется разрешающая способность устройства.

В случае использования, например, источника ионов гелия типа ФАКТ-1 0Макс З.,09 рад, ибо сечение рассеяния в этом диапазоне углов резко возрастает. Здесь же следует добавить, что угол 0Макс зависит от соотношения радиусов источника Ru и ru.

Кроме того, углы большие вмакс трудно реализовать практически, ибо для этого потребуется увеличение размеров образца для сохранения статистической точности.

,53 рад, ибо при выборе меньших углов 0мин разброс энергий рассеянных ионов будет больше разброса энергий ионов, вылетающих из источника ионов гелия, например ФАКТ-1, и приведет к значительному ухудшению разрешающей способности устройства по массам исследуемых элементов.

Действительно, энергия рассеяния ионов EI однозначно связана с углом рассе яния 0 и массой атомов мишени Ма посредством так называемого кинематического фактора К

Ei-K-Eo.

„ rMi cos в + мЗ - (Mi sin fl)231/2l2

где LMI +м2J

Eq - энергия падающих ионов;

Mi - масса иона.

В выбранном диапазоне углов разброс энергий рассеянных ионов, обусловленный указанным диапазоном углов, не превышает 100 кэВ и меньше разброса энергий ионов гелия, вылетающих из радионуклид- ного источника ионов гелия, например, тиггё ФАКТ-1, составляющего 100-200 кэВ, и не оказывает существенного влияния на форму энергетического спектра (точность измерения ухудшается при этом до 156 кэВ вместо, например, 120 кэВ), Здесь же следует

отметить, что энергия и тип ионов не являются определяющими параметрами для данной геометрии и в зависимости от определяемой толщины или примеси могут варьироваться. В предлагаемом техническом решении благодаря использованию, например, источника ФАКТ-1 диапазон возможных значений энергий существенно расширяется (до 4-5 МэВ), что позволяет

повысить разрешающую способность по массам.

Исходя из выбранного диапазона углов были установлены зависимости (1) и (2), определяющие взаимное расположение основных компонентов устройства.

Поскольку облучение образца происходит неколлимированным расходящимся потоком ионов гелия, то на каждой точке поверхности образца может произойти рассеяние в диапазоне указанных углов. Выбирать радиус образца существенно меньше определяемого формулой (1) нецелесообразно, ибо при этом будет уменьшаться количество актов рассеяния,а следовательно,

и статистическая точность.

В устройстве источник окружен кольцевым или круглым детектором, причем источник расположен перед детектором. Такая замена позволяет значительно повысить эффективность. Это иллюстрируется фиг. 1, на которой представлены аппаратурные спектры, зарегистрированные за одинаковое время одной и той же спектрометрической аппаратурой и круглым полупроводниковым детектором при анализе образцов кремния с нанесенной на него пленкой оксида кремния и пленкой титана с помощью устройства, в котором используется 4 одинаковых радионуклидных

источника ФАКТ-1, расположенных за детектором, и с помощью предлагаемого устройства с одним из этих источников ФАКТ-1. Видно, что для достижения одинаковой статистической точности в случае известного устройства необходимо увеличить время измерения в 10 раз.

В устройстве используется кольцевой или круглый детектор, расположенный на одной оси с источником ионов и держателем

образца.

Указанные диапазоны углов являются установленными экспериментально компромиссными значениями, ибо уменьшение угла рассеяния приводит к увеличению сечения рассеяния и, следовательно, скорости счета детектора, но это влечет за собой ухудшение энергетического, а следовательно, и массового разрешения. Кроме того, на скорость счета существенно влияет и величина

телесного угла детектора, также зависящая от величины угла рассеяния.

Величина угла #Макс определяется соотношением параметров источника Ни и ru и лежит обычно в пределах 3,02 рад &,,09 рад. Углы 0макс меньше 3,02 рад на практике не встречаются, ибо радионуклидные источники выпускаются с возможно большим соотношением ru/Ru. Углы 0макс больше 3,09 рад приводят к уменьшению телесного угла.

Выбор углов больше 2,70 рад также приводит к уменьшению телесного угла (при фиксированном 6Wc ). Углы &ин меньше 2,53 рад ухудшают энергетическое разрешение устройства за счет роста кинематического фактора. Так, для титана при Е0 4 МэВ, если уменьшить угол #Мин , то энергия рассеяния ионов Ei (0 ) будет увеличиваться следующим образом

,53 рад, Ei 2,9516 МэВ;

в 2,44 рад, Ei 2,9760 МэВ; ,35 рад, Ei 3,0070 МэВ.

Таким образом, при уменьшении угла #мин от 2,35 рад до 2,44 рад увеличение энергии Е будет: Е Ei (2,44 рад)- EI (2,53 рад) 25 кэВ, то при уменьшении угла до 2,53 раддЕ Ei (2,35 рад) - Ei (2,53 рад) 55 кэВ, т.е. происходит увеличение разброса энергий в 2 раза.

С помощью устройства, показанного на фиг. 2, анализ осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 6 облучают потоком ионов, испускаемых, например, источником и ионов гелия типа ФАКТ-1, которые рассеиваются на атомах основного материала и примесей или пленок, нанесенных на поверхность.

Анализируя энергетический спектр рассеянных ионов, определяют тип и концентрацию примесных атомов. Так, для случая ионов гелия с энергией 4 МэВ при рассеянии на соседних атомах Be (M2 9) и Li (М2 7) разность энергий рассеянных ионов составит 200 кЭВ и может быть надежно определена современной аппаратурой.

Имея детектор 2 с достаточно высоким энергетическим разрешением 15-30 кэВ, можно на энергетическом спектре уверенно идентифицировать типы атомов, входящих в состав мишени, а по высоте соответствующих пиков (в случае пленок) или ступеней (в случае примесей) определить концентрацию или стехиометрический состав, ибо ордината (NOTCH) энергетического спектра пропорциональна количеству рассеивающих атомов, т.е. их концентрации,

Ионы, попадая в мишень, тормозятся в ней, теряя часть своей энергии до момента, когда произойдет рассеяние. Аналогичный процесс происходит и после рассеяния до

выхода иона из мишени. Поскольку ионы обладают высокой тормозной способностью, то по величине потерянной на торможение энергии можно судить о глубине залегания атома, на которой произошло

рассеяние. Это позволяет определить толщины пленок или распределение по глубине залегания примесных атомов.

Предположим, что атомы М2, распределение которых по глубине основного материала Мз необходимо определить, находятся сразу у поверхности основного материала. Тогда ионы с энергией Е0 будут рассеиваться на атомах Ма, лежащих прямо на поверхности, и попадать в детектор, обладая энергией Еч К (М2)Е0. Рассмотрим теперь монослой атомов М2, лежащих на глубине х. Часть ионов проходит до этого слоя, не рассеиваясь, а лишь теряя часть своей энергии Ei на пути х так, что когда

они испытают рассеяние на атомах М2, их энергия будет К-(М2) (Е0 - EI), а в детектор они попадут, потеряв еще на обратном пути часть энергии Е2 и обладая таким образом энергией Е2 К (М2) (Е0 -ЈEi) -ДЕ2.

Зная тормозную способность ионов гелия е Мз в материале Мз. можно определить глубину залегания х монослоя атомов М2, ибо

ДЕ

х

где N - атомная плотность.

Если число рассеивающих атомов М2 на глубине дх равно числу рассеивающих атомов М2 на поверхности, то на спектре мы

получим прямоугольник или близкую ему фигуру, обусловленную разрешающей способностью детектора. Если же число атомов М2 на глубинедх будет больше или меньше, чем на поверхность, то мы получим соответствующего вида трапецию. Таким образом, можно судить о распределении атомов М2 по глубине, анализируя ординаты спектра (Мотсч), и о толщине слоя, анализируя абсциссы спектра (д Е).

Точность определения положения атомов составляет 300 А и зависит от качества детектирующей аппаратуры.

Работоспособность устройства была проверена на экспериментальной установке, состоящей из вакуумной камеры, откачиваемой с помощью вакуумного насоса и азотной ловушки до давления мм рт.ст., в которой размещены кольцевой или круглый полупроводниковый детектор поверхностно-барьерного типа с диафрагмой в виде набора из 4 тонких колец из тантала толщиной 0,1 мм с радиусом отверстия rg 10 мм, наружным радиусом, большим, чем радиус оправки детектора, источник ионов гелия ФАКТ-1 на основе радионуклида по- лон,ий-210 активностью 109 , испускающий ионы гелия с энергией 4,7 МэВ, держатель образцов, позволяющий устанавливать в нем образцы радиуса г0 60мм.

Источник ионов гелия расположен между детектором и держателем образцов и на одной оси с ними, Радиус корпуса источника RU 6 мм, радиус активного пятна источника ru 3,5 мм, высота корпуса источника h 4 мм, расстояние от задней плоскости корпуса источника до рабочей поверхности детектора п 1,5 мм, расстояние от образца до рабочей поверхности детектора I 35 мм. При таких соотношениях конструктивных элементов и диапазоне углов рассеянных ионоз 2,70 рад в 3,05 рад размеры диафрагмы гд 10 мм, а образца г0 18 мм,

Выход детектора через вакуумный разъем соединен с входом предусилителя типа 1005 А, кбторый в свою очередь соединен со входом основного усилителя типа БУС2-Э7. Усиленные и сформированные усилителем сигналы подаются на вход анализатора импульсов, снабженного цифропечатью и ком- пьютером для обработки измеренных спектров.

С помощью устройства были исследованы образцы кремния с нанесенными на него пленками оксида и оксинитрида кремния, вольфрама, вольфрама-титана и платины.

Время проведения анализа в среднем составило 60-100 мм на один образец. Точность измерения была типичной для изме0,4

V

рений обратного резерфордовского рассеяния и составляла 3-4 тыс. отсчетов.

Использование изобретения позволяет значительно повысить экспрессность и точность анализа, а следовательно, при одинаковой статистической точности снизить стоимость одного анализа в 10 раз. Кроме того, если учесть, что стоимость 4 источников ФАКТ-1 составляет 5% стоимость установки, то предлагаемое техническое решение позволяет снизить его долю до 1,5%, т.е. сэкономить 3,5% стоимости установки.

Формула изобретения Устройство для анализа состава и распределения примесей в твердом теле, включающеевакуумнуюкамеру, радионуклидный источник ионов, держатель исследуемого образца и детектор ионов, расположенные в вакуумной камере, и блоки регистрации и обработки сигналов, отличающееся тем, что, с целью повышения экспрессности при сохранении точности анализа, источник ионов расположен между детектором ионов и держателем исследуемого образца на одной оси с ними, детектор ионов снабжен ограничительной диафрагмой, ось источника ионов перпендикулярна поверхности образца, а расстояния источника от детектора и держателя образца, а также размеры диафрагмы, держателя образца и источника выбраны из условия, что минимальный и максимальный Омакс углы, образованные направляемыми вылетевшего из источника и рассеянного на мишени иона, который может быть зарегистрирован детектором, находятся в диапазонах 3,09 ,02 рад, 2.70 0мин 2,53 рад.

3.0

Ј{).

5

S

Шг1