Микрокалориметр Советский патент 1986 года по МПК G01K17/08 

Изобретение относится к тепловым измерениям, в частности к количественному термическому анализу.

Целью изобретения является повышение точности измерений в режиме программированного охлаждения за счет

уменьшения дрейфа нуля микрокалориметра.

На чертеже изображена блок-схема микрокалориметра.

Микрокалориметр содержит опорную 1 и рабочую 2 калориметрические ячейки с измерительными 3 и 4 и компенсационными 5 и 6 термобатареями, усилитель-индикатор 7, регулятор 8, преобразователи 9 и 10 напряжение - ток ключи 11 и 12 и мультивибратор 13.Регулятор 8 выполнен астетическим.Измери™ тельные термобатареи 3 и 4 соединены дифференциально на вход усилителя-индикатора 7.Компенсационные термобатареи 5 и 6 подключены к преобразователям 9 и 10 напряжение - ток,через ключи 11 и 12. Входы преобразователей 9 и 10 соединены с выходом регулятора 8,, вход которого связан с измерительной термобатареей ,3, а противоположные выходы мультивибратора 13 соединены с управляющими входами ключей I1 и 12 . Выход усилителя-индикатора 7 является выходом устройства.

Устройство работает следующим образом.

При нагреве (охлаждении) микрокалориметра астатический регулятор 8 поддерживает выделение компенсационной термобатареей 5 мощности, при которой вся опорная ячейка Г нагревается (охлаждается) со скоростью нагрева (охлаждения) микрокалориметра, так что тепловой поток через измерительную термобатарею 3 и сигнал с нее равны нулю.

Дпя того, чтобы при нагреве (охлаждении) обеспечить стабильность нуля микрокалориметра, необходимо и рабочую ячейку 2 нагревать (охлаждать) с той же скоростью, тогда сигнал с измерительной термобатареи 4 тоже будет равен нулю. При этом мощ- нпсти, выделяемые (поглощаемые) компенсационными термобатареями опорной 1 и рабочей 2 ячеек, должны удовлетворять соотношению: PL - С Р С,

где С , С2 - приведенные внутренние теплоемкости ячеек i и 2 соответственно.

5

0

5

Это соотношение обеспечивается настройкой калориметра.

Поскольку тепловые потоки через термобатареи 3 и 4 отсутствуют и сигналы с них равны нулю, усилитель- индикатор 7 находится в нуле при любой скорости нагрева (охлаждения) и при любой рабочей температуре.

Настройку микрокалориметра вьшол- няют следующим образом.

Предварительно при установившейся температуре микрокалориметра, равной температуре окружающей среды, замкнутом одном (например, 11) и разомкнутом другом (например, 12) ключах на входы преобразователей 9 и 10 напряжение - ток подают такое отличное от нуля напряжение, при котором сигнал на выходе усилителя- индикатора 7 равен нулю, потом замыкают второй (например, 12) ключ и регулируют коэффициент передачи соединенного с ним преобразователя 10 напряжение - ток так, чтобы сигнал на выходе усилителя-индикатора 7 был равен нулю. Затем устанавливают исследуемый образец в рабочую ячейку 2, а имитатор в опорную ячейку 1 и при включенном нагреве или охлаждении микрокалориметра регулируют длительность импульсов на выходах мультивибратора 13 так, чтобы сигнал на усилителе-индикаторе 7 был равен нулю.. Настройка проводится при отсут- 5 ствии тепловых эффектов в ячейках, т.е. помещенные в них объекты в процессе настройки не должны претерпевать превращений, связанных с вьщеле- нием или поглощением тепла или изменением их теплосодержания, и при установившейся, например, максимальной скорости нагрева (охлаждения).

Настройку микрокалориметра ,цля работы в изотермическом режиме ведут аналогично, но регулировку длительности импульсов на выходах.мультивибратора проводят при установившейся температуре калориметра, отличающейся от температуры окружающей среды.

Настройка, выполненная при одной скорости нагрева (охлаждения), сохраняется для тех же объектов и при других скоростях нагрева (охлаждения), а настройка, выполненная при одной температуре, сохраняется И-при других температурах. Формула изобретения

Микрокалориметр, содержащий рабочую и опорную калориметрические ячей0

0

5

0

5

5 1249352

ки с измерительными термобатареями,ментов соединены с общей шиной, о т соединенными дифференциально и вклю-личающийся тем, что, с

ченными на вход усилителя-индикатора,целью повышения точности измерений

астатический регулятор, вход кото-за счет уменьшения дрейфа нуля микророго соединен с измерительной термо-5 калориметра, он снабжен двумя преобрабатареей рабочей калориметрическойзователями напряжение - ток, вхоячейки, два компенсационных элемента,ды которых соединены с выходом

одни клеммы которых подключены соот-астатического регулятора, а выветственно к первому и второму клю-ходы - с ключами, при этом комчам, управляющие входы которых соеди-fo пенсадионные элементы выполнены в

нены с выходами мультивибратора, ав виде термоэлектрических батаIдругие клеммы компенсационных эле-рей.

Изобретение относится к тепловым измерениям и позволяет повысить точность измерений. Устройство содержит опорную 1 и рабочую 2 калориметрические ячейки с измерительными 3,4 и компенсационными 5,6 термобатареями, усилитель-индикатор 7, регулятор 8, преобразователи 9 и 10 напряжение - ток, ключи 11,12 и мультивибратор 13 Введение новых элементов и образование новых связей между элементами устройства позволяет в режиме программированного охлаждения повысить точность эа счет уменьшения дрейфа нуля микрокалориметра. Для этого опорную 1 и рабочую 2 ячейки нагревают (охлаждают) со скоростью нагрева микрокалориметра, тогда сигнал с измерительной 4 термобатареи будет равен нулю, что обеспечит стабильность нуля микрокалориметра. 1 ил. о (Л