Способ подготовки проб для определения фтора во фтористых аэрозолях воздуха Советский патент 1990 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относитол к аналитической химии , а именно к технологии подготовки проб фтористых аэрозолей воздуха для определения фтора, к может быть использовано в хими-и, соеди- нений фтора, в санитарно-промьшшен- ной xffMHH и охране окружающей среды.

Цель изобретения - повьпиение степени извлечения фтора в раствор из фтористого аэрозоля, воздуха, сорби- рованногб на фильтре, и упрощение анализа фтора.

Пример. Фильтр АФА-ВП с .отобранной пробой воздуха, содержащей фториды кальция, магния ajnoMHHHH и криолит, помещают в стакан емкостью 50 мл, приливают 2 мл 2 и.раствора КОН, содержащего 0,1 г/мл комплексо- на III, закрывают стакан часовым стеклом и кипятят 2 мин. Полученный раствор переносят в полиэтиленовз ю емкость, отградуированную на 30 мл, трижды промьгаают водой, отжимают его палочкой и присоединяют промывные воды к раствору в полиэтиленовой емкости. Нейтрализуют раствор соляной кислотой по фенолфталеи- ну. После охлаждения раствора.объем его поводят до 20 мл, приливают и мл 1 М цитратного буферного раствора с рН 6jOiO,3, размешивают и проводят измерение потенциала фторидного электрода- потенциометрическим методом Содержание фтора рассчитьшают по

градунровочному графику. Для построе- 35 . является экспрессньгм, для . ния графика в полиэтиленовые емкостк переведения фтористых соединений в

дозируют стандартный фторид натрия (раствор) в количестве О, 1,3, 5, 10, 25, 50 мкг F, приливают 10 мл воды, 2 мл 2 н.раствора КОН, содержащего 0,1 г/ъиг комплексона III, ней- трайизуют растворы соляной кислотой и далее поступают, как в ходе аналн80

36 59 77 78 6.3 56

-400

180 284 382 380 330 315

за. По данным аналпяя аэросуспеизии, содержап1ей 80 мкг F , обнаружено 77 мкг F,

В табл. 1 даны результаты извлечения F -ионов (мкг) из смеси аэросуспензий фторидов кальция, магния, алюминия и криолита растворами КОН различной концентрации, содержащими 0,1 г/мл комплексона III.

Из табл. 1 следует, что максимальное определяемое количество фтора в труднораствори р фтористьгх аэросуспензиях обнаруживается в присутствии комплексона III в растворах КОН только в диапазоне 2-3 я.концентраций. .

В табл. 2 показапо влияние количества комгшексока III в 2 н,растворе КОН на растворимость фтористых аэросуспензий CaF к MgF., и соответственно степень определения при этом ионов .F .

Из табл. 2 следует , что в 2 к.растворе КОН,.в котором обнаружено максшиальное растворение СаР , KgF , AlFj и криолита, растворимость занных фторидов достигает максимума в присутствии 0,1 г/мл комплексона III, по достижении которого увеличение концентрации комплексока III практически не влияет на степень извлечения фтора.

Предлагаемый способ достаточн о

растворимое соединенко необходимо двухминутное кипячение пробы в растворе КОН, послед5лощая индикация F --HOHOB в пробе осуществляется за 3 иин на п одготовку всех растворов градуировочного графика затрачивается менее 10 мин.

Таблица 1

CaF 22 38 .77 92 ЮО 99 100

MgF,

71 74 82 90 94 93 94