Способ подготовки проб синтетических кормов для определения фтора Советский патент 1985 года по МПК G01N33/48 

ч|

а ю

СП Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу извлечения и последующего определени фтора в синтетических белково-витаминных концентратах, и может быть использовано в сельском хозяйстве, в ветеринарной санитарии, в производ стве синтетических кормов. Целью изобретения является сокращение времени анализа и упрощение способа. Подготовку пробы синтетических кормов (СК) для определения фтора производят следующим образом. Навеску СК, растертую до пудрообразного состояния, помещают в полиэтиленовый стакан, приливают раствор хлорной кислоты, подогретый до 4060 0, и на подогреваемой мешалке перемешивают в течение 10 мин. В полученную суспензию добавляют цитратный буферный раствор и измеряют потенциал фторидного электрода. Наличие обнаруженной ионной связи фтора в матрице СК, характеризующейся легкостью диссоциации фторид-иона Б водных растворах, предполагает на стадии подготовки проб к анализу исключение крепкой кислоты, катализатора и длительного процесса разложения пробы в узком температурном интервале 52+0,, а также герметичной емкости. В таблицах 1-3 представлены результаты изучения влияния разбавленной хлорной кислоты, ее температуры и времени на полноту извлечения фто ра. В табл. 1 показано влияние концентрации раствора хлорной кислоты на извлечение фтора из СК (t 10 мин). В области рН 6-3 по хлорной кислоте наблюдается переведение в раствор фторид-ионов на 48-72%. .98-100%ное извлечение фтора осуществляется раствором хлорной кислоты рН 2-0,5 при 40°С. Использование хлорной кислоты рН 0,5 менее предпочтительно в связи с необходимостью выполнения последующего процесса нейтрализации раствора для проведения измерений с фторселективным электродом в оптимальной области. При рН 0,2 вьщеление фтора резко уменьшается вследствие летучести фторид-иона при большей кислотности из открытой емкости. Следовательно, целесообразно применять для выделения фтора хлорную кислоту рН 1-2. В табл. 2 показано влияние на извлечение фтора хлорной кислотой рН 1-2, сг 20 мин. В- указанном оптимальном интервале концентрации раствора хлорной кислоты извлечение фторид-ионов из СК при проходит на 89-91%, более высокая температура 80-100°С приводит к потере фтористых соединений вследствие их летучести из открытой емкости. Количественное выделение осуществляется при 4060°С, т.е. в широком температурном интервале, исключающем термостатирование. В табл. 3 показано влияние времени на извлечение фтора из СК раствором хлорной кислоты рН 1-2, -t 50°. При обработке пробы СК раствором хлорной кислоты рН 1-2 при 50°С в течение первых 3-5 мин не наблюдается количественного переведения фторид-ионов в раствор. Процесс полного, т.е. 90-100%-ного извлечения, .завершается в течение 10 мин и сохраняется при дальнейшем увеличении временной паузы до 30 мин. На основании приведенных данных следует, что подготовку пробы СК к анализу нецелесообразно сокращать до 3-5 мин, поскольку извлечение фтора получается неполное, и увеличивать время обработки до 20-30 мин нет необходимости, так как это лишь приведет к уменьшению производительности работы. Таким образом, в течение 10 мин в найденных интервалах концентрацш хлорной кислоты рН 1-2, температуре АО-бО С степень извлечения фтора из синтетических кормов трех основньк разновидностей согласно предлагаемому в открытой емкости составляет 98-100%. Пример 1. Определение фтора в СК после подготовки проб в найденных оптимальных условиях. Навеску СК, растертого до пудрообразного состояния и содержащего 0,5-50 мкг F, помещают в полиэтиленовую емкость, приливают 15 мл раствора, хлорной кислоты рН 1, подогретой до . Содержимое емкости 3 перемешивают на подогреваемой мешал ке в течение 10 мин. Затем охлаждаю до комнатной температуры, помещая стакан в холодную воду, приливают 3 мл Ш цитратного буферного раств.о ра рН 6,5+0,3 и проводят измерение потенциала фторидного электрода в суспензии анализируемой пробы через 3 мин после погружения электродов. Содержание фтора рассчитывают по гр дуировочному графику, построенному в день анализа проб. Для построения графика в полиэтиленовые стаканы дозируют 0,5-50 мкг F, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН комнатной температуры, 3 мл 1М цитратного буферного раствора и измеряют потенциал. По указанной прописи проанализированы следующие СК, %: Кормовые дрожжи 0,024 Микробная биомасса 0,178 Изолят белковый 0,0003 Пример 2. Определение фтора в синтетических кормах после извлечения фтора в оптимальных усло виях подготовки проб. Навеску СК, растертого до пудрообразного состояния и содержащего 0,5-50 мкг F, помещают в полиэтиленовый стакан, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 2, подогретой до . Содержимое емкости перемешивают на подогреваемой мешалке в течение 10 мин и далее поступают как указано в примере 1. По указанному варианту прописи проанализированы следующие СК, %: Кормовые дрожжи 0,023 Микробная биомасса 0,18 Изолят белковый 0,0003 Пример 3. Определение фтора в СК, подготовленных к анализу не в оптимальных условиях. 14 Навеску СК, растертую до пудрообразного состояния и содержап|ую 0,5-50 мкг F, помещают R полиэтиленовую емкость, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 3 температуры 20 С и перемешивают содержимое в течение 15 мин. Далее поступают, как указано в примере 1. По указанной примеси проанализированы следующие СК, %: Кормовые дрожжи 0,011 .Микробная биомасса 0,081 Изолят белковый 0,0001 Как следует из полученных данных, содержание фтора получено значительно ниже по сравнению с найденным в примерах 1 и 2, в которых описаны оптимальные условия подготовки проб синтетических кормов. Для доказательства надежности описанного способа подготовки проб в оптимальных условиях для определения фтора синтетические корма трех основных разновидностей проанализированы после подготовки по предлагаемому способу и после их разложения концентрированной- кислотой в диффузионном приборе по L23. В табл. 4 показано содержание фтора в СК, найденное согласно пред лагаемому и известному способам. Данные табл. 4 свидетельствуют о хорошей сходимости результатов содержания фтора в .СК. В табл. 5 представлены данные по статистической обработке результатов определения фтора, полученных согласно предлагаемому способу. Результаты статистической обработки показывают хорошую воспроизводимость - /Si ,9 - определение фтора после подготовки проб согласно предлагаемому способу. Т а-б л и ц а 1

Таблица 2

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ СИНТЕТИЧЕСКИХ КОРМОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА, включающий извлечение фтора хлорной кислотой, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, выделение фтора осуществляют разбавленной хлорной кислотой рН 1-2 при 40-60С в течение 1015 мин в открытой емкости. i

Таблица 3 0,00028. 1,9 10 0,00028+0,00002 0,023±0,0002 7 7,27,2 °

Таблица 5 0,023 8 2,1 .- 10 3,7 -10 ,18+0,003 1,7