Способ определения фосфорсодержащих комплексонов Советский патент 1989 года по МПК G01N21/33 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств фосфорсодержащих комплексонов (ФК) в природных и технических объектах.

Цель изобретения - повышение селективности определения фосфорсодержащих комплексонов.

На фиг. 1 представлена зависимость оптической плотности А определяемого комплекса от рН раствора (С ре(щ) ) -4- х , CF-.-2-1C 5M, где С - концентрация); ка фиг. 2 - зависимость оптической плотности А раствора от концентрации Fe (III) (рН 2-3, CF - 2 ); на фиг.З - зависимость оптической плотности А от концентрации 1,1,1-оксиэтилендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) ( мл; см; рН 2-3; Ср--210 М) при различных концентрациях Fe (III); на фиг. 4 - зависи(Л

мость оптической плотности А от концентрации фторид-иоков (рН 2,8; Ср(„о -4-10-4М).

Зависимость А от рН (фиг. 1): при 1 - кривая 1; при (р 0 - кривая 2; дифЛеренциалькая кривая 3.

Зависимость А от С (фиг. 2): при

СоэАч ь кривая 4; С0, - кривая 5; дифференциальная кривая 6.

Зависимость А от СоэДф (фиг. 3): при Сре(,ц) 1-10 II - кривая 7; при Сре(Иц - кривая 8; при Cfe(lll) 4 10 К - кривая 9; при Сре(,„) 6 х - кривая 10.

Зависимость А от СР- (Лиг. 4): при Снт«р 6 - кривая 11, где НТФ - нитрилотри метиленЛосЛоновая)кислота; при СНТЧ)0 - кривая 12; дифференциальная кривая 13.

Пример 1. Определение 2-окси- 1,3-пропандиамин-М,М,N ,N -тетра(меЯ 1

Јъ

тиленфосфоновой)кислоты (ДПФ) в природных водах.

В мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл раствора Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл и 1 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/ /мл, добавляют 1 К раствор хлорной кислоты до значения рН, контролируемого по рН-метру, равного 1, вводят 20 мл природной анализируемой воды, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при 270 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по контрольному раствору, не содержащему ДПФ. Содержание ДПФ определяют по предварительно построенному градуировочному графику. В четыре мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие по 0,5 мл раствора Fe (III с концентрацией 1 мг/мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят в каждую колбу 1 М раствор хлорной кислоты до значения рН, равного 1, вводят соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мл раствора с массовой концентрацией .1ЩФ 50 мкг/мл, доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В анализируемой природной воде найдено (1,5±0,1) мг/л ДПФ.

П р и м е р 2. Определение ОЭДФ в растворе комплекса Fe (III) - ОЭДФ (микроудобрекие).

Отбирают 1,00 мл анализируемого препарата, содержащего 100 г/л ОЭДФ и 28 г/л Fe (III), приливают в колбу на 1 л и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки. Из колбы отбирают 1,00 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу на 25 мл, приливают 0,6 мл раствора Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл и 1,25 раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при 270 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по контрольному раствору, не содержащему ОЭДФ. Содержание ОЭДФ определяют по предварительно построенному графику, для чего в четыре мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие по мл раствора Fe (III) с концентрацией 1,00 мг/мл, и 1,25 мл

раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл вводят соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл раствора с массовой

концентрацией ОЭДФ 100 мкг/мл; доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В образце комплекса Fe (III) - ОЭДФ (микроудобрение) найдено 105±Ь г/л ОЭДФ (,95, ).

П р и м е р 3. Определение НТФ в воздухе производственных помещений. Аэрозольный фильтр, через который

5 аспирировали 100 л воздуха, содержащего НТФ, помещают в стакан и обрабатывают 20 мл дистиллированной воды. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, в которую предо варительно ввели 0,4 мл раствора Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл и 0,8 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят 1 М раствор едкого натра до значения рН, коктроли5 руемого по рН-метру, равного 4; доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при 270 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по контрольному раствору, не содержащего НТФ. Содержание НТФ определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для чего в четыре мерные колбы емкостью 25 мл, содержащие по 0,4 мл раствора Fe (III) с концентрацией 1 мг/мл и 0,8 мл раствора фторидов с концентрацией 1 мг/мл, вводят в каждую колбу 1 М раствор едкого натра до значения рН, равного 4, приливают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мл раствора с массовой концентрацией НТФ 50 мкг/мл, доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же . условиях. В воздухе производственных помещений, где работают с НТФ, найдено (0,5010,05) мг/м3.

Способ позволяет определять (0,4- 4,0) мкг,/мл ОЭДФ; (1-10) мкг/мл НТФ; 2-окси-1,3-пропандиамин М,М,Ы ,N - тетра(метиленфосфоновой); гексамети- лендиамин-М,М,н ,N -тетра(метиленфос- фоновой); окса-бис(этилен-нитрило)- 5 тетра(метиленфосфоновой); 1,1,1-окси- бензилидендифосфоновой кислот.

Селективность способа представлена в таблице.

0

5

0

5

0

6

мула изобр етения

Способ определения фосфорсодержалексонов, заключающийся в том, что измеряют светопоглощение

ксов с ионами металлов, о т - а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности способа, измеряют светопоглощение комплексов фосфорсодержащих комштексоков с (3-5)

М Fe (III) при рН от 1 до 4 в присутствии (1,5-2,5) х

на длине волны 270 им.

10 М фторнд

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств фосфорсодержащих комплексов (ФК) в природных и технических объектах. Цель изобретения - повышение селективности определения ФК. В способе определения ФК измеряют светопоглощение комплексов ФК с (3-5)х10^-4 MFE (III) при рН от 1 до 4 в присутствии (1,5-2,5)х10^-3 М фторид-ионов на длине волны 270 нм. 4 ил., 1 табл.

A(70n)

Я°н

1,2Ч S в Фие.2

1 8 9 10 рН

7 8 CF/tiO n

W0.20

80 мке,ОЭДф

Фие.З

Л

4 CF-. 10 м