Термоионный детектор Советский патент 1991 года по МПК G01N30/68 

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к конструкциям термоионных детекторов для газовой хроматографии и предназначается для анализа фосфор-, азот- и галогенсодержащих органических соединений.

Цель изобретения - повышение чувствительности, стабильности и длительности работы детектора.

На чертеже изображен термоионный детектор, общий вид.

Термоионный детектор содержит корпус 1, камеру ионизации, представленную сосудом 2 из плавленого кварца, в которую

помещают соли щелочных металлов 3 с центральным стержнем 4. Во внутренней полости стержня 4 помещен сердечник 5 нагревателя из магнитно-мягкого сплава. Сосуд 2 со стержнем 4 расположены в защитной кварцевой трубке 6, на внешней поверхности которой намотана обмотка 7, подсоединенная к генератору 8 высокой частоты. В верхней части детектора установлен трубчатый коллекторный электрод 9, подсоединенный к усилителю 10 на изоля торной пробке 11с выходным штуцером 12. Через электрод 9 проходит проводник 13 потенциала смещения, контактирующий с солью щелочного металла 3. Под камерой

ON

ю

W

сл

00 vj

ионизации расположены водородная горелка 14 с соплом 15 и самописец 16.

Термоионный детектор работает следующим образом.

Бинарная смесь, состоящая из газа-носителя, детектируемого компонента, поступает в сопло 15 водородной горелки 14, где, смешиваясь с водородом и воздухом, сгорает с образованием ионов. Далее продукты сгорания обтекают сосуд 2 из плавленого кварца с солью щелочного металла 3 и запаянным в стержне 4 сердечником 5 из магнитного сплава. Обмотка 7, питаемая от высокочастотного генератора 8, создает в объеме сосуда 2 высокочастотное поле, которое индуцирует в сердечнике 5 электрический ток. Благодаря выделению джоулева тепла сердечник 5 разогревается до точки Кюри (например, до 960°С для сплава 49К2ФА), при этом сердечник теряет магнитные свойства, ток индукции исчезает, сердечник охлаждается, затем процесс нагрева снова повторяется. Таким образом, температура сердечника поддерживается в окрестностях точки Кюри с высокой стабильностью ( 0,1°С). Продукты сгорания комплексов, соединяясь с ионом щелочного металла, образуют сильно электроотрицательные кластеры, которые отдают свой заряд коллекторному электроду 9. Для нейтрализации заряда, образующегося за счет уноса монов щелочного металла с поверхности соли 3, предусмотрен проводник 13 потенциала нейтрализации (смещения). Сигнал коллекторного электрода подается на электрометрический усилитель 12, где усиливается и затем регистрируется самопишущим потенциометром 16.

В предлагаемом термоионном детекторе пороговая чувствительность повышается до 1 г/с для фосфора, т.е. на порядок, и уменьшается шумовой ток детектора. Кроме того, экономический эффект повышается за счет исключения операций по прессованию таблеток из солей многократного использования одного и того же резервуара,

длительности его работы без остановки хроматографа.

В качестве солей щелочного металла могут быть использованы соли КС, Шг,

CsCI, CsBr. При этом температура солевого раствора выбирается с помощью подбора элементного состава магнитно-мягкого материала так, что температура несколько выше температуры плавления соли. После

помещения мелко раздробленной соли в сосуд она расплавляется и кондиционируется при рабочей.температуре. Термоионный детектор может быть использован не только в газовой хроматографии, но и с кварцевыми

капиллярными колонками с внутренним диаметром 0.02-0,5 мм, капиллярной газожидкостной и капиллярной сверхкритической флюидной хроматографии. В этом случае конец кварцевого капилляра на длине 10 мм

защищается от полимерного покрытия и герметично вставляется в детектор до выхода из сопла горелки.

Формула изобретения 1. Термоионный детектор, содержащий камеру ионизации с источником ионов щелочных металлов, нагревателем, водородной горелкой, потенциальным и коллекторным элею оодами, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности, стабильности и длительности работы детектора, источник ионов выполнен в виде сосуда из кварца для солей щелочного металла с центральным стержнем, а нагреватель выполнен в виде сердеч- ника из магнитно-мягкого сплава, размещенного во внутренней полости стержня, при этом источник ионов размещен в защитной кварцевой трубке, внешняя поверхность которой снабжена обмоткой, подсоединенной к генератору высокой частоты.

2. Детектор по п. 1,отличающий- с я тем, что сердечник нагревателя выпол- нен в виде конической спирали и/или стакана, охватывающего сосуд.

Изобретение относится к приборам для газового анализа, преимущественно к конструкциям термоионных детекторов для га- зрвой хроматографии. Детектор предназначен для анализа фосфор-, азот- и галогенсодержащих органических соединений. Цель изобретения - повышение чув- ствительности, стабильности и длительности работы детектора. Детектор содержит корпус, камеру ионизации в виде сосуда из тугоплавкого материала, в который помещают соли щелочных металлов. В центре сосуда имеется стержень, во внутренней полости которого размещен сердечник нагревателя из магнитно-мягкого сплава. Сосуд со стержнем расположен в защитной кварцевой трубке. На эту трубку намотана обмотка, подсоединенная к генератору высокой частоты. В верхней части детектора установлен трубчатый коллекторный электрод, подсоединенный к усилителю. Через электрод проходит проводник потенциала смещения, контактирующий с солью щелочного металла. Под камерой ионизации расположена водородная горелка. Соль в сосуде разогревается под действием джоу- левого тепла, выделяемого стержнем, температура которого поднимается до точки Кюри энергией, выделяющейся при воздействии на него высокочастотного электромагнитного поля. 1 з.п.ф-лы, 1 ил. сл с