Анализатор воздуха и воды Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 G01N27/66 

лонке. Кроме того, это устройство не позволяет осуществлять специфичный групповой анализ воздуха и воды, содержащих элементоорганические соединения, так как пламенно-ионизационный детектор не обладает специфичностью к соединениям фосфора, азота и галогенов, что в значительной степени снижает информацию о составе анализируемы смесей.

Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение точности и селективности группового определения частиц пыли биологического и органического происхождения, а также токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор и галогены.

Цель достигается тем, что в анализаторе воздуха и воды пламенно-ионизационный детектор снабжен установленной над первой горелкой дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг этого наконечника и расположенным над ним цилиндрическим коллекторным электродом, а выходы улавливающих колонок связаны через кран-переключатель с входом детектора.

Сокращение времени анализа частиц пыли и газообразных соединений из одной пробы достигается введением суммарного количества газообразных продуктов термодеструкции из улавливающей колонки через кран-переключатель непосредственно в детектор.

Повышение специфичности определения из одной пробы воздуха или воды частиц пыли биологического и органического происхождения и токсичных соединений, содержащих азот, фосфор, галогены достигается за счет анализа газообразных продуктов с использованием пламенно-ионизационного детектора, снабженного дополнительной горелкой со съемным платиновым наконечником, кольцевым электродом питания вокруг наконечника и цилиндрическим электродом над ним.

На чертеже показано предлагаемое устройство для анализа воздуха и воды.

Прибор содержит коллектор, выполненный в виде неподвижной верхней крышки I, на которой укреплен кран-переключатель 2 потока газа-носителя с приводом 3, предназначенным для переключения крана-переключателя, пробоотборный клапан 4, поворотный механизм 5, служащий ДЛЯ последовательного перемещения улавливающих колонок и механически соединенный с нижней подвижной частью коллектора 6, на которой укреплены четыре улавливающие колонки 7-10 с нагревательными спиралями. Выход улавливающей колонки соединен с двухпламенным термоионным детектором 11 с двумя горелками 12, 13 и двумя коллекторными электродами 14 и 15. На металлической

горелке 13 установлен съемный платиновый наконечник 16 с расположенным вокруг него электродом 17 питания. Прибор содержит воздуходувку 18 для отбора проб воздуха через пробоотборный клапан и воздуходувку 19 с осущителем 20 для подачи воздуха в детектор и улавливающую колонку 10. Прибор работает следующим образом.

Предварительно перед включением прибора в улавливающие колонки 7-10 засыпают кварцевый песок и в системе подготовки газов с помощью мыльно-пленочного измерителя устанавливают необходимые

расходы -водорода, воздуха и газа-носителя. Поджигается пламя на горелках детектора, через 5-10 мин прибор готов к проведению анализов. При включении воздуходувки 18 клапан 4 прижимается к нижней части коллектора 6 и анализируемый воздух протягивается через улавливающую колонку 7, где частицы анализируемой пыли оседают на слое кварцевого песка, а свободное пространство заполняется воздухом, содержащим анализируемые химические соединения. После отбора пробы воздуха автоматически отключается воздуходувка 18, пробоотборный клапан 4 поднимается и улавливающая колонка 7 перемещается поворотным механизмом 5 в положение колонки 8. Затем включается нагреватель на колонке 8 и потоком газаносителя анализируемые соединения выдуваются через кран-переключатель 2 на

двухпламенный термоионный детектор. Химические соединения, попадая на горелку 12, сгорают и образующийся ионный ток фиксируется электродом 14. Продукты сгорания направляются к горелке 13, где

вступают в контакт с разогретым водородным пламенем платиновым наконечником. При этом образуется термоионный эффект, связанный с увеличением ионизации в присутствии платины, приводящий к значительному увеличению сигнала от соединений, содержащих азот, фосфор, галогены. По величине сигналов, фиксируемых электродами 14 и 15, Определяется cj Mapwoe содержание углеводородов и токсичных

соединений. Через определенный промежуток времени колонка 8 перемещается поворотным механизмом 5 в положение колонки 9, где при перекрытом с помощью крана-переключателя 2 потоке газа-носителя осуществляется статический пиролиз осажденных на кварце частиц пыли в течение выбранного интервала времени. Затем кран 2 переводится во второе положепие и колонка 9 с газообразными продуктами пиролиза подключается к детектору И, при этом колонка 8 отключается от детектора. Газообразные продукты пиролиза в потоке газа-носителя фиксируются двумя коллекторными электродами детектора, по величинам сигналов которого определяют концентрацию частиц пыли, а по соотношению сигналов с электродов получают дополнительную информацию - вид анализируемой пыли. После анализа продуктов пиролиза кран-переключатель 2 переводится в первое положение, включается поворотный механизм 5 и колонка переходит в положение 10, где при нагреве в присутствии воздуха, просасываемого воздуходувкой 19, осуществляется очистка кварцевого песка и стенок колонки от смолистых продуктов пиролиза. Воздух, подаваемый на детектор, предварительно очищается от органических примесей в поглотителе 20. После очистки колонки в положении 10 она перемещается приводом в первоначальное положение 7, где начинается новый цикл анализа - отбор пробы.

При анализе биологических веществ, содержащихся в воде, анализируемую пробу вводят в колонку 7, после чего при выбранных временных интервалах осуществляются все последующие стадии анализа.

Пример. Предлагаемое устройство было испытано в лабораторных условиях для анализа смеси паров углеводородов Cs-Се, ацетонитрила и частиц хлопковой пыли.

Перед проведением анализа устанавливают в системе подготовки газов с помощью мыльно-пленочного измерителя следующие скорости потоков, мл/мин: Скорость водорода, поступающего в нижнюю и верхнюю горелку детектора соответственно35 и 50

Скорость подачи воздуха в детектор300 Скорость подачи воздуха на очистку

колонки20

Скорость газаносителя (гелия)50

Поджигают водородное пламя на обоих горелках детектора, через 10 мин после прогрева детектора приступают к проведению анализов.

При включении воздуходувки 18 анализируемый воздух протягивается через улавливающую колонку 7 со скоростью 10 л/мин в течение 1 мин. При этом частицы хлопковой пыли осаждаются на кварцевом песке, а пары углеводородов Сч,-Се и ацетонитрила занимают объем колонки 7. Затем воздуходувка отключается и улавливающая колонка 7 переводится в положение колонки 8 и включается нагреватель. Переход улавливающей колонки из одной позиции в другую осуществлялся за 5 с. Пары углеводородов Сз-Се и ацетонитрила, нагретые до 200°С, выводят из колонки 8 газом-носителем на двухпламенный термоионный детектор. При этом нижним электродом детектора 11 фиксируется суммарное содержание углеводородов Са-Се,

а верхним электродом содержание только паров ацетонитрила. Время выхода сигналов, характеризующих концентрацию анализируемых паров, составляло 6-7 с. Через 45 с кран-переключатель 2 переводится во второе положение, при котором газ-носитель протекает через колонку 9. Через 1 мин от начала цикла анализа кран-переключатель 2 возвращается в первоначальное положение, а колонка 8 с частицами осажденной пыли переводится в положение колонки 9, где в течение 45 с осуществляется термодеструкция хлопковой пыли при температуре 700°С в атмосфере геЛИЯ. По окончании термодеструкции кранпереключатель 2 переводится приводом 3 во второе положение, при котором летучие продукты термодеструкции (углеводороды, азотсодержащие соединения) направляются потоком газа-носителя на детектор. По величине сигнала, снимаемого с нижнего электрода, определяют концентрацию хлопковой пыли по калибровочному графику, а по отношению сигналов нижнего и верхпего электродов определяют вид анализируемой пыли (для частиц хлопковой пыли это отношение составляет К-85).

После определения продуктов термодеструкции анализируемых частиц кран-нереключатель 2 переводится в первоначальное положение, а колонка 9 в положение колонки 10, где при температуре 700°С в атмосфере воздуха, подаваемого воздуходувкой 19, происходит дожигание смолистых веществ с кварцевого песка и стенок колонки в течение I мин. После очистки улавливающая колонка переводится из положения 10 в исходное положение 7, после чего начинается новый цикл анализа.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет каждую минуту осуществлять полный анализ исследуемой смеси. Пороговая чувствительность специфичного определения азотсодержащих соединений по

ацетонитрилу составляет 5-10 мг, галогенсодержащих соединений по хлористому метилену -5-10 мг.

Чувствительность определения белкововитаминного концентрата (БВК) по азотсодержащим компонентам составляет мг, а по суммарному сигналу от углеводородов - 5-10-® мг.

Повышение чувствительности и специфичности определения частиц пыли биологического происхождения и токсичных химических соединений достигается на предлагаемом устройстве при одновременном сокращении длительности анализа до одной минуты.

При анализе в воде смеси углеводородов, ацетонитрила и белково-витаминного концентрата жидкая проба вводится щприцевым дозатором в колонку 7 в количестве не более 10 мкл, после чего при прохождении выщеописанных стадий анализа определяют содержание углеводородов, ацетонитрила и белково-витаминного концентрата по соответствующим калибровочным графикам.

Проведение испытания предлагаемого устройства показали, что введение суммарного количества анализируемых газообразных химических веществ непосредственно в двухпламенный термоионный детектор позволяет в несколько раз сократить время получения сигналов, доведя его до б с, а общее время анализа частип пыли с оценкой ее вида уменьшить до одной минуты. При этом удалось повысить чувствительность определения частиц пыли по суммарному сигналу зглеводородов, фиксируемых нижним электродом детектора, в 2 раза.

Известный газовый хроматограф позволяет осуществлять неспецифичный анализ воздуха за 2-3 мин.

Применение двухпламенного термоионного детектора в предлагаемом устройстве повысило специфичность определения соединений, содержащих азот, фосфор н галогены на фоне углеводородов и по соотношению сигналов, поступающих с нижнего и верхнего электродов за одну минуту, различить вид анализируемой пыли, например, отличить пыль хлопка (К-85) от пыли шерсти (К-33) и белково-витаминного концентрата (К-б).

Анализатор может быть использован д.1тя эксперссного, высокочувствительного определения из одной пробы частиц пыли биологического и органического происхождения и химических соединений, в частности, углеводородов, хлорированных и фосфорорганических пестицидов, инсектицидов, содержащихся в воздухе и воде, и может найти широкое применение при санитарно-химическом исследовании атмосферы и промышленных вод в химической, фармацевтической, микробиологической отраслях промышленности.

Возможность автоматизированного и непрерывного контроля за содержанием специфичных загрязнений обеспечивает перспективу реального использования прибора при охране окружающей среды.

Формула изобретения

Анализатор воздуха и воды, содержащий систему подготовки газов, коллектор с укрепленными на его нижней подвижной части улавливающими колонками, перемещаемыми поворотным механизмом, соединенным механически с нижней частью, пламенно-ионизационный детектор, кранпереключатель потока газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения точности и селективности определения частиц пыли биологического и органического происхождения и токсичных газообразных соединений, содержащих азот, фосфор и галогены, пламенно-ионизационный детектор снабжен установленной над первой горелкой дополнительной горелкой со съемным платиновым иаконечником, кольцевым электродом питания вокруг этого наконечника и расположенным над ним цилиндрическим коллекторным электродом, а выходы улавливающих колонок через кран переключатель связаны с входом в детектор. Источники информации, принятые во

внимание при экспертизе

1. «Современные приборы контроля атмосферных загрязнений углеводородами обзорная информация. М. ЦНИИТЭИпрИборостроеиия, 1977, с. 50-51.

2. Авторское свидетельство СССР Afo 110668, кл. G 01N 31/08, 1977 (прототип).