Способ анализа содержания компонентов твердых веществ Советский патент 1986 года по МПК H01J49/26 G01N27/62 

Изобретение относится к масс-спек трометрии вторичных ионов и мржет быть использовано для элементного и фазового анализов твердых веществ. Цель изобретения - повышение точности анализа. Способ заключается в легировании твердого вещества известным количест вом заданного элемента, выполняющего роль внутреннего стандарта, бомбарди ровке его пучком первичных ионов, масс-анализе и регистрации потоков вторичных ионов, определении концент рации компонентов твердого вещества по отношению потоков ионов твердого вещества к потоку ионов стандарта, причем легирование твердого вещества осуществляют в виде параллельных рав ноотстоящих полос, ширина и расстояние между которыми соизмеримы с размером пучка бомбардирующих первичных ионов, последний во время анализа твердого тела сканируют по поверхности поперек полос, при этом перед ре гистрацией потоков вторичных ионов компонентов твердого ещества проводят фильтрование переменной составляющей с частотой , равной частоте сканирования, умноженной на число по лос, пересекаемых пучком первичных ионов за один период сканирования, а регистрацию потока вторичных ионов внутреннего стандарта проводят по переменной составляющей. Введение легирующего элемента с поверхности в твердое вещество в виде параллельных равноотстоящих полос и сканирование пучка первичных ионов по этой поверхности позволяют сформи ровать поток вторичных ионов (и соответственно сигнал) внутреннего стандарта в виде переменной составляющей с частотой, определяемой процессами сканирования и легирования. Это позволяет простыми радиотехническими средствами (фильтрами) разделить электрические сигналы на вы ходе маС;С-анализатора, образуемые внутренним стандартом или изменениями свойств .твердого вещества в результате легирования (переменная составляющая), и сигналы, образуемые идентичным или близким по массе к внутреннему стандарту элементом, плоко разрешимым масс-анализатором (постоянная составляющая). В случае непериодического или периодического с другой частотой сигналов составляющую считают постоянной. Отделение переменного сигнала; от постоянного позволяет в несколько раз снизить фон при регистрации сигнала от внутреннего стандарта, что приводит к повышению точности анализа. При этом появляется возможность уменьщить концентрации внутреннего стандарта, что также повьшает точность за счет снижения влияния легирования на свойства твердого вещества. Так как введение внутреннего стандарта приводит к изменению коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов твердого вещества, то это изменение принимает форму переменного сигнала с указанной частотой и может быть легко учтено или исключено фильтрацией электрического сигнала. Для одновременного достижения максимальных значений амплитуды и частоты переменной составляющей, образуемой внутренним стандартом и изменениями коэффициента вторичной ионной эмиссии компонентов твердого вещества под воздействием легирования, ширина полос легирования и расстояние между полосами должны быть соизмеримь с размерами пучка. Достижение максимальных значений амплитуды и Частоты необходимо для более эффективного фильтрования. «л.. Постоянную составляющую потока вторичных ионов компонентов твердого вещества получают из общего потока ионов за вычетом (отфильтрованием) переменной составляющей, обусловленной влияниями легирования и внутреннего стандарта. Переменную составляющую потока вторичных ионов внутреннего стандарта получают отфильтрованием постоянной составляющей, Обе составляющие потока ионов с заданной массой измеряют одновременно. Предлагаемый способ анализа по принципу действия относится к дифференциальному методу измерений, основанному на сравнении исследуемой и стандартной величин. Дифференциальный метод в предлагаемом способе реализуется благодаря легированию твер55 дого вещества внутренним стандартом в виде параллельных равноотстоящих полос и соизмеримости ширины полос легирования и расстояния между полосами легирования с размером пучка первичных ионов, Замена образца с полосами легиро вания набором двух или большего количества образцов, содержащих и не содержащих внутренний стандарт, не позволяет осуществить рассматриваем измерительный процесс, так как изме нение коэффициентов вторичной ионно эмиссии на границах раздела образцо искажает общую картину распределени всех компонент. На чертеже представлена блок-схе устройства, реализующего предлагаеьо способ, Устройство состоит из источника первичных ионов, системы 2 сканиров ния первичных ионов, твердого вещества 3, легированного на поверхност внутренним стандартом в виде параллельных равноотстоящих полос, массанализатора 4, фильтра 5 для пропус кания переменной составляющей поток вторичных ионов заданной частоты, фильтра 6 для пропускания постоянно составляющей потока вторичных ионов регистраторов 7 и 8 переменного и п стоянного сигналов и вычислительного устройства 9. Пример. В качестве анализиру емого твердого вещества берут кремний с примесью бора и фосфора, концентрации которых необходимо определить. Перед анализом кремний легируют стандартными элементами - бором и фосфором методом ионно-лучевой имплантации через шаблон с прорезями, при зтом бор вводят в виде пяти параллельных полос, ширина и расстояни между которыми равно 1,0 мм, а фосфор в виде трех полос, но с линейным размером 1,8 мм. Средние концентрации бора и фосфора, введенные легированием в слой толщиной 0,1 мкм, составляют 0,1 и 0,15 ат% соответственно. Легированный стандартными элементами кремний устанавливают в массанализатор, где пучок из источника первичных ионов после прохождения системы 2 сканирования попадает на образец таким образом, что сканирова ние по нему осуществляется перпендикулярно направлению полос. Частота сканирования 50 Гц, а амплитуда + 5 мм Диаметр пучка выбирают из условия соизмеримости его с линейны 944 ми размерами полосчат&й структуры легирования и принимают равным 0,8 мм. На выходе масс-анализатора 4 регистрируют потоки вторичных ионов бора и фосфора после фильтрации. Фильтр 5 для пропускания переменной составляющей, настроенный на частоту 500 Гц, выделяет полезный сигнал, характеризующий концентрацию бора как внутреннего стандарта, а тот же фильтр, настроенный на частоту 300 Гц, выделяет полезный сигнал, характеризующий концентрацию фосфора как внутреннего стандарта. Средние значения токов бора и фосфора, зарегистрированных прибором 7 при распылении слоя кремния толщиной 0,1 мкм, составляют 2,5-10-° и 6 .. Фильтр 6 для пропускания постоянной составляющей отфильтровывает переменную составляющую и выделяет полезный сигнал, характеризующий, концентрацию бора и фосфора, содержащихся в образце до введения внутреннего стандарта. Средние значения токов бора и фосфора, зарегистрированные прибором при распылении слоя толщиной 0,1мкм, составляют 2 40-° А. Используя полученные данные, вычисляют отношения постоянного к переменному сигналу для каждого компонента. Зная концентрации введенных стандартных элементов по формуле С д С д ot , концентрация искомого комгде д понента; „cm концентрация внутреннего стандарта искомого компонента;отношение постоянного к переменному сигналу от искомого компонента, пределяют значения концентраций боа и фосфора в кремнии, равные соотетственно 2,4 и 0,05 ат%, что на 12 16% отличается от результатов неависимых аналитических анализов. нализ того же образца кремния по изветному способу дает погрешность соотетственно 26 и 45, ормула изобретения Способ анализа содержания компоентов твердых веществ, заключающийя в легировании твердого вещества известным количеством заданного элемента внутреннего стандарта, бомбардировке его пучком первичных ионов, масс-анализе и регистрации потоков вторичных ионов, определении концентрации компонентов твердого вещества по отношению потоков ионов твердого вещества к потоку ионов элемента стандарта, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа, легирование твердого вещества осуществляют в виде параллельных равноотстоящих полос, ширина и

расстояние между которыми соизмеримы 1262 5 10

по переменной составляющей. 946 с размером пучка бомбардирующих первичных ионов, последний во время анализа твердого тела сканируют по поверхности поперек полос, при этом перед регистрацией потоков вторичных ионов компонентов твердого вещества проводят фильтрование перемеиной составляющей .с частотой, равной частоте сканирования, умноженной на число полос, пересекаемых пучком первичных ионов за один пepиo сканирования, а регистрацию потока вторичных ионов внутреннего стандарта проводят

Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов. Может быть использовано для элементного и фазового анализа твердых ветцеств. Целью .изобретения является повьшение точности анализа. Способ предусматривает легирование твердого вещества (ТВ) известным количеством заданного элемента, бомбардировку его пучком первичных ионов, масс-анализ и регистрацию потоков вторичных ионов, определение концентрации компонентов ТВ по отношению потоков ионов ТВ к потоку ионов стандарта. Легирование ТВ осуществляют в виде параллельных равноотстоящих полос, ширина и расстояние между которыми соизмеримы с размером пучка бомбардирующих первичных ионов. Указанные и другие операции, предусмотренные способом, реализуются устройством, содержащим источник 1 первичных ионов, систему «S 2 сканирования ТВ 3, масс-анализатор 4, фильтры 5 и 6 для пропускания пеСЛ ременной и постоянной составляющих потоков вторичных ионов, регистраторы 7 и 8 переменного и постоянного сигналов соответственно, вычислительное устройство 9, 1 ил.