Способ определения относительного значения коэффициентов вторичной ионно-ионной эмиссии компонент-поверхности твердых тел Советский патент 1984 года по МПК H01J49/26 

А,

А,

оо ел

о

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТНОСИТЕЛБНОГО ЗНАЧЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ВТОРИЧНОЙ ИОННО-ИОННОЙ эмиссии КОМПОНЕНТ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДБ1Х ТЕЛ, заключающийся в проведении ионного легирования твердого тела, распылении его первичным пучком ионов и масс-анализе возникающих при этом токов вторичных ионов исследуемых и легированной компонент и вычисления отнощений первых .к второму при постоянном значении тока ионов первичного пучка, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности, ионное легирование производят тем же пучком первичных ионов с энергией, превыщающей энергию ионов первичного пучка при распылении, при этом длительность масс-анализа устанавливают больше времени прекращения спада тока вторичных ионов с массой, соответствующей массе ио нов первичного пучка.

сриг. 1

Масса Изобретение относится к масс-спектрометрии вторичной ионно-ионной эмиссии (в.и.н.э.) и может быть использовано для элементного, изотопного и фазового анализа поверхности твердых тел. В практике масс-спектрометрии часто пользуются относительными значениями коэффициентов (5д), определяемыхсоотношением J5 1д при Io const, (1) где If - ток вторичных ионов компоненты А; 1 - ток вторичных ионов компоненты С, принятый за единицу измерений; TO - ток ионов первичного пучка (массой Р); П Ч - доля компонент А и С в твердом теле. Для осуществления измерений относительных значений 5д с максимально возможной точностью необходимо, чтобы все исследуемые твердые тела включали в своем составе компоненту С с известным содержанием, т. е. внутренний стандарт. Известны способы измерения относительных значений коэффициентов в.и.и.э. компонент поверхности твердых тел, заключающийся в определении величин перечисленных в выражении (1), с использованием внутренних стандартов 1. Способы обладает невысокой точностью измерений. Наиболее близким к предлагаемому является способ, заключающийся в предварительном ионном легировании твердого тела компонентой С, которая отсутствует в его составе и не накладывается (хотя бы одним пиком) на масс-спектр в.и.и.э. твердого тела. Количество частиц компоненты С, введенной в тонкий слои твердого тела, может контролироваться в процессе ионного легирования. Затем определяют Зд путем распыления поверхности твердого тела пучком первичных ионов массы (Р) (инертные газы, кислород и др.) и масс-анализа токов вторичных ионов компонент твердого тела, включая ток If с компоненты С и ток 1 от ионов первичного пучка, внедренных в твердое тело в процессе распыления. Значение тока 1ро сравнительно невелико, а при энергиях ионов первичного пучка порядка единиц кэВ практически отсутствует в спектре в.и.и.э. В процессе измерений масс-спектра ионнолегированный слой распыляется, массанализ прекращается в момент времениТ , когда ток I спадает до нуля. При таком способе измерений значение интегрального тока If ИНТ С) (2) пропорционально, 7c а значения токов 5 Ц (L)df (3) пропорционально д Интегрирование по времени необходимо из-за неравномерного и трудноконтролируемого распределения компоненты С по глубине ионнолегированного слоя 2. Недостатком известного способа является появление неконтролируемых погрешностей измерений по следующим причинам. Введение в тве,рдое тело достаточно большого количества примеси (компонента С), которая под воздействием первичного пучка ионов претерпевает структурные и фазовые превращения, влияющие как на токи Д так и на ток Ij. Изменение токов 1д, I, 1 с момента начала распыления до насыщения поверхностного слоя ионами первичного пучка. Ограничение в выборе компоненты С, связанное с необходимостью исключения наложения пика масс-спектра компоненты С на пики твердого тела и приводящее к необходимости использования компоненты С, не являющейся оптимальной с точки зрения распыления. Следует также отметить технические сложности осуществления способа, связанные с необходимостью проведения ионного легирования образцов. Цель изобретения - повыщение точности измерений относительного значения коэффициентов в.и.и.э. компонент поверхности твердых тел. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения относительного значения коэффициентов вторичной ионно-ионной эмиссии компонент поверх.ности твердых тел, заключающемуся в проведении ионного легирования твердого тела, распылении его первичным пучком ионов и масс-анализе возникающих при этом токов вторичных ионов исследуемых и легированной компонент и вычисления отнощений первых к второму при постоянном значении тока ионов первичного пучка ионное легирование производят тем же пучком первичных ионов с энергией, превышающей энергию ионов первичного пучка при распылении, при этом длительность масс-анализа устанавливают больше времени прекращения спада тока вторичных ионов с массой, соответствующей массе ионов первичного пучка. На фиг. 1-4 представлены варианты масс-спектров и временные зависимости токов (в.и.и.э.). При проведении масс-анализа происходит распыление ионнолегированного слоя, поэтому в спектре в.и.и.э., снятом в момент времени , наблюдаются вторичные токи компонент А (пики AI, А, Aj, А) и вторичный ток 1, который складывается из двух составляющих - вторичного тока 1ро от ионов первичного пучка, легирующих твердое тело в процессе распыления, и вторичного тока 1р, от ионов, легирующих твердое тело до распыления (фиг. 2). Ток 1.ро постоянный во времени, так как распылению подвергается уже легированный же ионами слой. Ток и насыщенный теми I рл, напротив, изменяется с течением времени измерений в соответствии с распределением компоненты Р по толщине слоя. О заверщении распыления ионнолегированного слоя можно судить по прекращению спада тока IP (врем f). Для определения интегрального значения тока «и (защтрихованная область на фиг. 2), которая используется для расчета коэффициентов 5$, необходимо определить ток из результатов масс-анализа компоненты Р в течение промежутка времени Если пик Р совпадает с одним из пиков компоненты А (например, Aj на фиг. 3) и распределение компоненты АЗ известно (на фиг. 3 - постоянно) по глубине слоя, то значение тока 1|оиит (защтрихованная область на фиг. 4) определяется аналогичным вышеприведенному образом. Способ осуществляете.; следующим образом. Исследуем/ую .поверхность твердого тела, например алюминия с примесью магния, легируют ионами неона (Ne) с энергией 30 кэВ дозой 10 см . Ионы неона проникают на глубину до 600А°, создавая концентрацию в среднем на уровне 0,2-1°/о ат. Ионы неона внедренные в решетку алюминия, не создают новых химических связей и не меняют тип кристаллической решетки твердого тела. После этого с помощью того же ионного пучка распыляют легированный участок поверхности те;у1и же ионами с энергией 5 кэВ и током 20 мкА/см для проведения масс-анализа компоненты твердого тела. Глубина проникновения ионов неона не превышает 100А°. За время ti ч распыляется ионнолегированный слой. Интегрироваиме тока 1ринт (защтрихованная область. фиг. 2) с использованием данных, полученных за время fj 1,1 ч, дает .величину. принятую за единицу измерений. Тогда по формулам (1-3) и данным масс-спектра вычисляют относительные значения коэффициентов в.и.и.э. компонент твердого тела у алюминия 5де 98, 5мь 146, которые воспроизводятся с погрещностью в пределах 20%. Если в образце алюминия содержится натрий, пики от которого могут накладываться на пик неона, то определение тока IpHHT проводят в соответствии с вариантом, представленным на фиг. 4. При этом погрешность измерений возрастает до 25-30%. Использование предлагаемого способа приводит к тому, что процесс распыления ионнолегированного слоя пучком первичных ионов практически не вносит в структуру и состав твердого тела, сформированных при ионном легировании тем же пучком, существенных неконтролируемых изменений, влияющих на точность измерений, допускается использование ионов первичного пучка любой массы вне зависимости от состава твердого тела, что повышает точность измерений за счет возможности выбора оптимальной массы ионов первичного пучка для осуществления ионного легирования и распыления. Применение способа измерения относительного значения коэффициентов вторичной ионно-ионной эмиссии компонент поверхности твердых тел, основанного на использовании пучка первичных ионов, для создания внутреннего стандарта и проведения масс-анализа твердого тела с учетом временных зависимостей токов вторичных ионов, позволяет повысить точность измерений коэффициентов в.и.и.э. в 2-5 раз и упростить технические средства для его осу ществления, что дает экономический эффект - .-.л „j.j- при создании и эксплуатации масс-спектрометрических приборов.

1±

А,

А4

flacca фиг.З