Электролит для удаления примеси с рабочей поверхности сверхпроводящего резонатора Советский патент 1991 года по МПК H01L39/24 

1C

аю

Изобретение относится к электрокнймческой обработке сверхпроводящих резонаторов из ниобия с относительно большим содержанием примесей переходных металлов.

Цель изобретения - увеличение эффекта очистки и достижение за счет этого высокой стабильности собственной частоты резонатора в течение длительного времени.

Диэтиламид никотиновой кислоты относится к группе р -пиридинкарбоновой кислоты, Диэтиламид никотиновой кислоты повышает эффективность вытягивания примеси из поверхностного слоя металла в анодную оксидную пленку существенно увеличивая эффект очистки металла, особенно при добавление его в ортофосфор. ну киспоту,

Влияние вводимой в электролит добавки диэтипамида никотиновой кислоПй 8 значительной мере зависит от концентрации. Введение добавки менее 0,1% не оказьгаает влияния на эффект очистки, а более О,15% вызыйает резкое увеличение токов через электролит и исчезновение дополнительйого эффекта очистки от примесей тантала.

В таблице приведены оптимальные концентрации кислот, используемых в качестве электролита.

При концентрации ортофосфорной кислоты в электролите менее чем указано в таблице процесс роста анодной окисной пленки на поверхности резонатора оказывается длительным. При концентрации кислоты вьте указанной в таблице вступает в действие конкурирующий процесс внедрения анионных примесей в окисную пленку, в результате чего эффективность очистки снижается .

Сверхпроводящие резонаторы, обработанные в предлагаемом электролите,

состоящем из ортофосфорной кислоты с добавлением днэтиламида никотиновой кислоты, имеют лучшую стабильность собственной частоты резонатора.

Испытания показали, что добротность остается на уровне лучших ре зультатов, достигнутых в СССР, порядка 3,540 в течение 2,5 лет. Температурная зависимость добротности сверхпроводящих резонаторов, обработанньтх в данном электролите и в электролите, принятом за прототип, показала лучшую долговременную стабильность сверхпроводящего генератора, стабилизированного сверхпроводящим резонатором, прошедшим электрохимическую очистку в заявляемом электролите, и составила ю при 2 К, что намного превосходит лучшие кварцевые генераторы.

При использовании ортофосфорного Электролита с добавкой диэтиламида никотиновой кислоты наибольший эффект вытягивания тантала наблкщается при напряжении формирования 30 В, соответствующем толщине окисного покрытия 675 А, причем этот факт в 2,77 раза вьппе, чем в водном растворе аммиака при том же напряжении формирования 30 В, ив 2 раза выше, чем в сернокислом электролите в оптимальном дпя него режиме (на- v пряжение формирования 10 В).

Время выдержки изделия в ортофосфорном электролите с добавкой диэтиламида никотиновой кислоты после охлаждения в жидком азоте можно сократить. При одной и той же напряженности поля ионный ток в окисной плен0 ке в ортофосфорном электролите с добавкой намного превышает ток в сернокислом электролите, что резко улучшает процессы диффузии примесей из металла в окисную пленку. Многочис5ленные эксперименты на образцах-свидетелях показали, что время выдержки изделия в ортофосфорном электролите с добавкой диэтиламида никотиновой кислоты можно сократить до 8-10 мин.

0 Сущность заявляемого изобретения поясняется примером конкретного выполнения непосредственно на сверхпро водящих резонаторах 10-см диапазона, изготовленных из ниобия с со5 держанием тантала 0,35%. Сверхпроводящие резонаторы из указанного ниобия подвергали анодному оксидированию в ортофосфориом электрол|{те с концентрацией 0,365% (остальное вода) с добавлением никотиновой кислоты в количестве 0,1, 0,125 и 0,15% Температура электролита , плотность тока анодирования 0,02 мА/см , напряжение формирования 30 В. Температурная зависимость добротности сверхпроводящих резонаторов, обработанных по предлагаемому методу, показала что сверхпроводящие резонаторы, обработанные в ортофосфорном электролите с добавлением диэтиламида никотиновой кислоты имеют более стабильную добротность и более стабильный температур(шй коэффициент частоты. Фор мулаизобретения 1.Электролит для удаления прнмеси с рабочей поверхности сверхпроводящего резонатора, изготовленного иэ ниобия с примесью тяжелых элементов .(Та, W, Мо), содержащий минеральную кислоту, о т ли ч а ю щ и и С я тем, что, с целью улучшения качества очистки и достижения за счет этого высокой стабильности собственной частоты резонатора в течение длительного времени, он дополнительно содержит дйэтиламид никотиновой кислоты при следующем соотношении ингредиейтов, мас.%: Д1{9тиламид никотиновой кислоты 0,1-0,15 Минеральная кислота Остальное 2. Электролит по п.1, о т h и чающийся тем, что для увеличения эффекта очистки, в качестве минеральной кислоты использована ортофосфорная кислота концентрации 0,327-0,392%., . .

Изобретение относится к электрохимической обработке сверхпроводящих (СП) резонаторов, изготовленных из СП материала с большим содержанием примесей переходных металлов (Та, W, Мо). Целью изобретения является улучшение качества очистки. Для этого в минеральную кислоту добавляют диэтиламид никотиновой кислоты от 0,1 0,15 мас.%. При этом предпочтительно использовать ортофосфорную кислоту концентрации 0,327-0,392%. 1 з.п. ф-лы. I табл.