Способ подготовки пробы к анализу и устройство для его осуществления Советский патент 1986 года по МПК G01N1/28 G01N1/44 

Изобретение относится к количественному химическому анализу веществ и может быть использовано при автоматизации аналитического контроля производственных процессов, содержащих цианид.

Целью изобретения является уменьшение погрешности при измере нии концентрации вещества в присутствии цианида за счет эффективности удаления цианводорода.

На чертеже приведена структурная гидравлическая схема устройства, реализующего предложенный способ.

Устройство подготовки пробы к анализу при непрерывном определении концентрации вещества в цианистых растворах содержит блок микродозаторов 1 нагреватель 2 с термоконтактом 3, газоотделительную камеру 4 с патрубком 5 для подвода газожидкостной смеси анализируемой пробы с реактивом к эжектору 6, растекатель потока жиднепрерывно в газоотделительную камеру 4 через эжектор 6. За счет эжек- тирования и соприкосновения эжекти- руемой газожидкостной смеси цианистый водород - вода с теплоизолирован ной крышкой камеры 4 совершается работа по преодолению капиллярного дав ления пузырьков цианистого водорода растворе газожидкостной смеси, нагре той до постоянной температуры (в нашем примере 95°С), и происходит первоначальное отделение цианистого водорода в виде газа. Пленка жидкости после соприкосновения с крьшкой ка- 5 меры 4 стекает по поверхности верхнего основания 8 растекателя потока жидкости 7. Пройдя поверхность верхнего основания 8, пленка жидкости с остатками газа (цианистого водорода) поступает на гофрированную поверхность растекателя 7. По мере движения к периферийной части растекателя толщина пленки значительно ум(еньшается за счет увекости 7, на верхнем основании 8 ко- 25 торого размещен выходной конец эжек- личения его площади от оси к перифе- тора 6, патрубки 9 выхода дегазированной жидкости в виде коничного продукта с определенным веществом и 10

рийной части. В процессе падения с верхнего яруса растекателя на нижний тонкая пленка жидкости разрывается и дробится на множество капелек, образуя процесс орошения, который является одним из самых эффективных процессов отделенья газа из жидкости. Полное завершение процесса газоотделения осуществляется при падении тонкой пленки жидкости с нижнего яруса растекателя в нижнюю часть газоотделительной камеры 4. Дегазированная жидкость в виде конечного продукта с анализируемым веществом из нижней части камеры 4 по патрубку 9 непрерывно через охла- дитель 1 поступает на анализ, а цианистый водород в виде газа поступает в газовое пространство камеры 4, а оттуда по патрубку 10 на утилизацию.

цианистого водорода в виде газа, охладитель 11, соединенньй с патрубком 9.

Растекатель потока жидкости 7 выполнен в виде усеченного конуса, боковая поверхность которого выполнена гофрированной.

Внутренняя поверхность газоотделительной камеры 4 выполнена теплоизолированной.

Устройство работает следующим об- разом.

Анализируемая проба, содержащая ионы определяемого вещества в виде цианистого комплекса и реактив, состоящий из перекиси водорода, серной кислоты и пирофосфата калия или натрия и дистиллированной воды, при помощи блока микродозаторов 1 непрерывно подается в нагреватель 2 в заданном соотношении. В нагревателе про- исходит с 1ешение фильтрата с реактивом и нагревается до постоянной температуры в пределах 80-95 С с об- разованием газожидкостной смеси цианистый водород - вода. Стабилиза- ция температуры осуществляется при помощи прецизионного термореактора 3 При этом газожидкостная смесь из нагревателя 2 по патрубку 5 поступает

непрерывно в газоотделительную камеру 4 через эжектор 6. За счет эжек- тирования и соприкосновения эжекти- руемой газожидкостной смеси цианистый водород - вода с теплоизолированной крышкой камеры 4 совершается работа по преодолению капиллярного давления пузырьков цианистого водорода в растворе газожидкостной смеси, нагретой до постоянной температуры (в нашем примере 95°С), и происходит первоначальное отделение цианистого водорода в виде газа. Пленка жидкости после соприкосновения с крьшкой ка- меры 4 стекает по поверхности верхнего основания 8 растекателя потока жидкости 7. Пройдя поверхность верхнего основания 8, пленка жидкости с остатками газа (цианистого водорода) поступает на гофрированную поверхность растекателя 7. По мере движения к периферийной части растекателя толщина пленки значительно ум(еньшается за счет уве

личения его площади от оси к перифе-

5 личения его площади от оси к перифе-

0

5

Q

Q

рийной части. В процессе падения с верхнего яруса растекателя на нижний тонкая пленка жидкости разрывается и дробится на множество капелек, образуя процесс орошения, который является одним из самых эффективных процессов отделенья газа из жидкости. Полное завершение процесса газоотделения осуществляется при падении тонкой пленки жидкости с нижнего яруса растекателя в нижнюю часть газоотделительной камеры 4. Дегазированная жидкость в виде конечного продукта с анализируемым веществом из нижней части камеры 4 по патрубку 9 непрерывно через охла- дитель 1 поступает на анализ, а цианистый водород в виде газа поступает в газовое пространство камеры 4, а оттуда по патрубку 10 на утилизацию.

Теплоизолированная внутренняя поверхность газоотделительной камеры 4 не позволяет осуществлять понижение температуры газожидкостной смеси,что предотвращает обратное растворение газа в жидкости, а образование тонкой пленки на гофрированной поверхности растекателя 7 исключает захват вьщелившихся газов в конечный продукт.

Способ осуществляют следующим обт разом.

Из камеры цинковой флотации фильтрат пульпы непрерывно отбирался микродозатором с производительностью 20 мл/мин и подавался на вход нагревтеля. Одновременно в нагреватель по, дается реактив, состоящий из 30% перекиси водорода из расчета 50 мл/л, концентрированной серной кислоты из расчета 13 мл/л и пирофосфата калия или натрия и дистиллированной воды с производительностью 1 мл/мин. В нагревателе происходит смешение и нагрев фильтрата с реагентом до постоянной температуры 95°С с образованием газожидкостной смеси цианистьй водород - вода. Стабилизация температуры осуществляется при помощи термоконтакта ТКР-1,95°С. Из нагревател газожидкостная смесь непрерывно эжек тируется в газоотделительную камеру, где происходит эффективное разрушение медно-цианистого комплекса и образование комплексных соединений веществ,, мешающих определению меди (цинка, свинца, железа).

Дегазированная жидкость в виде конечного продукта с ионами меди через охладитель поступает в фотометрический блок, где происходит образо- вани комплексного окрашенного соединения ионов меди с реактивом Нитродо- -Р-соль и ав томатическое измерение концентрации ионов меди по поглощению световой знергии окрашенным соединением.

Для определения пределов оптимальной температуры нагрева газожидкостной .смеси в нагревателе предлагаемый способ и устройство для его осуществления (реализованный в анализаторе меди Реагент-6 с диапазоном измерения ионов меди 0-25 мг/л) были испытаны на промьшшенных пробах пульп центральной обогатительной фабрики объединения Дальполиметалл.

При этом нагрев газожидкостной смеси фильтрата и реактива осуществлялся до постоянной температуры в пределах 60 - 95°С, в частности соответственно серии опытов до 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95°С.

Соотношение концентрации меди и цианида в фильтрате во эсех сериях опыта оставалось постоянным и составляло соответственно меди 7,7 мг/л, цианида 13,7 мг/л.

По каждому опыту определялась погрешность измерения концентрации ме

ди, характеризующая качество подготавливаемой пробы.

В таблице представлены величины полученных погрешностей.

зо J,

0

5

40

5

Примечание. Приведенная погрешность определялась по результатам не менее 15 измерений в каждом опыте.

Как видно из таблицы, погрешность измерения меди характеризуется температурой нагрева газожидкостной смеси в нагревателе, что, в свою очередь, характеризует качество подготовки пробы к анализу.

Оптимальная температура нагрева находится в пределах 80-95°С и при дальнейшем увеличении ее зависимости от климатических условий окружающей среды (например, атмосферное давление) может наступить про- . цесс кипения, что значительно снижает надежность способа подготовки пробы к анализу и устройства для его осуществления (как в прототипе) а при снижении температуры нагрева увеличивается погрешность измерения концентрации вещества ввиду ухудшения качества подготавливаемой пробы к анализу, так как часть определяемого вещества остается в конечном продукте в виде цианистого комплекса.

Таким образом, применение предла- гаемого способа и реализующего устройства позволяют значительно повысить надежность и стабильность процесса подготовки пробы к анализу, в частности, осуществлять эффективное отделение цианистого водорода в виде газа при непрерывном определении концентрации вещества в цианистых растворах, например в жидкой фазе флотационной пульпы, что повышает качест- во подготавливаемой к анализу пробы.

Использование предлагаемого изобретения в анализаторах для непрерывного определения вещества в цианистых растворах при обогащении руд цветных металлов в сравнении с прототипом позволяет повысить надежноат и эффективность оперативного контроля при регулировании технологических процессов путем оптимизация расхода реагентов.

Реализация предлагаемого изобретения способствует сокращению расхода реагентов в процессе и повыщению извлечения металлов в РЬ и Zn кон- центраты .

Формула изобретения

1. Способ подготовки проб к анализу для последующего определения концентрации вещества в цианистых растворах, включающий подачу исследуемого раствора и реактива в газоотделительную камеру, их нагрев с

Составитель Л.Горяйнова . Редактор Н.Горват Техред А.Кравчук Корректор Е.Рошко

Заказ 7059/47 Тираж 778Подписное

ВНМШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва , , Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 45

0

0

5

5

последующим разрушением образовавшегося цианистого комплекса и удалением цианистого водорода в виде газа, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии цианида за счет эффективности удаления циановодорода, нагрев Исследуемого раствора и реактива осуществляют до 80-95 0 перед . их подачей в газоотделительную камеру, а разрушение цианистого компонента и удаление газа осуществляют . путем непрерывного эжектирования газожидкостной смеси в газоотделительную камеру.

2.Устройство для подготовки пробы к анализу, содержащее нагреватель и газоотделительную камеру, соединенные трубопроводом,о т л и - чающееся тем, что, с целью уменьшения погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии цианида за счет эффективности удаления циановодорода, оно снабжено эжектором, соединенным с выходным концом трубопровода подачи газожидкостной смеси из нагревателя в газоотделительную камеру, внутри которой размещен растекатель потока жидкости, вьшолненный в виде усеченного конуса с гофрированной боковой поверхностью, причем выходной конец эжектора закреплен на верхнем основании усеченного конуса растекателя потока жидкости..

3.Устройство по п. 2, отличающееся тем, что внутренняя поверхность газоотделительной каме- . ры выполнена теплоизолированной.

Изобретение относится к способу .подготовки пробы к анализу и устройству для еге осуществления, может быть использовано в химической про- мьшленности и позволяет уменьшить PacTlep Т Реаяти погрешности при измерении концентрации вещества в присутствии цианида за счет эффективности удаления циано- водорода. Устройство содержит блок I микродозаторов, связанный с нагревателем 2, имеющим термоконтакт и подключенным к газоотделительной камере 4 с патрубком 5 для подвода газожидкостной смеси анализируемой пробы с реактивом к эжектору 6. Внутри камеры 4 размещен растекатель 7 потока жидкости, камера 4 снабжена патрубком 10 для выхода цианистого водорода и патрубком 9 для выхода дегазированной жидкости (конечный продукт с определенным веществом) через охладитель 11 на анализ. Растекатель 7 потока выполнен в виде усеченного jcoHyca, боковая поверхность которого выполнена гофрированной. Нагревание исследуемого раствора и реактива осуществляют до 80-95°С перед их подачей в газоотделительную камеру 4. Разрушение цианистого комплекса и удаление газа осуществляют эжектированием. 2 с.п. ф-лы, 1 з.п. ф-лы, 1 ил, 1 табл. а (Я tc 00 о 4 00 На анализ