Способ получения концентраций паров летучих веществ Советский патент 1987 года по МПК G01F13/00 

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для создания искусственных смесей при анализе окружающей среды и изучнии адсорбции и абсорбции.

Целью изобретения является повышение точности определения концентрации дозируемого вещества в воздушном потоке за счет возможности получения потока паровоздушной смеси со тава постоянного во времени.

Способ осуществляется следующим образом.

Эталонное вещество или его раствор заданной концентрации в нелетучей жидкости непрерывно подают в переднюю часть термостатируемого капилляра из лиофильного материала, постепенно расширяющегося к противоположному концу в виде пипетки. Одн времени с подачей дозируемого вещества капилляр продувают потоком воздуха, причем дозируемую жидкость подают в капилляр со скоростью, прямо

пропорциональной скорости потока воздуха.

Если эталонное вещество имеет высокую температуру кипения и, небольшую летучесть, его можно подавать в капилляр в чистом виде. Легкокипящие, легколетучие вещества и вещества в твердом агрегатном состоянии обычно перед подачей в капилляр растворяют в соответствующей нелетучей жидкости, из пленки которой при пропускании через капилляр воздуха и происходит диффузия эталонного вещества в воздушный поток. При движении жидкости по капилляру дозируемое вещество постепенно испаряется (если это чистое вещество) или его концентрация в нелетучей жидкости уменьша-. ется (если этом раствор эталонного вещества в нелетучей жидкости). Однако, благодаря тому, что в капилляр постоянно подается свежая порция дозируемой жидкости причем со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха, концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха остается постоянной во времени.

Через определенное время подачу жидкости и воздуха в капилляр одновременно прекращают и замеряют общее количество жидкости, поданной в капилляр. Последний через широкую часть пипетки промывается точным объемом соответствующего растворителя. Остат

0 точно

5

5

0

5

0

5

0

5

ки эталонного вещества при этом вымываются растворителем, и полученный раствор анализируется, например, на газовом хроматографе, Результаты анализа сравнивают с результатами определения тем же методом количества эталонного вещества, поданного в капилляр, и определяется количество эталонного вещества, продиффунди- ровавшего в поток воздуха. С учетом пропущенного через капилляр объема воздуха рассчитывается концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха.

Пример. Весовым методом готог вят раствор камфоры с концентрацией 0,2 г на 1 мл силиконовой жидкости. Приготовленньй раствор помещают в калиброванную емкость, позволяющую

замерять уменьшение объема жидкости. К широкой части пипетки присоединяют поглотитель с пористой стеклянной пластинкой, заполненной 5 мл этилового спирта. С помощью электроаспиратора через всю систему протягивают воздух со скоростью 0,5 л/мин. Из емкости исходный раствор подают в капилляр со скоростью 0,4 мкл/мин. Через 5 мин подачу жидкости и одновременно пропускание воздуха прекращают, отсоединяют от системы поглотитель и газохромато- графически определяют количество

камфоры в поглотительном растворе, которое равно 162 мкг. Затем к системе подсоединяют новый аналогичный поглотитель, возобновляют подачу эталонной жидкости в капилляр и пропускание воздуха. Через 5 мин, как и в первом случае, прекращают подачу дозируемой жидкости и воздуха и определяют газохроматографически в поглотительной жидкости количество камфоры, которое равно 170 мкг.

Подобные опыты повторяют еще 3 раза и соответственно определяют количество камфоры в каждом поглотительном растворе, которое соответственно равно 167, 159, 162 мкг. С.учетом, что каждый раз пропускается в течение 5 мин 2,5 л. воздуха, рассчитывают концентрацию камфоры в воздухе в каждый период отбора и получают концентрации: 65, 68, 67, 64, 65 мг/м. Рассчитывают среднюю концентрацию, которая равна 66 мг/м ; Рассчитывают относительное стандартное отклонение пси , , которое составля

ет 0,025. Затем отсоединяют пипетку с капилляром и через широкую часть промывают капилляр 5 мл этилового спирта. Полученный раствор анализируют методом ГЖХ при соответствующих условиях. Вычисляют количество камфоры в растворе, которое равно 1105мкг По уменьшению эталонной жидкости в калиброванной емкости вычисляют количество жидкости, поступившей в капил- ляр, которое равно 10 мкл. Такой же объем исходной эталонной жидкости растворяют в 5 мл спирта и определяют газохроматографически количество камфоры в полученном растворе, которое равно 2000 мкг.

Таким образом, с учетом количества камфоры, оставшейся в капилляре, вычисляют количество камфоры, продиф- фундировавшей в воздушную среду, ко- торое равно 895 мкг. С учетом, что за 5 опытов пропущено через капилляр 12,5 л воздуха, рассчитывают среднюю концентрацию камфоры в воздушном потоке, выходящем из капилляра, которая равна 72 мг/м . Таким образом, расчетная концентрация камфоры в воздухе равняется 72 мг/м, а обнаруженная концентрация оказалась равной 66 мг/м Таким образом, относительная ошибка при определении концентрации паров камфоры в воздухе, составила 8,3%.

Данный способ прост в осуществлении, не требует использования какого- либо сложного оборудования, позволяет создавать в воздушном потоке постоянную концентрацию веществ, летучесть которых колеблется в самых широких пределах, и веществ, находящихся в твердом агрегатном состоянии. Общее количество эталонного вещества, вводимое в капилляр, при прохождении через него воздушного потока и количество этого вещества, оставшееся в капилляре после пропускания воздуха, определяется одним и тем же методом (например, газовой хромато

Редактор Н.Слободяник

Составитель В.Поляков

Техред.М.Ходанич Корректор С.Черни

Заказ 7423/36Тираж 690Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

f5

5 О

0 5

5

0

0

5

графией), обладающим высокой точностью и чувствительностью, что обеспечивает достаточно высокую точность определения количества дозируемого вещества и его концентрацию в воздушном потоке.

Меняя скорость подачи в капилляр эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости, при неизменной скорости потока воздуха можно изменять в необходимых пределах концентрацию получаемой в конечном итоге паровоздушной смеси.

Таким образом, использование данного способа позволяет удешевить, улучшить и ускорить разработку методов контроля за загрязнением окружающей среды и методов исследования абсорбции и адсорбции.

Формула из об р е те н и я

Способ получения концентраций паров летучих веществ, заключающийся в помещении эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости в капилляр из лиофильирго материала, продувке капилляра потоком воздуха, смьшании остатков жидкости растворителем, определении количества дозируемого вещества в смьше и расчете количества вещества, продиффундирую- щего в поток воздуха, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения концентрации дозируемого вещества в воздушном потоке за счет возможности получения потока паровоздушной смеси состава, постоянного во времени, эталонное вещество или его раствор в нелетучей жидкости подают в капилляр непрерывно со скоростью, прямо пропорциональной скорости потока воздуха, и по объему пропущенного через капилляр воздуха определяют концент- рацию дозируемого вещества в потоке воздуха.

Изобретение относится к области газового анализа, a именно к способам создания концентраций паров лету чих веществ в воздушном потоке. Цель - получение постоянного во врет мени состава паровоздушной смеси заданной концентрации. Определенное количество эталонного вещества или его раствора в нелетучей жидкости подается непрерывно в капилляр, который продувается потоком воздуха. Затем капилляр,промывается соответствующим растворителем и полученный раствор анализируется. Результаты анализа сравниваются с количеством эталонного вещества, диффундировавшего в поток воздуха. С учетом пропущенного через капилляр объема воздуха рассчи- тьшается концентрация дозируемого вещества в потоке воздуха. (Л N9 сх со СП СО 0)