Способ получения микрокристаллической целлюлозы Советский патент 1987 года по МПК C08B15/02 

112

Изобретение относится к области химической технологии, точнее к получению микрокристаллической целлюлозы на основе целлюлозосодержащего сырья, и-может быть использовано при производстве основы фотопленок для утилизации фильтровальных отходов, а микрокристаллическая целлюлоза может быть использована в хроматографии для очистки и разделения белков, Сахаров, аминокислот, для изготовления кормовых дрожжей, в качестве стабилизатора водно-латексных красок, заменителя крахмала при изготовлении электросварочных электродов и в ци- щевой промышленности.

Цель изобретения - повышение выхода микрокристаллической целлюлозы.

Изобретение иллюстрируют следующи примеры.

Пример 1 (сравнительный). 40 г отходов производства основы фотопленок, содержащих триацетат цел

люлозы, вискозное полотно, вату, марлю, молескин, бязь, батист, гидрат- целлюлозу, трифенилфосфат, дибутил- фталат, метанол, метиленхлорид и красители, измельчают до размеров 10x10 мм, затем обрабатьгеают 240 мл водного раствора азотной кислоты (конц.7%) при 60°С, модуле 1:6, в течение 5 ч.

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 5,8 и растворяют в 144 мм 7%-ного водного раствора едкого натра при , модуле 1:6, в течение 1ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 210 мл фильтрата азотной кислоты (отработанного в первой операции) , при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза.

Пример 4. 40 г отходов проЦеллюлозу отделяют от жидкой фазы, 45 изводства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 400 мл водного раствора азотной кислоты (конц.10% при 70°С, модуле 1:10, в течение 6,5 ч. Полученную

промывают обессоленной водой до рН рН 5,8, отфильтровывают и сушат.

Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 10,5% от веса исходных отходов.

Пример 2. (сравнительный). 40 г отходов производства основы фотопленок, содержащих триацетат целлюлозы, вискозное полотно, вату, марлю, молескин, бязь, батист, гидрат- целлюлозу, трифенилфосфат, диОутил- фталат, метанол, метиленхлорид и красители, измельчают до размеров 10х х10 мм, затем об абатывают 240 мл

0 массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,0 и растворяют в 240 мл 10%-ного водного раствора едкого нат ра при -8°С, модуле 1:10, в v

55 течение 2 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 345 мл фильтрата азотной кислоты. Соотношение растворов отра

0

водного раствора азотной кислоты (конц.10%) при , модуле 1:6, в течение 6 ч.

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 5,8 и растворяют в 144 мл 10%-ного водного раствора едкого натра при -4°С, модуле 1:6 в течение 1,5 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 210 мл фильтрата азотной . кислоты (отработанного в первой операции) , при этом выпадает порошкообразная частично гидрализованная 5 целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 5,8, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 12,8% от веса исходных отходов.

Пример 3. 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 320 мл водного раствора азотной кислоты (конц.9%) при , модуле 1:10, в течение 6 ч.

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,0 и раствор1яют в 192 мл 9%-ного водного раствора едкого натра при -7°С, модуле 1:10 в течение 1,5 ч. и1елочной раствор фильтруют и смешивают с 280 мл фильтрата азотной кислоты соотноше- 5 ние растворов отработанной азотной кислоты и едкого натра 1,458, при STOivi выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,0, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы 42,2% от веса исходных отходов.

Пример 4. 40 г отходов про5

0

0

5 изводства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 400 мл водного раствора азотной кислоты (конц.10% при 70°С, модуле 1:10, в течение 6,5 ч. Полученную

45 изводства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 400 мл водного раствора азотной кислоты (конц.10% при 70°С, модуле 1:10, в течение 6,5 ч. Полученную

0 массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,0 и растворяют в 240 мл 10%-ного водного раствора едкого натра при -8°С, модуле 1:10, в v

55 течение 2 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 345 мл фильтрата азотной кислоты. Соотношение растворов отра

ботанной азотной кислоты и едкого натра 1,437, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу определяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,0, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 50,0% от веса исходных отходов.

Пример 5. 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 480 мл водного раствора азотной кислоты (конц.12%) при , модуле 1:12 в течение 7ч.

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяют в .264 мл 12%-ного водного раствора едкого натра при -Ю С, модуле 1:12, в течение 2,5 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 390 мл фильтрата азотной кислоты, соотношение растворов отра- ботанной азотной кислоты и едкого натра 1,477, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жид

кой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2, отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 47,0% от веса исходных отходов,

Пример 6 (сравнительный). 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 480 мл водного раствора азотной кислоты (конц.14%) при , модуле 1:12 в течение 7 ч,

Полученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяют в 264 мл 14%-ного водного раствора едкого натра при -10°С, модуле 1:12, в течение 2,5 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 390 мл фильтрата азотной кислоты, при этом выпадает порошкообразная частично гидролизованная целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жидкой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2, отфильтровьгаают и сушат. Выход микрокристаллической целfO

, f5

25 66024

люлозы составляет 38,2% от веса исходных отходов,

Пример 7. (сравнительньп), 40 г отходов производства основы фотопленок (приготовленных по примеру 1) обрабатывают 560 мл водного раствора азотной кислоты (конц,14%) при , модуле 1:14, в течение 8 ч.

По.пученную массу отделяют от раствора азотной кислоты, промывают обессоленной водой до рН 6,2 и растворяют в 276 мл 14%-ного водного раствора едкого натра при , модуле 1:12, в течение 3 ч.

Щелочной раствор фильтруют и смешивают с 400 мл фильтрата азотной кислоты, при этом выпадает порошко- образная частично гидролизованная

целлюлоза. Целлюлозу отделяют от жид- 20 кой фазы, промывают обессоленной водой до рН 6,2,отфильтровывают и сушат. Выход микрокристаллической целлюлозы составляет 33,63% от веса исходных отходов,

Показатели примеров сведены в табл,1

Фракционный состав получаемой микрокристаллической целлюлозы приведен в табл.2.

30

Формула изобретен и я

Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий обработку

целлюлозосодержащего материала раствором азотной кислоты, отделение отработанной кислоты и обработку полученного остатка раствором едкого натра, отличающийся

тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве целлюлозосодержащего материала используют измельченные отходы фильтровальных материалов производства триацетатцеллюлозной основы фотопленок, а обработку проводят 6-7 ч 9-12%-ным раствором азотной кислоты при 65-75 С и модуле 1:10-12 и 1,5-2,5 ч 9-12%-ным раствором едкого натра при (-7)(-10) С и модуле 1:10-12 с последующим выделением целевого продукта обработкой отработанным раствором азотной кислоты при соотношении растворов кислоты и едкого натра 1,437-1,477.

Т а б л и It а 1

Изобретение относится к области Химической технологии, точнее к получению микрокристаллической целлюлозы на основе целлюлозосодержащего сырья, и быть использовано при производстве основы фотопленок для утилизации фильтровальных отходов а микрокристаллическая целлюлоза может быть использована в хроматографии для очистки,разделения белков, Сахаров, аминокислот, для изготовления кормовых дрожжей, в качестве стабилизатора водно-латексных красок, в качестве заменителя крахмала при изготовлении электросварочных электродов и в пищевой промышленности. Изобретение позволяет повысить выход микрокристаллической целлюлозы за счет того, что измельченные отходы фильтровальных материалов производства триацетатцеллюлозной основы фотопленок обрабатывают 6-7 ч. 9-12%-ным раствором азотной кислоты при 65-75 С и модуле 1:10-12, отделяют отработанную кислоту и полученный остаток обрабатывают 9-12%-ным раствором едкого натра 1,5-2,5 ч при от (-7) до (-10)°С и модуле 1:10-12 с последующим выделением целевого продукта обработкой отработанным раствором азотной кислоты при отношении растворов кислоты и едкого йатра 1,437-1,477. 2 табл. (Л to оо О) О)