Способ определения влажности жидких и сыпучих материалов Советский патент 1987 года по МПК G01N25/56 

1

Изобретение относится к физическим методам измерения влажности жидких и сыпучих материалов и может быть использовано для определения влажности почвы и запаса продуктивной влаги почвы как в полевых-, так в лабораторных условиях.

Целью изобретения является повышение точности определения влажности.

На фиг.1 и 2 изображены графики калибровочных кривых тепловьщеления для различных значений масс (т) образца.

Физическая основа предлагаемого способа заключается в том, что над образцом, высушенным до определенного значения влажности, устанавливается строго определенное значени давления паров воды. Например, над

почвенным образцом, прогретым при , до прекращения изменения веса -устанавливается давление паров воды, равное их давлению в помещении которое составляет 10 мм ртутного столба при 20 С и 50% относительной влажности воздуха. Вода же, нагретая до 105 С, имеет давление паров 980 мм рт.ст. Как раз такое давление парЬв имеет 76%-ный раствор серной кислоты. Это означает, что, если хотят привести почвенный образец в абсолютно сухое (в указанном выше смысле) состояние с помощью серной кисло ть;, то конечная концентрация этой кислоты должна быть равна 76%. Например, чтобы получить такую концентрацию из 10 мл 90%-ной.кислоты необходимо добавить в нее 4,6 мл воды,если же использовать 85%-ную кислоту, то к 10 мл ее нужно добавить 4,2 мл.

Обычно с учетом погрещности измерений определяют интервал требуемой конечной концентрации серной кислоТЬ1.

Теоретическим или экспериментальным путем определяют какое количество воды необходимо для доведения исходного раствора серной кислоты до концентрации, при которой давление паров разбавленной серной кислоты соответствует давлению над образцом, высушенным до заданной степени. При этом регистрируется тепловой эффект. Практически эти операции осуществляются одновременно при построении калибровочных график ов теплового эффекта, приведенных на фиг.1 и 2.По

оси абсцисс отложена масса воды в образце (rag) в мл, по оси ординат - приращение температуры (дТ). Калибровочные кривые на фиг.1 приведены для концентрации Н S04 85%, на фиг. 2- для концентрации 55%. Объем кислоты 10 мл. На калибровочных графиках выделяют интервал, соответствующий требуемой концентрации раствора сер

ной кислоты (Гоц - Шд ) .. Определяют

влажность исследуемого образца. Для этого влагосодержащее вещество известной массы m смешивают с серной кислотой в том же количестве и той же концентрации, что и при разбавлении до образования дисперсной фазы, помещают смесь в калориметр и определяют тепловой эффект повышения температуры (А). По градуировочной кривой для полученных значений лТ, массы образца m и заданной концентрации серной кислоты определяют количество воды т, растворившейся в серной кислоте.

Если результат попадает в заданный интервал, определяемый при калибровке, он является окончательным для определения относительного значения влажности В, которая определя

ется по формуле

Шв 100

т-ш,

(1)

где Шц - масса воды, растворившаяся в серной кислотеJ масса исследуемого образца.

m 40

Если результат не попадает в заданный интервал, то осуществляют коррекцию массы образца

m

m()

mg

(2)

m - скорректированная масса исследуемого образца при втором измерении ,

а - середина заданного интервала

а HLliШв,

mg

и mg - нижняя и верхняя границы интервала количества воды в смеси с требуемой конечной концентрацией раствора серной кислоты.

В случае, если полученное значение массы навески не обеспечивает представительности или при заданном объеме серной кислоты не образует дисперсную фазу, изменяют исходную концентрацию серной кислоты. В первом случае концентрацию увеличивают во втором - уменьшают. Проводят калибровку с раствором кислоты новой концентрации и повторяют измерение.

П р и м е р. Определялось содержание воды, соответствующее влагосо- держанию образца, подвергнутого сушке в течение 6-10 ч при 105°С.Равновесная влажность в этом случае соответствует давлению паров над 76- 80%-ным раствором серной кислоты.Для калибровки и определения используют 85%-ную кислоту, навески массой 20, 30, 40 и 50 г сухого кварцевого песка, 2-7 мл воды. Строят калибровочные графики (фиг.1). Выделяют интервал 3,9-4,5 мл воды, растворение которой обеспечивает необходимую концентрацию раствора. Берут порцию исследуемого образца, взвешивают на весах, масса составляет 25,6 г. Навеску помещают в калориметр, в котором проводилась калибровка. Приливают 10 мл 85%-ной серной кислоты. Через две минуты, в течение которых калориметр несколько раз слегка наклоняли в разные стороны, проводят замер максимальной температуры. Изменение температуры в результате реакции составляет 4,0 с. Это соответствует 4,99 мл воды (фиг.1). Результат не попадает в заданный интервал, образец недосушен. Производят пересчет навески по формуле (2), что составляет 18,2 г.

Берут навеску исследуемого образ- :ца близкую к расчетной, а именно 18,2 г. Помещают навеску в калориметр, повторяют операции, необходимые для получения значения изменения температуры, которое составляет 3,8 С, что соответствует 4,0 мл воды (фиг.1), и попадает в заданный

интервал. Осуществляют расчет влажности по формуле (1), что составляет 24,4%.

г в этом же образце необходимо определить влажность начала капиллярной конденсации, которая соответствует равновесной влажности над 45- 47%-ным раствором серной кислоты. В

0 этом случае при использовании 85%-но- го раствора серной кислоты масса навески велика настолько, что трудно равномерно перемешать почву с раствором. Поэтому калибровка проводи5 лась с использованием 55%-нопо раствора (фиг.2) и выделялся интервал 3,8-4,4 мл воды. При первом измерении исследуемого образца навеска оказалась равной 26,0 г, изменение тем0 пературы - 0,85 С, что соответствует 4,2 мл воды. Результат попал в заданный интервал. Содержание влаги свыше влажности начала капиллярной конденсации по формуле (1) составило 19,3%.

Формула изобретения

Способ определения влажности жидких и сыпучих материалов, заключающийся в том, что образец влагосодер- жащего вещества смешивают с серной кислотой и по тепловому эффекту реакции определяют влажность исследуемого материала, отличающи й- с я тем, что, с целью повышения точности определения влажности, определяют тепловой эффект разбавления водой серной кислоты до концентрации, при которой давление паров воды разбавленной серной кислоты соответствует давлению паров над осушенным до заданной степени образцом,

при смешении образца с серной кислотой ее берут в том же количестве и той концентрации, что и при разбавлении, изменяя вес образца и (или) концентрацию исходной серной кислоты, добиваются получения теплового эффекта, равного тепловому эффекту, найденному при разбавлении.

Изобретение относится к области жидких и сыпучих материалов и может быть использовано для определения влажности почвы и запаса продуктивности влаги в почве как в лабораторных, так и в полевых условиях. Целью изобретения является повьшение точности определения влажности. Сущность и-зобретения заключается в измерении величины теплового эффекта (ТЭ) влагосодержащего вещества с серной кислотой. При этом эффект разбавления водой серной кислоты осуществляют до концентрации, соответствующей случаю, когда давление паров воды, разбавленной серной кислотой, соответствует давлению паров над образцом, осушенным до заданной степени. Оптимальности точностных характеристик добивают.ся коррекцией веса образца или концентрации, добиваясь при равных условиях ТЭ, равного ТЭ, найденному при разбавлении. 2 ил. (Л

НА

Редактор Н, Егорова

Составитель И. Бруяко Техред Л..0лейник

Заказ 7706/43 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор А. Тяско