СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО АЦЕТОНА В КЛЕЕНЫХ ДРЕВЕСНЫХ МАТЕРИАЛАХ НА ОСНОВЕ ФУРАНОВОЙ СМОЛЫ Российский патент 2012 года по МПК G01N33/46 

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееных древесных материалов (например, фанеры, древесно-стружечных плит), изготовленных на основе фурановой смолы (например, фурфуролацетонового мономера ФА).

Известен способ определения содержания ацетона в сточных водах (Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия. 1984. - с.276-277).

Этот способ применяется для оценки содержания ацетона в сточных водах. Однако он не позволяет оценивать содержание свободного ацетона в клееных древесных материалах, изготовленных на основе фурановой смолы.

Технической задачей изобретения является создание способа, позволяющего оценить содержание свободного ацетона в клееных древесных материалах на основе фурановой смолы.

Поставленная техническая задача достигается путем кипячения образцов древесных материалов на основе фурановой смолы в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров. В результате кипячения образцов свободный ацетон, содержащийся в материале, переходит в раствор и отгоняется с водой. Полученная отгонка анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК (кюветный фотоколориметр) с определением содержания в ней ацетона.

Существенным признаком, отличающим заявляемое техническое решение от прототипа, является то, что клееные древесные материалы, изготовленные на основе фурановой смолы, подвергаются кипячению в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров и последующим фотоколориметрическим анализом отгонки на приборе КФК.

Пример осуществления способа

Ацетон конденсируют фурфуролом в щелочной среде при избытке фурфурола. В результате образуется дифурфурилиденацетон, существующий в двух таутомерных формах, из которых одна окрашивается в бледно-желтый, а другая - в фиолетово-красный цвет:

.

При добавлении кислоты бледно-желтая форма переходит в ярко окрашенную фиолетово-красную, содержание которой определяют, измеряя светопоглощение раствора в фотометре при длине волны λ=520…540 нм или визуально, сравнением со шкалой стандартов.

Используемые реактивы.

- Серная кислота плотностью 1,84 г/см³, разбавленная в соотношении 2:5.

- Стандартные растворы ацетона.

- Фурфурол, раствор в этиловом спирте, для приготовления которого растворяют 5 мл свежеперегнанного фурфурола в 100 мл 96%-ного этилового спирта. Раствор должен быть приготовлен непосредственно перед применением.

- Едкий натр, 10%-ный раствор.

Ход анализа

Приготовление анализируемой пробы заключается в следующем. Из клееных древесных материалов на основе фурановых олигомеров (например, фанеры или древесно-стружечной плиты) выпиливают образцы длиной 20 мм, шириной 4 мм, толщиной, равной толщине материала. Для повышения точности измерений древесно-стружечную плиту целесообразно измельчить в фарфоровой ступке, фанерные образцы - расслоить по клеевому шву. Образцы массой 20 г взвешивают с точностью до 0,01 г, загружают в круглодонную колбу с притертой пробкой и обратным холодильником, в колбу добавляют 250 мл дистиллированной воды. Предварительно в приемник наливают несколько мл дистиллированной воды и погружают в нее отводную трубку холодильника. Отогнав примерно 2/3 объема жидкости, обогрев прекращают, после охлаждения перегонной колбы приливают в нее еще 100 мл дистиллированной воды и повторяют отгонку, отгоняя 100 мл жидкости. Оба отгона соединяют в мерной колбе вместимостью 250 мл и объем доводят дистиллированной водой до метки.

Полученную отгонку подвергают анализу с целью определения количества свободного ацетона, выделившегося в воду при кипячении древесного материала определенной массы.

Отбирают 2,5 мл полученного раствора, приливают 0,2 мл раствора фурфурола в этиловом спирте, 0,5 мл раствора едкого натра и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем приливают 15 мл разбавленной в соотношении 2:5 серной кислоты и перемешивают, раствор при этом окрашивается в фиолетово-красный цвет. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора в фотометре при длине волны λ=520…540 нм, перелив этот раствор в кювету с толщиной слоя 3 см. В другую кювету помещают раствор, полученный в холостом опыте, в котором 2,5 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемый раствор. Молярный коэффициент поглощения равен 14·10³. За результат оптической плотности принимают среднее не менее трех последовательных измерений.

Содержание ацетона в исследуемом растворе определяют по калибровочному графику, для построения которого приготавливают стандартные растворы ацетона в дистиллированной воде, содержащие 1, 5, 10, 15 и 20 мг/л ацетона. Отбирают по 2,5 мл каждого раствора и обрабатывают их так же, как и анализируемый раствор.

Условия проведения определения должны быть постоянными, особенно важны постоянство объемов растворов и концентрации серной кислоты.

Полученные результаты

Результаты определения оптической плотности растворов для построения калибровочного графика представлены в табл.1. Калибровочный график с экспериментальными точками представлен на рис.1.

Для определения содержания свободного ацетона в клееных древесных материалах были использованы образцы фанеры 1 и 2 древесно-стружечной плиты, изготовленные на основе фурфуролацетонового мономера ФА и отвердителя n-толуолсульфокислоты.

Условия получения фанеры:

- шпон лущеный березовый, номинальной толщиной 1,5 мм;

- елейность - 3;

- расход связующего - 120 г/м²;

- расход отвердителя - 5% от массы мономера ФА;

- температура прессования - 160°С;

- удельное давление прессования - 1,8 МПа;

- время выдержки под давлением - 6 мин.

Условия получения древесно-стружечной плиты:

- толщина плиты - 12 мм;

- наполнитель - стружка специальная резаная, порода береза, фракция 10/2;

- расход связующего - 15% от массы абсолютно сухой стружки;

- расход отвердителя - 5% от массы мономера ФА;

- температура прессования - 180°С;

- удельное давление прессования - 1,8 МПа;

- время выдержки под давлением - 8 мин.

Результаты определения содержания свободного ацетона в фанере и древесно-стружечной плите представлены в табл.2.

Таблица 1 Результаты определения оптической плотности стандартных растворов ацетона для построения калибровочного графика Концентрация стандартного раствора ацетона С, мг/л Оптическая плотность D Замер 1 Замер 2 Замер 3 Среднее значение 1 0,027 0,028 0,028 0,028 5 0,032 0,032 0,033 0,032 10 0,090 0,090 0,091 0,090 15 0,153 0,153 0,054 0,153 20 0,292 0,292 0,293 0,292

Таблица 2 Результаты определения содержания свободного ацетона в фанере и древесно-стружечной плите Материал Масса навески, г Оптическая плотность D Концентрация ацетона по калибровочному графику С, мг/л Содержание свободного ацетона, мг/100 г материала Замер 1 Замер 2 Замер 3 Среднее значение Фанера 18,36 0,170 0,170 0,171 0,170 15,7 21,38 Древесно-стружечная плита 19,17 0,235 0,235 0,236 0,235 18,2 23,74

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееных древесных материалов. Способ включает кипячение образца в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров, конденсирование находящегося в отгоне ацетона избытком фурфурола в щелочной среде при комнатной температуре до получения окраски, добавление серной кислоты до изменения окраски раствора с последующим фотоколориметрическим анализом на приборе КФК с определением оптической плотности раствора при длине волны 520-540 нм и оценкой содержания ацетона по калибровочному графику. Достигается повышение надежности определения. 2 табл., 1 ил.

Способ определения содержания свободного ацетона в клееных древесных материалах на основе фурановой смолы, включающий кипячение образца в дистиллированной воде с отгонкой образуемых паров, конденсирование находящегося в отгоне ацетона избытком фурфурола в щелочной среде при комнатной температуре до получения окраски, добавление серной кислоты до изменения окраски раствора с последующим фотоколориметрическим анализом на приборе КФК с определением оптической плотности раствора при длине волны 520-540 нм и оценкой содержания ацетона по калибровочному графику.