Способ разделения антраценфенантреновой смеси Советский патент 1987 года по МПК C07C15/28 C07C15/30 C07C7/08 

fO

15

20

25

Изобретение относится к способам азделения антраценфенантреновой меси для получения высококонцент- ированных антрацена и фенантрена з технических смесей, выделяемых з фракции каменноугольной смолы и родуктов нефтяного происхождения, может найти применение в коксоимической и нефтеперерабатывающей

ромьшлениости.

..

Цель изобретения - улучшение каества выделяемого фенантрена и прощение технологии процесса.

Пример 1. 100 г антраценфенантреновой смеси состава, мас.%: антрацен 20 и фенантрен 80, полученной при ректификации антраценовой ракции каменноугольной смолы, растворяется в декане при весовом соотношении фракция: растворитель 1:8 (800 г) при 80 с, Раствор антрацена и фенантрена в декане подают в нижнюю часть противоточного экстрактора непрерывного действия эффективностью 10 теоретических ступеней разделения, в верхнюю часч Ь экстрактора подают полярный растворитель N-изопропилбензолсульфамид (N-ИБС) при массовом соотношении декан: N-ИБС, равном 1:1 (800 г N-HBC). Процесс противоточной экстракции осуществляют в непрерывном режиме при 80 С и атмос-ферном давлении. С верха экстрактора отбирают рафинат в количестве 881 г, содержавший фенантрен в растворе декана. Образовавшиеся при охлаждении рафината до 20°С 81 г кристаллов 95%-ного фенантрена отделяют центрифугированием 40 и сушат. С низа экстрактора отбирают экстракт (816 г), содержащий антрацен в р&створе N-ИБС. Образовавшиеся при охлаждении экстракта до 30°С 16 г кристаллов 98%-ного антрацена отделяют центрифугированием и сушат. Общие потери продуктов не превьппают 5%.

Пример 2. 100 г антраценфенантреновой смеси, полученной при ректификации антраценовой фракции каменноугольной смолы, состава, мас.%: антрацен 20 и фенантрена 80, растворяется в декане при массовом соотношении фракция: растворитель 1:9 (900 г) при 85°С и подается в нижнюю часть противоточного экстрактора непрерывного действия эффективностью 10 теоретических ступеней

30

35

50

55

5

0

5

0

0

5

0

5

разделения. В верх экстрактора подают N-ИБС при весовом соотношении декан: N-ИБС, равном 1:4 (3600 г N-ИБС). Температура процесса экстракции поддерживается равной 85 С. С верха экстрактора отбирают рафинат в количестве 981 г, содержащий фе- нантрен в растворе декана. Образовав- щиеся при охлаждении рафината до 20°С 81 г кристаллы 95%-ного фенантрена отделяют центрифугированием и сушат. С низа экстрактора отбирают экстракт (3616 г), содержащий антрацен в растворе N-ИБС. Образовавшиеся цри охлаждении экстракта до 30 С 16 г кристаллов 98%-ного антрацена отделяют центрифугированием и сушат. Общие потери продуктов не превышают 5%.

П р и м е р 3. 100 г антраценфенантреновой смеси состава, мас.%: антрацен 20 и фенантрен 80, растворяется в декане при массовом соотношении фракция: растворитель 1:8 (800 г) при . Раствор антрацена и фенантрена в декане подают в нижнюю часть противоточного экстракто- ра эффективностью 10 теоретических ступеней разделения, в верхнюю часть экстрактора подают полярный растворитель N-ИБС при массовом соотношении декан: N-ИБС, равном 1:2 (1600 г N-ИБС). Процесс противоточной экстракции осуществляют в непрерывном режиме при 80°С. С верха экстрактора отбирают рафинат в количестве 881 г, содержащий фенантрен в растворе декана. Образовавшиеся при охлаждении рафината до 20 С 81 г кристаллов 95%-ного фенантрена отделяют центрифугированием и сушат, С низа экстрактора отбирают экстракт (1616 г), содержащий антрацен в растворе N-ИБС, Образовавшиеся при охлаждении экстракта до 16 г кристаллы 98%-ного антрацена отделяют центрифугированием и сушат. Общие потери продуктов не превьш1ают 5%.

На чертеже приведена зависимость растворимости от температуры.В табл. 1 приведена растворимость антрацена и фенантрена в декане и N-ИБС при различных температурах (растворимости антрацена и фенантрена в парафиновых углеводородах С - , и декане равны).

Из табл.1 следует, что с увеличением температуры отношение раствори-

3.1293166

мостей фенантрена и антрацена в декане возрастает, а отношение их рас воримостей в N-ИБС уменьшается (позиции 1 и 2). Отношение раствори- мостей фенантрена в декане и N-ИБС с увеличением температуры возрастае (позиция 3), а отношение раствори- мостей антрацена в декане и N-ИБС остается практически постоянным:; (позиция 4). Приведенные экспери- ментальные данные свидетельствуют о том, что с увеличением температуры процесса жидкостной экстракции разделение антрацена и фенантрена улучшается. Учитывая, что с увели- чением температуры (выше 85 С) происходит резкое повьштение взаимной растворимости растворителей, которое приводит к снижению селективности разделения по отношению к системе антрацен-фенантрен, температура процесса экстракции предлагается 80-

.

в табл,2 приведены данные по взаимной растворимости растворителейОптимальное соотношение растворителей выбирают на основании исследования структуры фазовой диаграммы жидкость-твердое-жидкость в 4-компонентной системе антрацен-фенантрен- декан-Н-ИБС.

При различных соотноше ниях растворителей и разделяемой смеси в опытах по однократной экстракции 4-ком- понентной системы определяют селек- тивность процесса при 80°С,

45 60 80 90

В табл.3 приведены полученные результаты.

Соотношение антрацена и фенантре на в опытах берут равным 1:4, что соответствует антрацен-фенантрено- вой смеси, получаемой из антрацен- содержащих фракций каменноугольной смолы и смолы пиролиза нефтяных фраций.

Из табл,3 следует, что .оптимальное соо -ношение неполярного и полярного растворителей составляет 1: (1-4 С увеличением и уменьшением количества полярного растворителя ухудшается процесс разделения и селективность растворителей падает.

Таким образом, в предложенном способе получают 95%-ный фенантрен и 98%-ный антрацен с количественными выходами.

Формула изобрете н и я

Способ разделения антраценфенант- реновой смеси путем противоточной экстракции смесью полярного раство- ритеЛя и С,д парафиновых углеводородов при 80-85 С, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества выделяемого фе- нантрена и упрощения технологии, в качестве полярного растворителя используют N-изопропилбензолсульфамид при его массовом соотношении с парафинами, равном 1-4:1,

Таблица 1

Температура,°С

Содержание компонентов, мас.%

N-ИБС в декане

Соотношение антраценфенантреновая смеь: неполярный растворитель: полярный растворитель

Таблица2

декан в N-ИБС

Таблица 3

Селективность растворителей

90

80

I

I I

so

2 ff 6 в W 12 Iff W 18 20 22 2ft 2S

Отношение ростворимостей

Редактор М.Дылын

Составитель Т.Раевская

Техред А.Кравчук Корректор Н.Король

Заказ 343/25 Тираж. 3 72Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к ароматическим углеводородам, в частности к разделению антраценфенантреновой смеси (АФС), и может найти применение в коксохимической и нефтепере- ; рабатывающей промьшшенности. Улуч- : шение качества выделяемого фенантре- на и упрощение процесса достигается использованием другого полярного растворителя N-изопропилбензолсуль- фамида (ПБС) при определенном соотношении к исходным реагентам. Разделение АФС ведут противоточной экстракцией смесью ПБС и С -С, -парафиновых углеводородов при их массовом соотношении равйом 1-4:1, и 80-85 С. Способ позволяет получать 95%-цый фенантрен и 98%-ный антрацен с количественными выходами. 1 ил., 3 табл.