Способ выделения антрацена Советский патент 1989 года по МПК C07C15/28 

Изобретение относится к технологии переработки каменноугольной смолы и может быть использовано при вьделении антрацена из антраценовой фракции.

Цель изобретения - повьшение выхода антрацена.

Пример 1, В емкость, снабженную магнитной металкой, загружают 3j55 г I,З-диметилимидазолидона-2 и 1,3 г смеси, содергкащей 50,4 мае. % антрацена и 49,6 мае.7, карбазола (массовое соотношение растворитель:сырье 3:1). Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения и медленно охлаждают до 25°С. После термо- статирования при 25 С в течение 1 ч выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса осадка 0,55 г. Состав осадка, мас.%: антрацен 91,7; карбазол 8,3. Степень иввлечения антрацена от содержания в исходной смеси 87,8%. Регенерация растворителя из маточного раствора осуществляется отгонкой под вакуумом.

Пример 2. В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загружают 3,30 г I,З-диметилимидазолидона-2 и 1,19 г смеси, содержащей 49,7 мас.% антрацена и 50,3 мас.% карбазола массовое соотношение растворитель: сырье 2,8:1). Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения, охлаждают до 25°С. Осадок отфнпьтро- вьтают и обрабатьюают 3,20 г I,З-диметилимидазолидона-2. После нагревания перемешивают до полного растворения смеси и охлаждают до 25°С, смесь термостатируют при 25°С в течение I ч. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Мйсса

ю ел

ел

31.S02

осадка 0,46 г. Состав осадка, мас.%: антрацен 99,0; карбазол 1,0, Степень извлечения антрацена 75,4%.

Пример 3. В емкость, снаб- женную MarHHTrfofi мешашкой, загружают 7,64 г 1., З-диметилимидазолидона-2 и 3,47 г смеси, содержащю 20,1 мас.% антрацена, 17,0 мас.% карбазола и 62,9 мас.% фенантрена и масел (мае- совое соотношение растворитель:сырье 2,2:1). Смесь перемешивают при 25°С. Осадок отделяют дентрифугированием. К осадку добавляют 1,90 г 1,З-диметилимидазолидона-2 и нагревают до полного растворения твердого продукта. Полученный раствор медленно охлаждают до 25°С. После термостатиро- ваиия при 25°С в течение I ч выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хро- матографически. Масса осадка 0,50 г. Состав осадка, мас.%: антрацен 99,0; карбазол 1,0. Степень извлечения ант- радена 70,5%.

Селективность растворителей в процессе разделения смеси антрацен - карбазол оценивается отношением растворимости разделяемых компонентов:

х«

где X -л X - растворимости карбазола и антрацена в мольших долях, золидон- 2 проявляет большее различие в растворимости компонентов, чем известные раствор1ггели, пр1гменяемые в промьииюл ности - ацетон и метиллирролидон. .

Селективность растворителей при разделении смеси антрацен-карбазол при 25° С приведен в табл. 1.

Результаты выделения антрацена из антраценкарбазольной с:меси односту110н чатой экстрэктЕтНой кристаллизацией приведеиь, в табл. 2, Состав исходной смеси, мас.%: антрацен 49,9; карбазол 50,1; cooTTiomeiMie растворитель:сырье 3:1, коночная температура кристалли- зации 25°С.

Выход высокопроцентного ант1 а- ена при выделении его из антрадепсодор- жащих смесей двухступенчатой зкгтракТ1ШНОЙ кристаллизацией приведен в табл. 3. Чистота получаемого продукта 99,0-99,5%, конечная температура кристаллизации 25 С.

Выход Bf.icoKonponeHTHoro антрацена при выделении его из антраценсодержа- щих фракцш двухступенчатой экстрактивной кристаллизацией приведен в табл. 4. Соотношение растворитель:сырье 1 : 1, чистота пол учаемого продукта 96,7%, конечная температура крис- тал.пизации 25 С.

Как следует из данных, представленных в табл. 2, с использованием 1,З-диметилимидазолидона-2 достигается увеличение выхода высококонцентрированного антрацена по сравнению со снособами, использующ1ти диметилацет- амид и N-метилпирролидон.. Так, при одноступенчатой экстрактивной кристаллизации обогащенного антраДена 1,З-дмметилимидазолидон-2 обеспечивает отбор антрацена с ;сонцентрацией выше 90% на 5 и 10% больше, чем диме- тилацетамид и N-метилпнрролидон соответственно.

Двухступенчатая экстрактивная кри сталлизация смесей антраден-карбазол (50:50) и антрацен - карбазол - фе- нантрен (25:25:50) с иснользованием 1, 3-Д№1етшп1мидазолид,она-2 позволяет получат антрацен чистотой 99,0 - 99,5;i с выходом на 5-7% , чем с использонапием N-метилпирролидо-на.

Диухступничатое выделение антраде- на u j cbiporo антрацена экстрактив- iiou кристаллизацие5г с 1, 3-диметилими- дазол1вдоном-2 при соотношении раство- рит(шь:сырье 1:1 позволяет выделить 88,9% антрацента от его потенциального содержания в сырье и с частотой выше 96%, что удовлетворяет требованиям по качеству антрацена, поступа- юшего на производство аитрахинона,

Е этих же условиях lJ-метилпирроли- дон позволяет выделить на 7,2% меньше антрацена чистотой 96,-7%.

Формула изобретения

Способ выделения антрацена из ан- трап,енсодержащих смесей путем кристал лизащти с использованием селективного растворителя, отличающий- с я тем, что, с делью увеличения выхода антрацена, в качестве селектив. него растворителя используют 1,3-ди- метилимидазолидон-2 при. массовом соотношении растворитель:исходное сырье (1-3):1.

1502556

Та

Ацетон

N-Метилпирролидон

1,3-Диметилимидазолидон

Таб

Растворитель

Ацетон.

Диметилацетамид

N-Метнппирролидон 1,3-Диметилимидазоли дон-2

Состав смеси. Растворитель мас,%

Антрацен 50 N-МетилпирролиКарбазол 50 дон

Антрацен 50 1,3-ДиметилимиКарбазол 50 дазолидон-2

Изобретение относится к производству ароматических углеводородов , в частности, к выделению антрацена из антраценсодержащих фракций, что может быть использовано для синтеза красителей, инсектицидов и пластмасс. Цель - увеличение выхода антрацена. Выделение антрацена из антраценсодержащих смесей ведут экстрактивной кристаллизацией с использованием 1,3-диметилимидазолидона-2 при массовом соотношении растворителя и сырья [1-3]:1. Эти условия обеспечивают выделение антрацена с чистотой 99,0-99,5 мас.% и выходом на 5-7 мас.% выше, чем в известном случае с использованием N-метилпирролидона. 4 табл.

25 25 50

25 25 50

20 17 40 23

20 17 40 23

N-Метилпирроли- дон

1,3-Диметилими- дазолидон-2

N-Метштирроли- дон

1,3-Диметилими- дазолидон-2

2: 1

56,9

2:1

63,9

2:1

58,7

2:1

70,5

Антрацен20 N-МетилпнрролиКарбазолI7 дон

ФенантренАО .

Масла23

Антрацен20 1,3-Диме тилимиКарбаэол17 даволидон-2

Фенантрен40

Масла23

Составитель Т. Раевская Редактор И. Яцола Техред М.Дидык Корректор М. Макснмишинец

Заказ 3039/32

Тираж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Подписное