Способ разделения антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи Советский патент 1981 года по МПК C07C7/10 C07C15/28 C07D209/84 

Описание патента на изобретение SU802253A2

1

Изобретение относится к технике раздепения карбазольньк смесей с получением целевых стродуктов, может найти применение в коксохимической, химической промышленности и является усовершенст- ваванием известного способа разделения антрацен-карбазольной смеси, описанного в авт. св. № 692821.

По основному авт. св. № 692821 известен способ разделения антраценкарбазольной смеси, заключающийся в жидкостной экстракции двумя растворителями: уайт -спиритом и N -метилпирролидоном, содержащим 10-15 об.% водь

По этому способу получают 99%-ный антрацен с выходом 95-96% и 9О 92%-ный карбазол.

Недостатком способа является низкое качество получаемого второго продукта - карбазола.

Целью изобретения является повышение степени чистоты карбазола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе по авт. св. № 692821

полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье: растворитель, равном 1:7-9, и выделяют карбазол перекристаллизацией.

Согласно пpeдлaгaeмo y способу получают карбазол 98%-ной степени чистоты.

Сучшость способа состоит в следующем.

Сьфой антрацен и магочный раствор уайт-спирита (после фугования антрацена) подают в смеситель. В последнем при в течение 0,5 ч при перемешивании происходит выделение масел и части фенантрена. Полученную суспензию подвергают фугованию, в процессе которого происходит отделение маточного раствора уайт-спирита, направляемого на регенерацию, и кристаллов полуобогащенного антрацена, которые подают в смеситель, куда одновременно самотеком с экстракционных колонн поступают N -метилпирролидон с 1О-15% воды и уайт-спирит. Смесь двух экстрактов: с растворенным в НИХ попусбогйшеикым антраценом направпякэт для расслоения в сепаратор и Далее каждьш в соответсгвующие колонны, где из экстракта (уайт-спирита) в ОД1-ЮЙ колонне извлекают карбазоп чистым N -мбтнлпирролидоном. Из другого экстракта ( N -метиппирролидона), содержащего карбизол, в другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен. Процесс экстракции ведут при 9095 С и числа ступеней контакта, равном 6-7. Антрацен и карбвзол извлекают путем кристаллизации экстрагентов в соответствующих аппаратах. При разделении антрацен-карбазольной смеси получают 99-99,5%-ный антрацен и 90-92%--ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугован аый продукт очищают от примесей обра- . 5откой чистым уайт-спиритом при перемешивании- Соотношение технический карбазол: уайт-спирит составляет 1:7-1:9, Смесь карбазола с уайт-спиритом нагревают при постоянном перемешивании до 90 С, .затем охлаждают до 30 С и направляют на фугование для отделения маточного раствора. Отфугованный продукт затем обрабатывают при перемешнва НИИ ЧИСТЫМ уайт-спиритом в том же ношении, а именно 7:1 - 9:1 и 9О92%-ному карбазолу. После этого систему охлаждают до и снова направляют на фугование для отделения кристаллов очищенного карбазола. Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию обогащения сы рого антрацена. Содержание карбазола в готовом продукте составляет 98%. Выход его от ресурсов в техническом карбазоле равен 97,5-98,1 вес.%. Пример. Смесь 2О г сырого ант рацента следующего состава , %:антрадеи 28,6, карбазол 17, О, фенантрен 36,0 и 60 г уайт-спирита подвергают экстракци жидкость-твердое при температуре ЗО С и соотношении 1;3 один раз. Полученный полуобогащенный антрацен содержит, %: антрацена 44,5, карбазола 21,2, фенан- .трена 8,0. ВЬЕХОД по массе 61%, выход по 1ОО%-ному антрацену 96,1%. Полуобогащенный антрацен данного со става подвергают очистке жидкостной экстракцией двумя растворителями: уайтспиритом {или керасиновой фракцией) и раствсром N -метилпирролидона при 90-95°С, для чего берут 10 г полу {обогащенного антрацена и растворяют в 8 3.4 меси двух растворителей: 100 г уайтпирита и 25 г N-метилпирролидона с О% воды. Из экстрагентов целевые продукты ыделяют фугованием. В результате из id г антрацен-карбазольной смеси, состоящей из 4,45 г антрацена и 2,12 г карбазола, получают ,30 г99,3%-ного антрацена с выходом 95,9% и 2,26Гс вькодом 96,0% 90,4%-ного карбазола с выходом 96,0%. К полученному (2,26г} карбазолу, помещенному в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, добавляют 15,8 г уайтспирита, т.е. в весовом отношении его к сырью 7:1, При постоянном перемешивании содержимое колбы нагревают- до 90 С, а затем охлаждают до 30 С. Выпавшие кристаллы отделяют фугованием к подвергают вторичной очистке в аналогичных условиях. После отделения маточного раствора получают 2,О5 г карбазола с содержанием основного вещества 98,2% и выходом 98,3% от полученного по основному авторскому свидетельству техническсн о карбазола. В таблице приведены данные по качеству получаемого карбаэола в зависимости от количества растворителя. Из приведенных данных видно, что для очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве раствсрителя уайт-спирита оптимальным является весовое соотношение сьфье: растворитель, равное 1:7. При снижении количества растворителя до весового соогнощения сьфье: растворитель, равного 1:6, содержание основного вещества в карбазоле снижается До 97,3%, Увеличение количества растворителя до весового соотношения сырья к нему,равного 1:9, нецелесообразно, так как влечет за собой снижение выхода прсщукта. Таким образом, предлагаемый способ очистки позволяет повысить качество карбазола и получить 98%-ный продукт с использованием для его очистки широко распространенного дешевс го, нетсяссичного растворителя, применяемого при разделении антрацен-карбазольнсй смеси в способе по основному авторскому свидетельству. При реализации предлагаемого способа в промышленности следует ожидать увеличение экономического эффекта, полученного от использования основного изобретения, примерно на ЗО тыс.руб.

Формула изобретения

Способ разделения антрацен-карбаэольной смеси по авт. св. № 692821. отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сьфье: растворитель, равном 15 1:7-9, и вьшеляют карбазоп перекристаллизацией.

Источники ннфс мации, принятые во внимание при экспертизе 201. Авторское свидетельство СССР

№ 692821, кл. С 07 С 7/10, 1976.

Похожие патенты SU802253A2

название год авторы номер документа
Способ разделения антраценкарбазольной смеси 1976
  • Рок Аннелия Анатольевна
  • Кипоть Светлана Николаевна
  • Литвиненко Михаил Семенович
  • Бородин Виктор Иванович
  • Кузнецова Лариса Семеновна
  • Давидян Джульетта Никитична
SU692821A1
Способ выделения флуорена 1980
  • Ольшанская Светлана Николаевна
  • Литвиненко Михаил Семенович
  • Кузнецова Лариса Семеновна
  • Рок Аннелия Анатольевна
  • Давидян Джульетта Никитична
  • Рудкевич Марьян Иванович
SU906984A1
Способ разделения антрацен-карбазольной смеси 1975
  • Кипоть Светлана Николаевна
  • Литвиненко Михаил Семенович
  • Марков Виктор Васильевич
  • Рок Аннелия Анатольевна
  • Давидян Джульетта Никитична
SU692820A1
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕН-КАРБАЗОЛЬНОЙ СМЕСИ 1969
SU245059A1
Способ выделения антрацена из антраценсодержащего сырья 1975
  • Рок Аннелия Анатольевна
  • Марков Виктор Васильевич
  • Кипоть Светлана Николаевна
  • Кузнецова Лариса Семеновна
  • Давидян Джульетта Никитична
SU695995A1
Способ выделения антрацена 1977
  • Назаров Валерий Николаевич
  • Романов Игорь Васильевич
SU749820A1
Способ выделения антрацена 1974
  • Гуревич Белла Самуиловна
  • Непокрытых Владимир Константинович
SU636212A1
Способ выделения карбазола 1984
  • Ольшанская Светлана Николаевна
  • Кузнецова Лариса Семеновна
  • Литвиненко Михаил Семенович
  • Давидян Джульета Николаевна
  • Корсунов Петр Владимирович
  • Моисеенко Борис Иванович
  • Чертушкин Владимир Михайлович
  • Мордсон Марк Григорьевич
SU1225838A1
Способ выделения антрацена 1972
  • Гуревич Белла Самуиловна
  • Непокрытых Владимир Константинович
SU531797A1
СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ В ЦЕЛЯХ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО ПРОДУКТА ИЗ СЫРОГО АНТРАЦЕНА 1997
  • Фурманн Эдгар
  • Талбирски Йорг
  • Эрдманн Вульф
  • Алсмайер Фридхельм
RU2185362C2

Реферат патента 1981 года Способ разделения антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи

Формула изобретения SU 802 253 A2

SU 802 253 A2

Авторы

Рок Анелия Анатольевна

Кипоть Светлана Николаевна

Кузнецова Лариса Семеновна

Давидян Джульетта Никитична

Бородин Виктор Иванович

Мордсон Марк Григорьевич

Моисеенко Борис Иванович

Даты

1981-02-07Публикация

1978-09-28Подача