Способ разделения антрацен- КАРбАзОльНОй СМЕСи Советский патент 1981 года по МПК C07C7/10 C07C15/28 C07D209/84 

1

Изобретение относится к технике раздепения карбазольньк смесей с получением целевых стродуктов, может найти применение в коксохимической, химической промышленности и является усовершенст- ваванием известного способа разделения антрацен-карбазольной смеси, описанного в авт. св. № 692821.

По основному авт. св. № 692821 известен способ разделения антраценкарбазольной смеси, заключающийся в жидкостной экстракции двумя растворителями: уайт -спиритом и N -метилпирролидоном, содержащим 10-15 об.% водь

По этому способу получают 99%-ный антрацен с выходом 95-96% и 9О 92%-ный карбазол.

Недостатком способа является низкое качество получаемого второго продукта - карбазола.

Целью изобретения является повышение степени чистоты карбазола.

Поставленная цель достигается тем, что в способе по авт. св. № 692821

полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сырье: растворитель, равном 1:7-9, и выделяют карбазол перекристаллизацией.

Согласно пpeдлaгaeмo y способу получают карбазол 98%-ной степени чистоты.

Сучшость способа состоит в следующем.

Сьфой антрацен и магочный раствор уайт-спирита (после фугования антрацена) подают в смеситель. В последнем при в течение 0,5 ч при перемешивании происходит выделение масел и части фенантрена. Полученную суспензию подвергают фугованию, в процессе которого происходит отделение маточного раствора уайт-спирита, направляемого на регенерацию, и кристаллов полуобогащенного антрацена, которые подают в смеситель, куда одновременно самотеком с экстракционных колонн поступают N -метилпирролидон с 1О-15% воды и уайт-спирит. Смесь двух экстрактов: с растворенным в НИХ попусбогйшеикым антраценом направпякэт для расслоения в сепаратор и Далее каждьш в соответсгвующие колонны, где из экстракта (уайт-спирита) в ОД1-ЮЙ колонне извлекают карбазоп чистым N -мбтнлпирролидоном. Из другого экстракта ( N -метиппирролидона), содержащего карбизол, в другой колонне чистым уайт-спиритом извлекают антрацен. Процесс экстракции ведут при 9095 С и числа ступеней контакта, равном 6-7. Антрацен и карбвзол извлекают путем кристаллизации экстрагентов в соответствующих аппаратах. При разделении антрацен-карбазольной смеси получают 99-99,5%-ный антрацен и 90-92%--ный карбазол, который затем подвергают центрифугированию. Отфугован аый продукт очищают от примесей обра- . 5откой чистым уайт-спиритом при перемешивании- Соотношение технический карбазол: уайт-спирит составляет 1:7-1:9, Смесь карбазола с уайт-спиритом нагревают при постоянном перемешивании до 90 С, .затем охлаждают до 30 С и направляют на фугование для отделения маточного раствора. Отфугованный продукт затем обрабатывают при перемешнва НИИ ЧИСТЫМ уайт-спиритом в том же ношении, а именно 7:1 - 9:1 и 9О92%-ному карбазолу. После этого систему охлаждают до и снова направляют на фугование для отделения кристаллов очищенного карбазола. Уайт-спирит, отделенный от кристаллов карбазола, возвращают в цикл на стадию обогащения сы рого антрацена. Содержание карбазола в готовом продукте составляет 98%. Выход его от ресурсов в техническом карбазоле равен 97,5-98,1 вес.%. Пример. Смесь 2О г сырого ант рацента следующего состава , %:антрадеи 28,6, карбазол 17, О, фенантрен 36,0 и 60 г уайт-спирита подвергают экстракци жидкость-твердое при температуре ЗО С и соотношении 1;3 один раз. Полученный полуобогащенный антрацен содержит, %: антрацена 44,5, карбазола 21,2, фенан- .трена 8,0. ВЬЕХОД по массе 61%, выход по 1ОО%-ному антрацену 96,1%. Полуобогащенный антрацен данного со става подвергают очистке жидкостной экстракцией двумя растворителями: уайтспиритом {или керасиновой фракцией) и раствсром N -метилпирролидона при 90-95°С, для чего берут 10 г полу {обогащенного антрацена и растворяют в 8 3.4 меси двух растворителей: 100 г уайтпирита и 25 г N-метилпирролидона с О% воды. Из экстрагентов целевые продукты ыделяют фугованием. В результате из id г антрацен-карбазольной смеси, состоящей из 4,45 г антрацена и 2,12 г карбазола, получают ,30 г99,3%-ного антрацена с выходом 95,9% и 2,26Гс вькодом 96,0% 90,4%-ного карбазола с выходом 96,0%. К полученному (2,26г} карбазолу, помещенному в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, добавляют 15,8 г уайтспирита, т.е. в весовом отношении его к сырью 7:1, При постоянном перемешивании содержимое колбы нагревают- до 90 С, а затем охлаждают до 30 С. Выпавшие кристаллы отделяют фугованием к подвергают вторичной очистке в аналогичных условиях. После отделения маточного раствора получают 2,О5 г карбазола с содержанием основного вещества 98,2% и выходом 98,3% от полученного по основному авторскому свидетельству техническсн о карбазола. В таблице приведены данные по качеству получаемого карбаэола в зависимости от количества растворителя. Из приведенных данных видно, что для очистки карбазола методом экстракции с применением в качестве раствсрителя уайт-спирита оптимальным является весовое соотношение сьфье: растворитель, равное 1:7. При снижении количества растворителя до весового соогнощения сьфье: растворитель, равного 1:6, содержание основного вещества в карбазоле снижается До 97,3%, Увеличение количества растворителя до весового соотношения сырья к нему,равного 1:9, нецелесообразно, так как влечет за собой снижение выхода прсщукта. Таким образом, предлагаемый способ очистки позволяет повысить качество карбазола и получить 98%-ный продукт с использованием для его очистки широко распространенного дешевс го, нетсяссичного растворителя, применяемого при разделении антрацен-карбазольнсй смеси в способе по основному авторскому свидетельству. При реализации предлагаемого способа в промышленности следует ожидать увеличение экономического эффекта, полученного от использования основного изобретения, примерно на ЗО тыс.руб.

Формула изобретения

Способ разделения антрацен-карбаэольной смеси по авт. св. № 692821. отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты карбазола, полученный технический карбазол обрабатывают уайт-спиритом при весовом соотношении сьфье: растворитель, равном 15 1:7-9, и вьшеляют карбазоп перекристаллизацией.

Источники ннфс мации, принятые во внимание при экспертизе 201. Авторское свидетельство СССР

№ 692821, кл. С 07 С 7/10, 1976.