Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц методом электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано для количественного анализа веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Цель изобретения - увеличение точности определения концентрации парамагнитных частиц (КПЧ).

На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства для определения КПЧ методом ЭПР.

Устройство содержит электромагнит 1 с последовательно включенными источником 2 питания и устройством 3 низкочастотной цифровой развертки поляризующего магнитного поля, рабочий резонатор 4, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита 1 и соединенный с блоком 5 СВЧ, выход которого подключен к информационному входу блока 6 регистрации, высокочастотный модулятор 7 поляризующего магнитного поля, первый выход которого подключен к элементу-модуляции рабочего резонатора 4, а второй к входу опорного сигнала блока 6 регистрации, последовательно соединенные вычислитель 8 пиковой интенсивности и преобразователь

9код-число импульсов, а также накопитель

10и вычислитель 11 концентрации парамагнитных частиц, причем информационный вход вычислителя 8 пиковой интенсивности подключен к выходу блока б регистрации, а

его установочный вход соединен с установочным входом накопителя 10 и подключен к первому управляющему выходу устройства 3 низкочастотной цифровой развертки, второй управляющий выход которого соединен с управляющими входами преобразователя 9 код-число импульсов и накопителя 10, выход преобразователя 9 код-число импульсов соединен с информационным входом накопителя 10, первый и второй выходы вычислителя 11 концентрации парамагнитных частиц подключены соответственно к первому ч второму входам накопителя 10, а управляющий выход накопителя 10 соединен г управляющим входом устройства 3 низкочастотной цифровой развертки.

Устройство 3 низкочастотной цифровой развертки состоит из сумматора 12 напряжений, схемы 13 задания начального значе- Hi/ir. индукции магнитного поля, усилителя 14 с управляемым коэффициентом усиления, схемы 15 развертки, задатчика 16 начального значения индукции магнитного поля, задатника 17 числа каналов, задэтчика 18 амплитуды развертки, триггера 19, первого 20 и второго 21 ЛЭ I/I и элемента 22 задеолкч причем выходы задэтчиков 16-18 подключены соответственно к входу схемы 13 задания начального значения индукции магнитного поля, информационному входу (,хег-гы 15 развертки и управляющему входу усилителя 14 с управляемым коэффициен- г ч,i усилении, выход первого 20 и выход ir1 jporo 21 ЛЭ И - к -становочным в единичное ч нулевое состояние входам триггера 19, /чеерсный выхгд которого соединен с первым входом аторого 21 ЛЭ И и входами задатчиков 16 S а первый и второй входы сумматора 12 напряжений - к выходам схемы 13 задания начального значения индукции магнитного поля и усилителя 14 с управляемым коэффициентом усиления, информационный вход которого соединен с информационным выходом схемы 15 развертки, подключенной управляющим выходом к входу элемента 22 задержки и счетному входу триггера 19, при этом выход сумматора 2 напряжений, выход элемента 22 задержки, прямой выход триггера 19, соединенный с первым входом первого 20 ЛЭ И, и объединенные между собой управляющий вход схемы 15 развертки и вторые входы первого 20 и второго 21 ЛЭ И являются соответственно информационным выходом, первым управляющим выходом, вторым управляющим выходом и управляющим входом устройства 3 низкочастотной цифровой развертки.

Устройство работает следующим обратом.

Для определения КПЧ в исследуемом образце исследуемый и калибровочный образцы помещаются в поляризующее магнитное поле, создаваемое с помощью

электромагнита 1, подключенного к источнику 2 питания, и в электромагнитное СВЧ- поле, возбуждаемое блоком 5 СВЧ в рабочем резонаторе 4. КПЧ в калибровочном образце известна. Сигналы ЭПР иссле0 дуемого и калибровочного образцов не перекрываются.

После настройки устройства, заключающейся в задании в задатчике 17 числа каналов на участках развертки для регистрации

5 исследуемого и калибровочного образцов, в задании в задатчике 16 начальных значений индукции магнитного поля на этих участках развертки и в задании в задатчике 18 амплитуды развертки, включают устройство 3

0 низкочастотной цифровой развертки,

Устройство 3 с помощью источника 2 питания электромагнита 1 формирует участки развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля. При этом сиг5 нал, формируемый на инверсном выходе триггера 19, обеспечивает формирование управляющих сигналов на выходах задатчи- ков 16-18, под воздействием которых соответственно схема 13 задания начального

0 значения индукции магнитного поля обеспечивает задание начального значения индукции магнитного поля, схема 15 развертки-числа каналов развертки, а усилитель 14 с упоавляемым коэффициентом

5 усиления-усиление выходного сигнала схемы 15 развертки, необходимое для формирования заданной амплитуды развертки, В результате этого при прохождении резонансных условий сигнал ЭПР в виде отра0 женной от рабочего резонатора 4 электромагнитной волны поступает в блок 5 СВЧ Регистрация ведется на частоте модуляции. Высокочастотная модуляции поляризующего магнитного поля обеспечивается

5 сигналом, поступающим с первого выхода высокочастотного модулятора 7 на элементы модуляции рабочего резонатора 4. Сигнал ЭПР на частоте модуляции поступает с выхода блока 5 СВЧ на информационный

0 вход блока 6 регистрации и представляет собой первую производную сигнала резонансного поглощения. В блоке 6 регистрации он усиливается на частоте модуляции, детектируется с помощью опорного сигна5 ла, поступающего на вход блока 6 регистрации с выхода высокочастотного модулятора 7, преобразуется в цифровую форму с помощью АЦП и поступает на информационный вход вычислителя 8 пиковой интенсивности.

По окончании участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля, на котором осуществляется, например, регистрация первой производной сигнала резонансного поглощения исследуемого образца, по сигналу, формируемому на управляющем выходе схемы 15 развертки, производится переключение триггера 19 в противоположное состояние, вследствие чего на его прямом выходе (второй управляющий выход устройства 3 низкочастотной цифровой развертки) формируется сигнал, обеспечивающий преобразование преобразователем 9 код-число импульсов вычисленного в вычислителе 8 пиковой интенсивности значения пиковой интенсивности первой производной сигнала резонансного поглощения исследуемого образца в эквивалентное число импульсов и поступление этих импульсов в накопитель 10, а на его инверсном выходе формируется сигнал, по которому при помощи задатчи- ков 16-18 осуществляется формирование участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля, предназначенного для регистрации первой производной сигнала резонансного поглощения калибровочного образца в блоке 6 регистрации и вычисления его пиковой интенсивности в вычислителе 8. Сигнал с управляющего выхода схемы 15 развертки поступает также на вход элемента 22 задержки, величина задержки которого должна быть достаточной для считывания значений пиковой интенсивности из вычислителя 8 пиковой интенсивности, и по сигналу, формируемому на выходе элемента 22 задержки, являющимся первым управляющим выходом устройства 3 низкочастотной цифровой развертки производится установка вычислителя 8 пиковой интенсивности в исходное состояние каждый раз после считывания из него вычисленных значений пиковых интенсивностей первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого или калибровочного образцов и установка накопителя 10 в исходное состояние в случае окончания заданного числа накоплений исследуемого и калибровочного образцов.

По окончании участка развертки со спадающей индукцией магнитного поля схемой 15 развертки на ее управляющем выходе вырабатывается сигнал, обеспечивающий очередное переключение триггера 19, вследствие чего осуществляется преобразование с помощью преобразователя 9 вычисленного в вычислителе 8 значения пиковой интенсивности первой производной сигнала резонансного поглощения калибровочного образца в эквивалентное число

импульсов, поступление этих импульсор в накопитель 10 и формирование при помощи задатчиков 16-18 участка развертки с нарастающей индукцией магнитного моля, предназначенного для регистрации первой производной сигнала резонансного поглощения исследуемого образца и, следовательно, регистрации, вычисление пиковой интенсивности и накопление этого сигнала

ЭПР исследуемого образца.

Рассматриваемый процесс будет продолжаться до тех пор, пока текущее значение прохождений резонансного значений

поляризующего магнитного поля калибровочного образца не станет равным заданному в накопителе 10 числу накоплений сигнала ЭПР этого образца. В этом случае сигнал, сформированный на управляющем

выходе накопителя, поступает как на управляющий вход схемы 15 развертки, так и на вторые входы первого 20 и второго 21 ЛЭ И, исключая возможность переключения триггера 19 сигналами, формируемыми на управляющем выходе схемы 15 развертки, и обеспечивает исключение из развертки поляризующего магнитного поля участка развертки, предназначенного для регистрации сигнала ЭПР калибровочного образца. Полученное при этом в результате периодической развертки поляризующего магнитного поля усредненное значение пиковой интенсивности первой приводной сигнала резонансного поглощения калибровочного

образца поступает на вход вычислителя 11 концентрации парамагнитных частиц,

Последующее периодическое прохождение резонансных условий исследуемого образца на обоих участках треугольной рззвертки и накопление вычисляемых в результате каждого прохождения резонансных условий пиковых интенсивностей первой производной сигналов резонансного поглощения исследуемого образца продолжается

до тех пор, пока текущее значение числа прохождений резонансных условий исследуемого образца не станет равным заданному числу накоплений, В этом случае на вход вычислителя 11 концентрации парзмагнитных частиц поступит найденное в процессе накопления усредненное значение пиковой интенсивности первой производной сигнала резонансного поглощения исследуемого образца.

Вычислитель 11 концентрации парамагнитных частиц по занесенным значениям пиковой интенсивности первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов определяет КПЧ в исследуемом образце.

Таким образом, в предлагаемом устройстве обеспечивается треугольная развертка поляризующего магнитного поля с числом каналов на ее участках с нарастающей и спадающей индукцией, устанавливаемым в соответствии с формой и шириной регистрируемых линий ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, и минимизация за счет этого времени однократного прохождения резонансных условий, что приводит к повышению эффективности подавления шумов в режиме накопления и, следовательно, к увеличению точности определения КПЧ в исследуемом образце.

Формула изобретения Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц методомэлек- тронного парамагнитного резонанса по авт. св. № 1293598, отличающееся тем, что, с целью увеличения точности определения концентрации парамагнитных частиц, устройство низкочастотной цифровой развертки включает сумматор напряжений, схему задания начального значения индукции магнитного поля, усилитель с управляемым коэффициентом усиления, схему развертки, задатчик начального значения индукции магнитного поля, задатчик числа каналов, задатчик амплитуды развертки, триггер, первый и второй логические элементы (ЛЭ) И и элемент задержки, причем выходы за- датчиков начального значения индукции

магнитного поля, числа каналов и амплитуды развертки подключены соответственно к входу схемы задания начального значения индукции магнитного поля, информационному входу схемы развертки и управляющему входу усилителя с управляемым коэффициентом усиления, выход первого и выход второго ЛЭ И - к установочным в единичное и нулевое состояния входам

триггера, инверсный выход которого соединен с первым входом второго ЛЭ И и входами задатчика начального значения индукции магнитного поля, числа каналов и амплитуды развертки, а первый и второй

входы сумматора напряжений - к выходам схемы задания начального значения индукции магнитного поля и усилителя с управляемым коэффициентом усиления, информационный вход которого соединен с

информационным выходом схемы развертки, подключенной управляющим выходом к входу элемента задержки и счетному входу триггера, при этом выход сумматора напряжений, выход элемента задержки, прямой

выход триггера, соединенный с первым входом первого ЛЭ И, и объединенные между собой управляющий вход схемы развертки и вторые входы первого и второго ЛЭ И являются соответственно информационным

выходом, первым управляющим выходом, вторым управляющим выходом и управляющим входом устройства низкочастотной цифровой развертки.

Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано для количественного анализа веществ методом ЭПР. Целью является увеличение точности определения концентрации парамагнитных частиц. Устройство содержит электромагнит с источником питания, рабочий резонатор с исследуемым и калибровочным образцами, блок СВЧ, блок регистрации, высокочастотный модулятор поляризующего магнитного поля, вычислитель пиковой интенсивности, преобразователь код-число импульсов, накопитель, вычислитель концентрации парамагнитных частиц и устройство низкочастотной цифровой развертки поляризующего магнитного поля, состоящее из сумматора напряжений, схемы задания начального значения индукции магнитного поля, усилителя с управляемым коэффициентом усиления, схемы развертки, задатчиков начального значения индукции магнитного поля, числа каналов и амплитуды развертки, триггера, первого и второго логических элементов И и элемента задержки. 1 ил. СО с