Способ концентрирования азотной кислоты Советский патент 1960 года по МПК C01B21/44 

Известен способ копценгрирэзаиия ззотной кислоты с применекием денитрации отработанной серной кислоты паром с послеллющ 1м направлением пара в ректификацпонную колоину.

Описываемый способ концентри-рования азотной кис.юты поз1 оляет уменьшить расход серной кислоты. С этой целью денитрацию отработанной серной кислоты проводят тлухим паром в отдельном аппарате под вакуумом, откуда смесь паров азотной Кислоты и воды направляЕот В ректификац-иоетную колонну.

На чертеже изображена схема, поясняющая осуществление описыisaeMoro способа, согласно -которой при сохранешш существующего на заводах оборудования для концентрирования слабой азотной кислоты достигается макоимальиое снижение расхода серной кислоты. На схеме вновь устанавливаемые или реко}1струируемые аппараты показаны затушева нпым:и.

Основной аппарат-концентрационная колонна / вместе со всем1 к нему подводами кислот ;i пара, а также конденсатор для паров азотной кислоты, и холодильник крепкой азотной кислоты остаются без изменения. Испаритель 2 слабой азотной кислоты выполнен с уве.1иченной рабочей поверхностью испарения. В случае необходимости предусмотрен подогрев серной кислоты, поступающей через ввод 3 с таким расчетом, чтобы замкн ть тепловой баланс, т. е. подать все необходимое количество тепла за счет подогрева или частичного испарения поступающих в колонну 1 кислот и исключить таким образом необходимость в подаче острого пара в нижнюю часть колонны (подвод пара сохраняется, но используется только при растройстве режима процесса концентрирования).

При отсутствии подачи острого пара из колонны / выходит отработанная серная кислота с некоторым содержанием азотной кислоты. Денитрацию отработанной серной кислоты проводят в аипа рате-денитраторе 4, состоящем из труб, снабженных обогревающими -рубашка№ 129645

ми; денитрируемая отработанная серная кислота проходит ло труС аппарата-денитратора 4, а в рубашки подается пасыщенный пар под давлением 8-12 ата. Процесс денитрации проводят под глубоким вакуумом (остаточное давление 30-50 льи рт. ст.); при таком вакууме температура отра-ботаяной кислоты снижается с 150-160° до 100-М0°.

Паро-жидкостная ЭМУЛЬСИЯ из аппарата-деиитратора 4 поступает в вакуум-испаритель 5, в котором происходит отделение денитрироваНной серной КИСЛОТЫ от паров слабой азотной кислоты.

Примерный состав отработанной серной кислоты: до денитратора-62-64% П25О4 + 4% ПМОз + 34-32% ПаО; после вакуум-испарителя-72Vo П25О4 + 28/о П20.

Состав паров из вакуум-иснарителя-30% НМрз+70% П2О.

Двиитрирова виая серная кислота через барометрический приемный бак 6 ПрИСоедиияется к коллектору 7 слабой серной кислоты и отводится В отделение Концентрирования слабой серной кислоты по коммуникации 8. Пары слабой азотной кислоты поступают в ректификационную «олонну 9, работающую под тем же глубоким вакз умом, как и денитр атор. В этой колоН:не за счет тепла поступающих паров без подвода тепла извие азотная кислОта закрепляется до 55-60% ПНОз и чеРез барОМетрический прием-ный: баК 10 ОТВОДится снова на концентрацию.

В качестве флегмы в колонну 9 сверху подается некоторое колИчество воды. Водяные пары с содержанием 2-3% азотной кислоты вывод,ятся из колонны в коиденсатор //, о.хлаждаемый водой. Полученный конденсат поступает IB бак 12 И удаляется из ПрОЦесса; этот конденсат может быть использован в качестве водной добавки в отделении абсорбции ПрОИЗВодства слабой азотной кислоты. Вакуум В системе создается насосом 13, перед которым установлена защитная ловушка 14.

По данной схеме экономия в расходе оборотной серной кислоты достигается не только за счет исключения ПОдачи острото пара в концентрационную колонну , но и за счет удаления из процесса части воды, вносимой в систему со слабой азотной кислотой.

Общее уменьшение количества воды, уносимой отработанной серной кислотой, по Сравнению с существующим способоМ составляет от 600 до 750 кг на 1 г моногидрата азотной кислоты. Расходный коэффициент серной кислоты снижается примерно на 40-45%, что влечет за собой соответственное уменьшение эксплуатацИОнных затрат при концентрировании азотной кислоты и капитальных затрат на Строительство установки концентрирования отработанной серной Кислоты.

На схеме нанесены позиции, обозначающие: коммуникацию 15 слабой серной кислоты; коммуникацию 16 слабой азотной кислоты; коммуникацию /7 крепкой азотной кислоты; позициями 18, 19, 20 и 21 обозначены соответственно контрольно-измерительные приборы для определения температуры, давления, содержания вещества или состава.

Предмет изобретения

Способ конце1нтрирОвания азотно кислоты с применением денитрации отработанной серной кислоты паром, с последующим направлением пара в ректификационную колонну, о тл и ч а к) ЩИ и ся тем, что, с целью уменьщения расхода серной кислоты, денитраЦию отработанНОЙ серной кислоты проводят глухим паром в отде.1ьноМ аппарате под вакуумОМ, откуда омесь паров азотной кислоты и воды направляют в ректификационную колонну.