Способ получения резиновой смеси Советский патент 1987 года по МПК C08J3/20 C08L9/00 

Изобретение относится к резиновой промьгашенности, в частности к способу получения резиновой смес.

Цель изобретения - повьшение прочности резин из данной смеси. . 5

В качестве тетрафункционального олигоэфиракрилата (ОЭА) вводят в смесь (триоксиэтилен)-о6,со-диметакр)И- лат (ТГМ-3).,с/. ,а-метакрил-бис(окси- этилен)фталат (МГФ-1), Ы ,а)-метакрил- О -бис(диоксиэтилен)фталат (МДФ-1) или о6,со-метакрил-бис(триоксиэтилен)фта- лат (МГФ-9). В качестве полифункционального СЭЛ вводят oi - тримет-ак

рил-СО-метакрил-пентаэритрит (димет- акрилпентаэритрит)адипинат (7-1) или (Л-триметакрил- со -метакрил-пентаэрит- рит-ди(диметакрил-пентаэритрат)ади- пинат (7-20). Смесь тетрафункциональдят 7-1, затем наполнитель, после ч го ТШ-З и остальные ингредиенты. С отношение компонентов и свойства ву канизаторов .приведены в табл.1. Вул канизация как в примере 1 .

Пример 13.(для сравнения). Состав резиновой смеси представлен в табл. 1, а свойства вулканизатов в табл. 2.

Примеры 14-19 (авт. св № 411097). Получают резиновую смесь путем введения в каучук индивидуаль ных ОЭА, затем вводят наполнитель и другие целевые добавки. Состав рези новой смеси представлен в табл 1, а свойства вулканизатов - в табл. 2.

Примеры 20-25 (авт.св. № 1014847). Получают резиновую смес путем введения в каучук ОЭА одновре

ного и полифункционального ОЭА в со- менно в виде компаундов (табл.1 а),

отношении 1:I вводят в виде компаунда..

В качестве наполнителя вводят технический углерод (ПМ-15, ПМ-50). В качестве целевых добавок вводят ок сид цинка, перекись дикумила и стеа- рин.

Примеры 1 -6. 100 мае.ч. цис-полиизопренового каучука СКИ-3 распускают на вальцах и после добавления 0,5-5 мае.ч. (табл.1) ТГМ-3 перемешивают в течение 2-3 мин. Затем в смесь добавляют 30 мае.ч. наполнителя - технического углерода IIM-15 и перемешивают еще в течение 5-7 мин. После этого добавляют 0,5-5 мае.ч. (табл,1) полифункционального ОЭА-7-1 и спустя 1-2 мин вводят остальные ингредиенты рецептуры (режим смешения I). Суммарное вре- мя смешения 25-27 мин. Смесь вулканизуют в электропреесе (оптимум вулканизации 150 0x40 ).

Результаты физико-механических испытаний и энер1 Озатраты на изготов ление резиновых смесей при одинаковом времени смешения приведены в табл.1.

Примеры 7-12 (контрольный) , Резиновые смеси получают при следующем порядке смешения компонен- тов (режим): сначала в каучук вво

,-

дят 7-1, затем наполнитель, после чего ТШ-З и остальные ингредиенты. Соотношение компонентов и свойства вулканизаторов .приведены в табл.1. Вулканизация как в примере 1 .

Пример 13.(для сравнения). Состав резиновой смеси представлен в табл. 1, а свойства вулканизатов - в табл. 2.

Примеры 14-19 (авт. св. № 411097). Получают резиновую смесь путем введения в каучук индивидуальных ОЭА, затем вводят наполнитель и другие целевые добавки. Состав резиновой смеси представлен в табл 1, а свойства вулканизатов - в табл. 2.

Примеры 20-25 (авт.св. № 1014847). Получают резиновую смесь путем введения в каучук ОЭА одновременно в виде компаундов (табл.1 а),

затем вводят наполнитель, а затем другие целевые добавки. Состав резиновой смеси представлен в табл.1, а свойства вулканизатов на их основе в табл. 2.

30

Влияние способа смешения на знерго- затраты и свойства саженаполненных вулканизатов показано в табл. 1.

Состав резиновых смесей, мае.ч.: СКИ-100; технический углерод ПМ-15 30; окись цинка 5; етеарин 2,0; пе- рекись дикумила (ПДК) 1,0; тетрафунк- циональный ОЭА (ТГМ-3) переменно; по- 3f лифункциональный ОЭА (7-1) переменно.

Режим смешения I (по изобретению)

-О

-Г- 2

-3 - 4

-7 - 8

-10 -15 - 16,

-25 - 27

Режим смешения (контрольный)

тель

еарин

- О

2

4

-3 -7 - 8

-Ш

- .

-25 - 30

з/.

, )

too

,)

МПа МПа

Режим I . 22 19 15 15

Режим II (контрольные) 17 17 16 15 12

V

1-, Z

Энергозатраты, y.ej

)

2022 19 1515 1717

II13 10 S8 8б98 876

550500 500 500450 400500550550 500500 400

0,90,75 0,85 0,70,75 0,70,80,650,750,600,7 0,6

)

««« )

прочность в момент разрыва;

модуль при деформации ЗООх;

относительное удлинение в момент разрыва;

энергозатраты при смешении каучука с наполнителем без ОЭА при той же загрузке

вальцев или смесительной камеры приняты за 1,0,

Таблица 2

Влияние ОЭА, его природы и дозировки на энергозатраты и свойства саженаполненных вулка1шзатов (состав как в табл. 1, ОЭА вводят в каучук перед наполнителем)

t. г

Энергозатраты, у.е.

500 480 520 530 500 530 430 550 550 550 550 «50 ДОО 1,0 1,2 1,2 0,8 0,9 0,850,7 0,9 0,70,60,650,650,60

ОЭА вводят в каучук одновременно в виде компаунда (смеси).

Примеры 26- 32. Смесь го- 40 0,5 мае.ч., 7-20 - 1,0 мае.ч) . товят аналогично примеру 1, варьируяРезультаты испытаний приведены в

содержание наполнителя (ТГМ-3 -табл. 3.

Таблица 3

Влияние дозировки наполнителя (технический углерод ПМ-15) на энергозатраты и свойства каучук-ОЭА вулканиэатов

СЗр,МПа

«,00 «

I, г

Энергозатраты, у.е.

Таблица I

Режим I . 19 15 15

Режим II (контрольные) 17 17 16 15 12

19 1515 1717

Примеры 33 - 4, Смесь готовят согласно примеру 1 и при фиксированном содержании наполнителя (50 мае,ч.) варьируют дозировку тетТаблица 4

Влияние дозировки тетрафункционального ОЭА (TD(-3) яа энергозатраты и свойства наполненных кяучук-ОЭА вулкзниэатов.

П римеры 42-45, Смесь го- варьируют его природу: 7-1-1 мае.ч. товят согласно примеру 1 по предло-тетрафункдиональный ОЭА - 0,5 мае.ч,

женному режиму, но при фиксированном25 Результаты испытаний приведены в содержании тетрафункционального ОЭАтабл, 5,

Таблица5

Влияние природа тетрафункционального ОЭА на энергозатраты и свойства наполненных каучук-ОЭА вулканизатовПримеры 45- 56. Смесь го- руют.содержание fl природу поли- товят согласно примеру 1, но при фик- функционального ОЭА: ТГМ-3 0,5 мае.ч. сированном содержании и заданной при- 50 Результаты испытаний приведены в роде тетрафункционального ОЭА варьи- табл. 6.

рафункционального (7-20 - 1 мас,ч.)« Результаты испытаний представлены в табл. 4,

Таблицаб

Влияние природы и дозировки полифункционального ОЭА на энергозатраты при смешении и свойства наполненных каучук-ОЭА

Примеры 57 - 61. Смесь го-пользуют ТГМ-3 - 0,5 мае.ч. и компатовят согласно примеру 1 , но в ка-сУнд ОЭА7-1 -f-irMS, и7-20+МДФ-1. Резульчестве полифункциональнсго ОЭА ис- 0 испытаний приведены в табл. 7.

Таблица 7

Влияние дозировки компаунда ОЭА (как полифункцио- Нального компонента) на свойства наполненных вулкани- затов каучук-ОЭА смесей

1718

99

480550

1,20,9

Пример 62-65. Смесь готовят согласно примеру 1, но варьируют природу наполнителя, используя тех- 45 нический углерод Ш1-15 и ПМ-50. Результаты испытаний приведены в табл.8.

Таблица8

Влияние природы наполнителя на свойства каучук-ОЭА твулканизатов 50

19 19 18 10 11 9 - 550 450 400

0,85 0,8

0,75

Продолжение табл.8

Наполнитель, мае.ч., по примерам

500

0,75

450

0,8

П р и м е р 66. На вальцах изготавливают резиновую смесь на основе каучука СКН-40 (100 мае.ч.), технического углерода Г1М-15 (50 мае.ч.) ТГМ-3 (2 мае.ч.), 7-1 (7 мае.ч.) и перекиеи дикумила (0,5 мае.ч.). Смешение проводят в еледующей поеледова- тельноети введения компонентов: кау- 5 чук - ТГМ-3-«-техуглерод- 7-1 -ПДК. Региетрируют время смешения до полу- .чения гомогенной, однородной смеси. Затем резиновую смесь вулканизуют и в оптимуме вулканизации (165x35 мин) О определяют физико-механические свойства. Данные приведены в табл. 9,

Таблица9

Влияние способа смешения на время смешения и свойства саженаполненньпс 15 вулканизатов на основе каучука СКН-40

Показатели по примерам при времени смешения на вальцах , мин20

)

L - остаточное удлинение.

Редактор В.Ковтун

Составитель Л.Реутова

Техред А.Кравчук Корректор М.Пожо

Заказ 1118/25Тираж 438Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

О

5

0

0

5

П р и м е р 67 (для сравнения). Последовательность введения компонентов при смешении следующая: кау- чук- --7-1- техуглерод (25 мас.ч.)-- --ТКМ-3- техуглерод (25 мас.ч. ).

П р и м е р 68 ,(по а.с. 1014847).. Последовательность введе:рия компонентов при смешении следующая: каучук-(7-1. ТГМ- 3)- техуглерод- ПДК

Пример 69. Последовательность введения компонентов при смешении следующая: каучук - техуглерод - -ТГМ-3 -7-1-ПДК

Формула изобретения

Способ получения резиновой смеси, включающий смешение синтетического диенового каучука, тетрафункциональ- ного и полифункцион ального олигоэфир- акрилатов, наполнителя и целевых добавок, отличающийся тем, что,, с целью повьшгения прочности резин из данной смеси, 100 мае.ч. каучука смешивают в течение 2-3 мин с 0,01-3,0 мае.ч. тетрафункционального олигоэфиракрилата, затем с 30- 100 мае.ч. наполнителя и перемешивают 5-7 мин, после чего вводят 0,5- 15,0 мае.ч. полифункционального оли- гоэфиракрилата или смесь тетрафункционального и полифункционального олигоэфиракрилатов в соотношении 1:1, перемешивают 1-2 ьган и вводят целевые добавки.

Изобретение относится к резино- вой промышленности, в частности к способу получения резиновой смеси. Изобретение позволяет повысить прочность резин из данной смеси за счет того, что 100 мае.ч. каучука смешивают в течение 2-3 мин с 0,01- 3,0 мае.ч. тетрафункционального оли- гоэфиракрилата (ОЭА), затем с 30- 100 мае.ч. наполнителя и перемешивают 5-7 мин, после чего вводят 0,5- 15,0 мае.ч. полифункционального ОЭА или смесь тетрафункционального и по- пифункционального ОЭА в соотношении 1:1, перемешивают 1-2 мин и вводят целевые добавки. 9 табл.