Способ атомно-флуоресцентного анализа твердых образцов Советский патент 1987 года по МПК G01N21/64 G01N21/39 

го флуоресценцию5 при известном рас стоянии f между зоной испарения и з ной облучения, перестраиваемым по длине.волны излучением.

Пересчет осуществляется следующи образом:

dN Е dt V

dN dV

dN dt dt dV

, I V

Учитывая, что изменение количес ва частиц в полусфере радиуса f об ловлено потоком частиц через цоверх 5 ность этой полусферыJимеем

nV2iri2 dt

1. 1305580

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для анализа компонентного состава твердых образцов.

Цель изобретения - повышение экс- 5 прессности атомно-флуоресцентного анализа.

Сущность способа состоит в следующем .

Для определения концентрации при- так как меси в образце при его анализе методом лазерной атомно-флуоресцентной спектроскопии (ЛАФС) с отбором пробы лазерным импульсом необходимо знать полное количество вещества, испаряемое за испаряющий лазерный импульс, и количество исследуемой примеси с испаренной пробы. Согласно данному способу предлагается количество испаренной примеси определять по сигна- окончательно получаем лу флуоресценции, а массу пробы - по отношению импульса отдачи образца и средней скорости разлетающего испаренного вещества.

При воздействии лазерного излучения на поверхность испаряется определенное количество атомов образца. Часть испаренных атомов составляют атомы определяемого элемента. По величине сигнала флуоресценции, возбужденного излучением, настроенным на линию поглощения атомов определяемого элемента при известных параметрах

системы регистрации, измеряют испа- ,„ .

jr волны чОЗ.ч им, а-флуоресценция ре ренное количество атомов определяемо- Jj., .

го элемента. Однако для определения

где 11 - плотность частиц.

Кроме того, учитывая, что I

фЛ

dN dV

Д СН

25

Концентрацию определяют по отно

шению

I

опр

Ор1

р

V

t:p

Пример. Анализируется обра 30 Ga на присутствие микропримеси 1. Атомы 1 возбуждаются на длине вол 410,5 нм, а флуоресценция регистри ется на длине волны 451,1 нм.

Атомы Ga возбуждаются на длине

гистрируется на длине волны 417,2 н Предварительная калибровка показыва что коэффициент пропорциональности между импульсом отдачи и сигналом Q системы его измерения равен К(

концентрации необходимо также знать общее количество испаренных атомов. Его можно определить, если известны импульс, сообщенный образцу испаренной порцией вещества (Р mV), и средняя скорость испаренных атомов (V,

ср

как N С/Э --.

л

2 мВ 2 см-сг , а коэффициент пропорциональности между количеством испаренных атомов и величиной сигнала флуоресценции К 10 мВ. В экспе ср рименте зарегистрирован с системы

Импульс может быть измерен при ис- регистрации отдачи сигнал 5 мВ, сле- пользовании, например, пьезодатчика. довательно Р К, 5 10 Ч СМ С . Из- . Средняя скорость испаренного сгустка мерение средней скорости разлета может быть с достаточной точностью сгустка, проведенное по регистрации установлена по распределению по ско- rg сигнала флуоресценции атомов Ga, дает ростям основного элемента анализируе- величину 1,2-10 см С мого образца, так как один из элемен- Всего испарено тон образца является преобладающим по концентрации. Распределение по скоростям устанавливают, возбуждая е

сигнал флуоресценции атомов основно- где 69,7 1,67 10 - масса атома Ga. го элемента при различных задержках Величина сигнала флуоресценции 1 между импульсами излучения, испаряю-. составляет 12 мБ, следовательно, испарено 1,2.10 ат.Л..

T,,7 l ,67 -24

10

1-24

7,2.

|ё 10 ат.

щего вещество образца и возбуждающего флуоресценцию5 при известном расстоянии f между зоной испарения и зоной облучения, перестраиваемым по длине.волны излучением.

Пересчет осуществляется следующим образом:

dN Е dt V

dN dV

dN dt dt dV

, I V

ьно по

Учитывая, что изменение количества частиц в полусфере радиуса f обусловлено потоком частиц через цоверх- 5 ность этой полусферыJимеем

nV2iri2 dt

так как окончательно получаем

так как окончательно получаем

где 11 - плотность частиц.

Кроме того, учитывая, что

к тельно пол

dN dV

Д СН

так как окончательно получаем

25

Концентрацию опредшению

I

опр

Ор1

р

V

t:p

,„ .

Пример. Анализируется образец 30 Ga на присутствие микропримеси 1. Атомы 1 возбуждаются на длине волны 410,5 нм, а флуоресценция регистрируется на длине волны 451,1 нм.

Атомы Ga возбуждаются на длине

jr волны чОЗ.ч им, а-флуоресценция ре Jj., .

гистрируется на длине волны 417,2 нм. Предварительная калибровка показывает что коэффициент пропорциональности между импульсом отдачи и сигналом с Q системы его измерения равен К(

2 мВ 2 см-сг , а коэффициент пропорциональности между количеством испаренных атомов и величиной сигнала флуоресценции К 10 мВ. В экспе рименте зарегистрирован с системы

егистрации отдачи сигнал 5 мВ, сл овательно Р К, 5 10 Ч СМ С . ерение средней скорости разлета густка, проведенное по регистраци игнала флуоресценции атомов Ga, д еличину 1,2-10 см С Всего испарено

де 69,7 1,67 10 - масса атома G Величина сигнала флуоресценции оставляет 12 мБ, следовательно, и арено 1,2.10 ат.Л..

T,,7 l ,67 -24

10

1-24

7,2.

|ё 10 ат.

Находят концентрацию 1 в Ga, которая равна 1,7-10 ат.%.

Оценивают во сколько раз может быть повышена экспрессность анализа на лазерном атомно-флуоресцентном спектрометре в случае применения предлагаемого способа. Без применения предлагаемого способа перед анализом образца необходимо построение калибровочной кривой с использованием эта- лоноБ, имеюЕцих такую же матрицу, что и образец.

Минимальное количество образцов - один (в предположении линейности калибровочной кривой). Таким образом, минимальное количество образцов, которое необходимо проанализировать в данном случае - два (эталон и образец) , Причем большая часть времени цикла анализа расходуется не непосредственно на измерения, а на операции загрузки, вакуумирования и выгрузки образцов.

Применение предлагаемого способа позволит отказаться от построения калибровочной кривой и повысить тем самым зкспрессность анализа не менее чем в два раза (анализ и загрузка одного образца). При учете времени, необходимого на подготовку эталона, эффект окажется еще более высоким. Кроме того, применение данного способа позволит устранить влияние на измерения флуктуации мощности испаряющего пробу лазерного излучения, так как

Редактор А.Козориз Заказ 1422/41

Составитель О.Матвеев Техред Л.Сердюкова

Корректор

Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35,Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

5

J5

0

одновременно измеряются и испаренная масса, и сигнал флуоресценции. Формула изобр е тения

Способ атомно-флуоресцентного анализа твердых образцов, заключающийся в том, что пробу вещества анализируемого образца испаряют импульсньгм лазерным излучением, полученный атомный пучок облучают лазерным излучени- ем, настроенным на линию поглощения определяемого элемента, регистрируют сигнал флуоресценции атомов определяемого элемента и определяют концентрацию данного элемента, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, измеряют среднюю скорость движения атомов, из- меряют импульс отдачи образца и определяют концентрацию по

ОПр

L

- К, р

где К,

М

гОПР af

-коэффициент пропорциональности между импульсом отдачи и сигналом с системы его измерения;

-коэффициент пропорциональ, ности между количеством испаряющихся атомов и величиной сигнала флуоресценции;

-масса атома матрицы пробы,-интенсивность сигнала флуоресценции определяемого элемента-средняя скорость;

-импульс отдачи образца.

Корректор Н.Эрдейи

Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано для анализа компонентного состава твердых образцов. Целью является повышение экспрессности атомно-4луоресцентного анализа. Для определения концентрации примеси в образце необходимо знать полное количество вещества. Количество испаренной примеси определяют по сигналу флуоресценции. Массу пробы определяют по отношению импульса отдачи образца и средней скорости разлетающегося испаренного вещества. со о СП СП 00