Способ атомно-флуоресцентной спектроскопии и устройство для его осуществления Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к флуоресцентной спектроскопии атомов высокого разрешения с использованием лазерного излучения и может найти применение в различных областях науки и техники как для измерения различных спектральных характеристик атомов (сверхтонкая структура,изотопические сдвиги и др.), доступных лишь в ультрамалых количествах,так и для детектирования таких количеств атомов в образцах и определения их элементного и изотопического состава.

Цель изобретения - повышение абсолютной чувствительности и экспрес- сности измерений.

На фиг.1 изображены регистрируемые резонансные линии; на фиг. 2 - блок-схема устройства, реализующего способ.

Сущность способа состоит в следующем .

Атомизацию вещества образца производят в вакууме мощными короткими (Еит. 50 мДж, Јммп 10 не) импульсами лазерного излучения. Из об-I разевавшегося плазменного сгустка

сл ел

СО

оо

00 00при его последующем гидродинамическом разлете и рекомбинации с помощью системы диафрагм формируют импульсный атомный пучок, который направляется в зону взаимодействия, где пересекается под небольшим углом лазерным излучением с длиной волны, зафиксированной вблизи выбранного атомного перехода.

Поскольку процесс испарения занимает несколько сот наносекунд и при достаточно большом расстоянии от образца до зоны взаимодействия его можно считать мгновенным, а также поскольку разброс скоростей атомов в пучке достаточно велик (соответствующая ширина допплеровского контура 15 ГГц по уровню 0,1), то при пролете атомов через зону взаимодействия с лазерным излучением будет происходить селекция их по скоростям, т.е. будут возбуждаться только те атомы, которые имеют проекцию скорости на направление лазерного пучка и резонансную частоту, соответствующие частоте, на которую настроен лазер: }рез Aon Если спектральная линия имеет несколько компонент, скрытых в допплеровском контуре, то и в спектре скоростей возбужденных атомов будет несколько компонент (фиг.1). Таким образом, регистрируя сигнал флуоресценции, возникающий при разрядке возбужденного состояния за время порядка - 10 с, в зависимости от времени с момента испарения, снимают спектр скоростей атомов, который в пределах допплеровского контура полностью соответствует структуре спектральной линии:

Jtf

-, при этом частота излу Ъ

лаз

чения лазера в процессе измерения не меняется.

Обычно устройство, реализующее лазерно-флуоресцентный способ анализа вещества с неизменной частотой излучения лазера, возбуждающего резонансную флуоресценцию, состоит из

45

Непрерывный лазер на красител предварительно настраивают на ча ту, близкую к резонансной для вы ного атомного перехода, так, что отстройка не превышала полуширины плеровского контура, Чатем произ ся запуск импульсного испаряющего лазера 3 (в моноимпульсном или ч тотном режиме). Одновременно с им пульсом излучения лазера запуска строб-генератор 6, который выраб вает строб с регулируемой задерж и длительностью, отпирающий сист регистрации только к моменту подл атомного сгустка к зоне взаимодей вия с резонансным лазерным излуч ем. Момент запуска лазера фиксиру также измеритель 7 временных инт лов. Пролет атомов различных изо пов исследуемого вещества через ну взаимодействия и испытывающих зонансное возбуждение будет проис

системы атомизации и ионизации образ- 50 тть в различные моменты времени

(так как в резонансе должно выпол няться соотношение ; + ызъ - резонансная часто 1-го изотопа). Этот момент также сируется измерителем временных ин валов. Таким образом, в накопител будет поступать информация о вели не сигнала флуоресценции и о врем

ца, системы сканирования скорости ионов в пучке, нейтрализатора ионов, ва куумной камеры взаимодействия,перестраиваемого лазера на красителе и системы регистрации резонансной флуо ре сце нции

Устройство для осуществления предлагаемого способа наряду с элемента-

0

5

0

5

0

5

40

45

ми, содержащимися в известном устройстве (формирователь атомного пучка, перестраиваемый по частоте лазер,камера взаимодействия и система регистрации) ,дополнительно содержит импульсный лазер для атомизации вещества и формирования импульсного атомного пучка, систему проводки и фокусировки лазерного излучения на образец, строб-генератор, связанный с испаряющим лазером и системой регистрации, и измеритель временных интервалов, управляющий накопителем информации.

Устройство (фиг.2) содержит вакуумную камеру 1 взаимодействия, формирователь 2 атомного пучка с образцом, импульсный лазер 3, непрерывный перестраиваемый по частоте лазер 4 на красителе с активной стабилизацией частоты и лазером 5 накачки,строб- генератор 6, измеритель 7 временных интервалов, систему 8 регистрации, накопитель информации и ФЭУ 9 с интерференционным фильтром и щелевой диафрагмой, линзу 10, зеркало 11.

Устройство работает следующим образом.

Непрерывный лазер на красителе 4 предварительно настраивают на частоту, близкую к резонансной для выбранного атомного перехода, так, чтобы отстройка не превышала полуширины допплеровского контура, Чатем производится запуск импульсного испаряющего лазера 3 (в моноимпульсном или частотном режиме). Одновременно с импульсом излучения лазера запускается строб-генератор 6, который вырабатывает строб с регулируемой задержкой и длительностью, отпирающий систему регистрации только к моменту подлета атомного сгустка к зоне взаимодействия с резонансным лазерным излучением. Момент запуска лазера фиксирует также измеритель 7 временных интервалов. Пролет атомов различных изотопов исследуемого вещества через зону взаимодействия и испытывающих резонансное возбуждение будет происхо50 тть в различные моменты времени

тть в различные моменты времени

(так как в резонансе должно выполняться соотношение ; + ызъ - резонансная частота 1-го изотопа). Этот момент также фиксируется измерителем временных интервалов. Таким образом, в накопитель будет поступать информация о величине сигнала флуоресценции и о време5J

ни его появления от момента испарения вещества, т.е. будет записываться время - пролетный спектр, который при известном скоростном распределении атомов в пучке может быть преобразован в обычный спектр.

Предложенный способ позволяет расширить возможности лазерной атом- но-флуоресцентной спектроскопии - проводить запись бездопплеровского спектра за более короткое время (в пределе - за один импульс испаряюще- го лазера и время, не превышающее , традиционная чапись спектра длится не менее )4 работать с минимальным количеством вещества, по крайней мере в 10 раз меньшим,чем в традиционном способе (тем самым повышая абсолютную чувствительность в 10 раз), из-за того, что при обычной одноканальной регистрации для записи неискаженного спектра необходимо, чтобы за время одного сканирования (tCK(J,M ) поток атомов через зону взаимодействия не изменялся, т.е. чтобы выполнялось соотношение tCKaH Чспар и следовательно,

10 Jo екай где N мич - минимально необходимое число атомов в испарителе для записи неискаженного спектра;

J0 - минимальный регистрируемый постоянный поток атомов, покидающих испаритель,

В случае же многоканальной регистрации, какой является запись спектра по времени пролета, необходимость в выполнении этого соотношения отпадает, так как регистрация по всем компонентам спектральной структуры идет одновременно относительно момента испарения и изменения числа испарившихся атомов от импульса к импульсу не искажают соотношения спектральных компонент, а числа испаряющихся за один импульс атомов (до ) при приведенных выше характеристиках лазера в принципе достаточно для записи спектра за один импульс испарения. Кроме того,пред5538886

ложенный способ позволяет проводить локальный анализ образцов с минимальным размером исследуемой области, определяемой размером пятна фоку- 5 сировкн испаряющего лазера.

Формула изобретения

0

5

0

5

0

5

0

5

1.Способ лазерной атомно-флуорес- центной спектроскопии, включающий формирование атомного пучка из исследуемого вещества в вакууме, возбуждение резонансной, флуоресценции в атомном пучке с помощью лазерного возбуждения с фиксированной в процессе измерения частотой и регистрацию сигнала флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью повышения абсолютной чувствительности и экспрессности измерений, атомизацию вещества производят импульсно,формируя импульсный атомный пучок,а определение резонансных частот флуоресценции атомов производят по их времени пролета образца до зоны взаимодействия с лазерным излучением.

2.Устройство лазерной атомно- флуоресцентной спектроскопии,содержащее формирователь атомного пучка, перестраиваемый по частоте лазер,ва- куумуную камеру, систему регистрации флуоресцентного сигнала, отличающееся тем, что, с целью повышения абсолютной чувствительности и экспрессности измерений, в него введен дополнительно импульсный лазер для атомиэации вещества и формирования импульсного атомного пучка, сие тема для Локусирования пучка на образец, строб-генератор, измеритель временных интервалов и система для регистрации резонансно рассеянного лазерного излучения, при этом вход строб-генератора связан с импульсным лазером, выход измерителя временных интервалов связан с входом системы регистрации резонансно рассеянного лазерного излучения, а вхо-. ды измерителя временных интервалов - с выходами строб-генератора и системы регистрации флуоресцентного сигнала соответственно.

%И

Изобретение может быть использовано в спектральных исследованиях ультрамалых количеств атомов. Целью изобретения является повышение абсолютной чувствительности и экспрессности способа. Способ заключается в импульсном формировании атомного пучка из исследуемого вещества, возбуждении резонансной флуоресценции лазерным излучением и определении резонансных частот атомов по их времени пролета от образца до зоны взаимодействия с лазерным излучением. Устройство содержит формирователь атомного пучка, перестраиваемый по частоте лазер, вакуумную камеру взаимодействия атомов с лазерным излучением, систему регистрации, импульсный лазер с системой проводки и фокусировки, строб-генератор и измеритель временных интервалов. 2 с.п. ф-лы, 2 ил.

Vfe

11

Ф.1

Редактор А.Маковская

Составитель КДНироков Техред М.Дидык

Заказ 453

Тираж 5И

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

/X

Корректор О.Ципле

Подписное