Изобретение касается метода для подготовки к повторному использованию порошкообразных, кристаллических и аморфных, агрессивных, горючих и/или ядовитых отходов и их комбинаций, который находит применение при промышленном производстве полупроводниковых приборов, в частности при эпитаксиальном наращивании из газовой фазы и/или полировке и/или распиливании полупроводниковых материалов типа А В.
Известны механические методы подготовки к повторному использованию отходов, возникающих при проведении эпитаксиальных процессов для наращивания монокристаллических полупроводниковых материалов типа А В (Biittner, Giftkunde, Leipzig 1971, Gmelin, Chemie Syst, Nr 16 Phosphor)
Недостатками их являются высокое загрязнение окружающей среды и-износ частей установки под механическим воздействием.
Известно также химическое удаление отходов путем ориентированного растворения.
Недостатками этого метода являются высокая взрывоопасность, износ частей установки и отравление окружающей среды. Таким образом, хранение кислых растворов невозможно.
Цель изобретения - превращение осажденных твердых веществ в продукты, пригодные к длительному хранению без загрязнения окружающей среды.
На чертеже приведена схема для реализации способа.
Части установки, закупоренные при процессе эпитаксии из газовой среды
материалов типа А В смесями порошкообразных, аморфных и кристаллических твердых веществ, содержаш их галлий, мышьяк, фосфор, азот, хлор и водород, внутри очистительной камеры 1. прифланцовьшаются к продувочным клапанам 2-5, Интенсивным продуванием азотом воздух удаляют из очистительной камеры t. Затем посредством насоса 6 через открывшийся клапан 7 и последовательно открывающиеся клапаны 8-11 постепенно подается вода циркуляции из резервуара
12 или свежая вода через прифланцованные части установки. Возникающий при этом газ при разрежении минимум в 10 мм вод.ст. освобождается от
арсина и фосфина при помощи очистительной системы отработавшего газа, состоящей из установки 13 обратной промывки с водой и Газоочистителя 14, наполненного раствором гипохлори- та натрия, и направляется в вентиляционную установку-15. Контроль ядовитых газов в отходящем воздухе производится при помощи трубок Драгера для арсина и фосфина. После кратковременного пропуска промывочной жидкости клапаны 8-11 закрывают , Отложения удаляются в приф- ланцованных частях установки при помощи инструмента, например сверла, с последуюш 1м полосканием водой, которая подводится через гибкий шланг при открытом вентиле 16.
После HHTekcHBHoro продувания азотом очистительная камера открывается, и прифланцованные, очищенные части установки после промывания свежей водой удаляются из очистительной камеры 1, просушиваются на воздухе, после чего опять готовы к использованию в последующих процессах эпитаксии .
Содержащую осадок жидкость, полученную после очистки, соединяют со
смесью из 3 ч азотной кислоты и 1 ч соляной кислоты, в которой растворены оставшиеся после процессов распиливания и полирования твердые вещества, после чего прибавляют 1-3 л перекием водорода.
Окисленная жидкость при помощи насоса I7 после открытия клапанов 18 и 19 подается в первый резервуар 20 ,цля кислоты. Добавлением аммиака
или средства для осаждения, например микстуры магнезии, устанавливают значение рН 8-10. Возникающие при этом газы всасываются через клапан 21 в вентиляционную установку
15. По истечении 5-8 ч проводится грубое разделение.
50
Постепенно последовательно через открытые клапаны 22-25 и осветленный раствор декантируется во второй резервуар 26 с кислотой. При добавлении соляной кислоты устанивливают значение рН 6, при котором происходит второе осаждение, преимущественПо истечении приблизительно двух часов осветленный раствор постепенно декантируется через клапаны 25, 27,28 и 7 в резервуар 12. Вьтавшие
в первом 20 и втором 26 резервуарах ; с кислотой и шламообраэные осадки через клапаны 29 « 30 сливаются в водоиспарительный сосуд 31 (из нержавеющей или эмалированной листовой сталей) и компримируются под вытяжным шкафом на электроплитке 32 путем испарения воды. Образовавшиеся таким
смесь азотной и соляной кислот, в которую добавляют окислитель и промывочную воду, для осаждения твердых веществ в полученный раствор вводят смесь, содержа1цую аммиак и после осаждения отделяют выделившиеся соединения мьш1ьяка и фосфора а в оставшийся раствор добавляют соляную кислоту до рН 6, после чего
образом отходы производства отводятся в пригодный для хранения резервуарJQ из него отделяют галлий в виде гидр- и складируются или поступают в про- оксида, причем растворение и осаждение проводят в атмосфере защитного
изводство в качестве вторичного сырья.
газа, а вьщелившиеся ядовитые газы
2. Способ non.l, отличаюочищают обратной промывкой и пропус- Формула изобретения} канием их через раствор гипохлорита натрия.
1, Способ переработки отходов, возникающих при производстве полупро- щ и и с я тем, что в качестве зищат- водниковых приборов, в частности но го газа используют азот, при эпитаксиальном выращивании из 20 Способ поп.1, отличаю- газовой фазы и/или полировании и/или щ и и с я тем, что в качестве окис- распиливании полупроводниковых мате- лителя используют 30%-ный раствор
перекиси водорода.
4. Способ поп.1, отличаюриалов типа А В, включакмций химическое растворение отходов, осаждение
из этого раствора твердых веществ и 25 Щ и и с я тем, что смесь для осаждеотделение ядовитых газообразных продуктов, отличающийся тем, что, с целью пpeвpkщeния осажден- ньге твердых веществ в продукты, при- годные к длительному хранению без загрязнения окружаницей среды, для химического растворения используют
Составитель В.Осидова Редактор В.Данко Техред А.Кравчук
1777/23
Тираж 370Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная ,4
смесь азотной и соляной кислот, в которую добавляют окислитель и промывочную воду, для осаждения твердых веществ в полученный раствор вводят смесь, содержа1цую аммиак и после осаждения отделяют выделившиеся соединения мьш1ьяка и фосфора а в оставшийся раствор добавляют соляную кислоту до рН 6, после чего
из него отделяют галлий в виде гидр- оксида, причем растворение и осаждение проводят в атмосфере защитного
газа, а вьщелившиеся ядовитые газы
2. Способ non.l, отличаю и с я тем, что в качестве зищат- о газа используют азот, Способ поп.1, отличаю- и с я тем, что в качестве окис- еля используют 30%-ный раствор
ния содержит водный раствор аммиака, хлорид магния и хлорид аммония.
5. Способ по П.1, о тл и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве про- мывочной воды берут раствор, отходящий после отделения гидроксида галлия.
Корректор М.Шароши
Изобретение относится к способу переработки отходов, возникающих при производстве полупроводниковых приборов, и обеспечивает превращение осажденных твердых веществ в продукты, пригодные к длительному хранению без загрязнения окружакмцей среды. Способ состоит в том, что отходы химически растворяют осаждают из этого раствора твердые вещества и отделяют ядовитые газообразные продукты. Способ отличается тем, что для растворения используют смесь азотной и соляной кислот, к которой добавляют окислитель и промывочную воду, для осаждения твердых веществ в раствор вводят смесь, содержащую аммиак, после осаждения отделяют вьщеливши- еся соединения мьппьяка и фосфора, а к оставшемуся раствору добавляют соляную кислоту до рН 6, после чего от него отделяют галлий в виде гндр- оксида, причем раст13орение и осаждение проводят в атмосфере защитного газа, а вьщелившиеся ядовитые газы очищают обратной промывкой и пропусканием их через раствор гипохлорида натрия.. В качестве защитного газа используют азот, в качестве окислителя - 30%-ный раствор перекиси водорода. Смесь для осаждения содержит водный раствор аммиака, хлорид магния и хлорид аммония, а в качестве промывочной воды берут раствор, отходящий после отделения гидроксида галлия. 4 ЗоП. ф-лы, 1 ил. (Л со о 00 05 СП 00
