Способ получения удобрений из фосфатных руд Советский патент 1987 года по МПК C05B11/06 

113

Изобретение относится к технике азотно-кислотной переработки фосфатного сырья в минеральные удобрения.

Цель изобретения - повьшение качества готового продукта за счет увеличения концентрации и содержания усвояемых фосфатов, а также интенсификация процесса фильтрации азотно-кислотной вытяжки.

Способ включает обработку фосфатного сырья азотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с отделением нерастворимого остатка, причем перед фильтрацией в нее вводят раствор нитрата кальция в количестве, соответствующем 0,2-3,0 г СаО на 1 г нерастворимого остатка, при выдержке смеси 10-20 мин с последующей нейтрапизацией фосфорсодержащего раствора при рН 4,5-5,5, сушкой нейтрализованной суспензии и грануляцией готового продукта. В качестве раствора нитрата кальция используют фильтрат от разделения нейтрализованной суспензии.

Пример 1. 100 кг фосфорита (JJ3% PjOj, 29,4% СаО, 37% нерастворимого остатка) обрабатывают 122,5 к азотной кислоты (54% HNO,). Азотно- кислотную вытяжку (222,5 кг) смешивают с 142 кг фильтрата от разделения суспензии дикапьцийфосфата для поддержания отношения 0,2 г СаО на 1 г нерастворимого остатка. Смесь выдерживают 10 мин. 364,5 кг азотно-кислотной вытяжки фильтруют и отделяют 85 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг воды. Фосфорсодержащий растйор и промывные воды в количестве 379,5 кг нейтрализуют 9,0 кг газообразного аммиака до рН 5,0 и полученную суспензию дикальцийфос- фата разделяют на фильтре. При этом получают 50 кг влажного дикальций- фосфата (47.,0 кг сухого), промь1того 100 кг воды и 438,5 кг фильтрата, который делят на два потока: 142 кг направляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 296,5 кг - на переработку. Продукт содержит 46,4%, общ. и 44,5% уев. (96% усвояемых фосфатов), а съем нерастворимого осадка - соответственно 420 кг/м -ч.

П. р и м е р 2. 100 кг фосфорита обрабатывают 122,5 кг азотной.кислоты. Азотно-кислотную вытяжку (222,5 кг) смешивают с 540 кг фильтрата от разделения суспензии дикаль0 2

цийфосфата для поддержания отношения 0,8 г СаО на 1 г нерастворимого остатка. Смесь выдерживают 15 . 762,5 кг азотно-кислотной вытяжки

фильтруют и отделяют 80 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг воды. Фосфорсодержащий раствор и промывные воды в количестве 782,5 кг нейтрализуют 8,5 кг газообразного аммиака до рН 4,5. Полученную суспензию дикапьцийфосфата разделяют на фильтре. При этом получают 50 кг влажного промытого 100 кг воды дикапьцийфосфата (47,5 кг сухого) и 841 кг

фильтрата, который делят на два потока: 540 кг направляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 301 кг- на переработку. Продукт содержит 46% общ. и 43,7% уев. (95% усвояемых фосфатов), а съем нерастворимого остатка - соответственно 400 кг/м ч. .

Пример 3. 100 кг фосфорита (24,0% P,jOy, 41,5% СаО, 20% нерастворимого остатка) обрабатывают 173кг азотной кислоты. Азотно-кислотную вытяжку (273 кг) смешивают с 760 кг фильтрата от разделения суспензии дикальцийфосфата для поддержания отношения 3 г СаО на 1 г нерастворимого остатка. Смесь выдерживают 20 мин. 973 кг азотно-кислотной вытяжки фильтруют и отделяют 50 кг нерастворимого остатка, промытого 100 кг воды. Фосфорсодержащий раствор и

промывные воды в количестве I023 кг нейтрализуют 11,5 кг газообразного аммиака до рН 5,5 и полученную суспензию дикальцийфосфата разделяют на фильтре. При этом получают 70 кг влажного дикальцийфосфата (46,5 кг сухого), промытого 100 кг воды и 1064,5 кг фильтрата, который делят на два потока: 760 кг фильтрата направляют на смешение с азотно-кислотной вытяжкой, а 364,5 кг - на переработку. Продукт содержит 46,5% общ. и 45,6% уев. (98% усвояемых фосфатов), а съем нерастворимо

го остатка при этом составляет соответственно 450 кг/м ч.

Ъ таблице приведены примеры ведения процесса в предпагаемых интервалах параметров -(опыты 1-3) и за их пределами.

Как видно из таблицы, проведение процесса за пределами предпагаемых

параметров (опыты 4-9) приводит к снижению показателей процесса.

Уменьшение отношения г СаО на г нерастворимого остатка меньше 0,2 (опыт 4) приводит к снижению показателей процесса из-за недостаточноСа

2+

1

в оборотго содержания ионов ном растворе.

Увеличение отношения вьш1е заявленного предела (опыт 5) приводит к снижению показателей процесса вследствие большого содержания ионов кальция в оборотном растворе, приводящему к разрушению сольватных оболочек

При уменьшении времени выдерживания суспензии до 5 мин (опыт 6) снижается съем нерастворимого остатка вследствие, недостатка времени для коагуляции. Увеличение времени выдерживания более 20 мин (опыт 7) приводит к снижению показателей фильтрации вследствие разрушения скоагулированных частиц твердой фазы.

Уменьшение значения рН ниже заявленного предела (опыт 8) приводит к снижению концентрации в готовом продукте и содержания усвояемых фосфатов из-за неполной степени осаждения дикальцийфосфата. Увеличение ,5 (опыт 9) нецелесообразно вследствие частичной перекристаллизации дикальцийфосфата в трикальций фосфат и снижения содержания усвояе- кых фосфатов.

Таким образом, предлагаемый способ относительно прототипа позволяет повысить качество продукта (содержание PjQs увеличивается на 2,5- 4,5%, а усвояемых форм - на 6-10%) за счет более полного отде138404

ления нерастворимого остатка и нейтрализации растворов для определенных значений рН. В осадок выпадает только дикальцийфосфат и исключается об- д; разование три кальций фосфата, связывающего часть в неусвояемум фор

fO

му. При этом повышается съем нерастворимого остатка до 380-450 кг/м ч (вместо 50-60 кг/м ч по прототипу), а также сокращается объем реакционного оборудования в 5-8 раз за счет уменьшения количества реакционной массы.

Формула изобретения

1.Способ получения удобрений

из фосфатных руд, включающий их об- . работку азотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с отделением нерастворимого остатка, нейтрализацию фосфорсодержащего раствора, сущку нейтрализ.ованной суспензии и грануляцию готового продукта, отличающийся тем, что, с целью повьпления качества готового продукта за счет увеличения концентрации PjOj- и усвояемых фосфатов, а также интенсификации,процесса фильтрации азотно-кислотной вытяжки, в нее перед фильтрацией вводят раствор нитрата кальция в количестве 0,2- 0,3 г СаО на 1 г нерастворимого остатка и вьщерживают смесь 10-20 мин, причем нейтрализацию фосфорсодержащего раствора проводят до рН 4,5-5,5. I

2.Способ по п. 1,отличаю- щ и и с я тем, что в качестве раствора нитрата кальция используют, фильтрат от разделения нейтрализованной суспензии.

Редактор М.Келемеш

Составитель В.Вилинская

Техред А.Кравчук . Корректор Л.Патай

Заказ 2178/24 Тираж 408Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к технике азотно-кислотной переработки фосфатного сырья в минеральные удобрения . Цель изобретения - повьшение качества готового продукта за счет увеличения концентрации и содержания усвояемых фосфатов, а также интенсификация процесса фильтрации азотно-кислотной вытяжки. Способ включает обработку фосфатного сырья азотной кислотой, фильтрацию азотно-кислотной вытяжки с определением нерастворимого остатка, причем перед фильтрацией в нее вводят раствор нитрата кальция в количестве, соответствующем 0,2-0,3 кг СаО на I г нерастворимого остатка при выдержке смеси 10-20 мин, последующую нейтрализацию фосфорсодержащего раствора при рН 4,5-5,5 сушку нейтрализованной суспензии и грануляцию готового продукта, В качестве раствора нитрата кальция предложено использовать фильтрат от разделения нейтрализованной суспензии. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. $ (Л 00 Эо 4