СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 1994 года по МПК C05B11/06 

Изобретение относится к способу получения сложного удобрения, например нитрофоса, полученного азотнокислой переработкой фосфатного сырья и широко используемого в сельском хозяйстве.

Известен способ получения сложного удобрения заключающийся в разложении фосфатного сырья азотной кислотой и последующей нейтрализации полученной азотно-кислотной вытяжки газообразным аммиаком. Нейтрализацию ведут до рН = 1-1,65 при 50-60^оС в течение 1,5-2,0 ч, при этом 80% P₂O₅ остается в виде монокальцийфосфата - в водорастворимой форме. Образовавшуюся пульпу разделяют на компоненты экстракцией органическим растворителем.

Недостатком способа является получение удобрения с повышенной гигроскопичностью, а также отсутствие у него пролонгированного действия.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой, нейтрализацию продукта реакции аммиаком с получением азотнофосфатной пульпы с последующей грануляцией и сушкой готового продукта. По этому способу фосфатное сырье (Каратау) разлагают азотной кислотой в течение 60 мин при 50^оС. Из полученной суспензии фильтрацией выделяют нерастворимый остаток. Полученную азотнофосфорнокислую вытяжку с соотношением в ней CaO к P₂O₅, равным 1, подают на нейтрализацию. Нейтрализацию ведут до рН 1,6-2,5. Затем в эту пульпу вводят мочевиноформальдегидный раствор, перемешивают при температуре 40-80^оС до загустевания пульпы и подают ее на грануляцию и сушку. Смешение нейтрализованной пульпы с мочевиноформальдегидным раствором приводит к установлению фиксированного соотношения между водной и усвояемой частями P₂O₅ и сообщает удобрению пролонгированное действие.

Недостатком способа является достаточно большое количество водорастворимой формы P₂O₅ 12,7-16%, а усвояемой - 16,1-17,0%, что во многих случаях нерентабельно для сельского хозяйства. Кроме того, способ требует проведения трудоемкой стадии фильтрации после разложения и введения в процесс мочевиноформальдегидного раствора.

Предложен способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой, нейтрализацию полученной суспензии аммиаком с получением азотнофосфатной пульпы, грануляцию и сушку продукта, в котором на нейтрализацию подают суспензию с соотношением в ней CaO:P₂O₅ = (1,3-1,5): 1 и процесс нейтрализации ведут до получения азотнофосфатной пульпы с соотношением три- и дикальцийфосфата в пределах 1:(8-13).

Отличием способа является то, что на аммонизацию подают суспензию с определенным соотношением в растворе CaO и P₂O₅ и нейтрализацию ведут до определенного соотношения в пульпе три- и дикальцийфосфата.

Сущность способа заключается в том, что необходимо получить сложное удобрение, в котором часть P₂O₅ находится в лимонорастворимой форме. Большую роль для получения определенного состава удобрения имеет в первую очередь суспензия, которая поступает на нейтрализацию и сам процесс нейтрализации. Способ не предусматривает проведение фильтрации после стадии разложения, вся масса (суспензия) поступает дальше на переработку. Состав ее зависит от таких факторов, как применяемое сырье, концентрации и количества азотной кислоты. Для достижения желаемого результата необходимо получить строго определенное соотношение CaO:P₂O₅ в растворе разложения. При снижении этого соотношения менее 1,3 в готовом продукте падает доля P₂O₅ в цитратнорастворимой форме, что связано с образованием некоторого количества монокальцийфосфата при нейтрализации этой суспензии. При условии увеличения этого соотношения более 1,5 усвояемая форма P₂O₅ в готовом продукте также уменьшается за счет увеличения доли неразложенной части фосфата.

Не менее важным для получения удобрения с определенным количеством P₂O₅ в лимонорастворимой форме является и проведение стадии нейтрализации. Эта стадия может быть проведена при различных условиях (температуре, глубине аммонизации, при разном составе пульпы), но при этом необходимо провести процесс так варьируя эти условия, чтобы соотношение три- и дикальцийфосфата после нейтрализации перед грануляцией были строго определены. Так, при увеличении этого соотношения в пульпе, идущей на грануляцию, присутствует некоторая доля монокальцийфосфата, приводящего к тому, что в удобрении появляется водорастворимая форма. При увеличении доли трикальцийфосфата и снижении соотношения получают удобрение с ограниченной степенью применения, так как оно будет требовать и повышенной кислотности почвы, чтобы в ней усваиваться.

Целесообразность выбранных интервалов проиллюстрирована в таблице.

П р и м е р 1. 0,385 т природного фосфата разлагают 0,495 т 45%-ной азотной кислотой в течение 3 ч при температуре 40^оС. Получается суспензия с соотношением в растворе CaO:P₂O₅ = 1,3. Полученную суспензию в количестве 0,880 т направляют на нейтрализацию, которую ведут аммиаком в течение 1,5 ч до получения в азотнофосфатной пульпе соотношения между дикальцийфосфатом и трикальцийфосфатом, равным (8:1). Полученную пульпу подают на грануляцию в барабанный гранулятор и далее на сушку, которую проводят при температуре 100^оС. Получают готовый продукт следующего состава, %: содержание азота (общ. ) 21,1, P₂O_5общ. 16,9, P₂O_5усв. 14,3,P₂O_5лимон. 1,8%, P₂O_5водн.0, прочность гранул 30 мПа, влага 1,0%, степень разложения фосфата 97%.

П р и м е р 2. На разложение берут 100,0 кг фосфата с содержанием 32,4% P₂O₅, добавляют 123,8 кг 47% HNO₃. Разложение ведут 3 ч при температуре 50^оС. Полученная суспензия содержит в растворе разложения соотношение CaO: P₂O₅, равное 1,5. Эта суспензия направляется на нейтрализацию аммиаком в течение 1,5 ч при температуре 80^оС. Нейтрализацию ведут до получения в азотнофосфатной пульпе соотношения между CaHPO₄ и Ca₃(PO₄)₂, равным 10:1.

Далее полученную пульпу подают на грануляцию и сушку при температуре 110^оС. Получают готовый продукт следующего состава, %: содержание азота общ. 21,3, P₂O_5общ. 14,85, P₂O_5усв. - 13,4,P₂O_5лим.1,3, P₂O_5вод. 0; прочность гранул 28 мПа; степень разложения фосфата 99%.

П р и м е р 3. 1000 кг природного фосфата разлагают 1,286 т 47%-ной азотной кислотой в течение 2 ч при температуре 60^оС. В полученной суспензии соотношение CaO:P₂O₅ = 1,4:1. Данную суспензию направляют на нейтрализацию аммиаком при температуре 70^оС. Нейтрализацию ведут при интенсивном перемешивании реакционной массы. Далее пульпу с соотношением CaHPO₄:Ca₃(PO₄)₂ = 13: 1 направляют на сушку, грануляцию с получением готового продукта следующего состава, % : P₂O_5усв. 14,0, N_общ. 21,0, P₂O_5общ.14,4, P₂O_5лим.1,1 с влажностью до 1%.

Использование предложенного способа позволит получить удобрение пролонгированного действия, применяемого на почвах, склонных к закислению и слабокислых.

Способ прост в технологическом оформлении, так как исключает трудоемкую и длительную стадию фильтрации. Позволяет более полно использовать фосфатное сырье, снижает количество отходов. Удобрение обладает мелиорирующими свойствами.

Изобретение относится к способу получения сложного удобрения азотнокислотной переработкой фосфатного сырья. Способ включает разложение фосфатного сырья азотной кислотой, подачу полученной суспензии с соотношением в ней CaO:P₂O₅=(1,3-1,5):1 на нейтрализацию, которую ведут до получения в пульпе соотношения между три - и дикальцийфосфатом в пределах 1 : (8 - 13). Полученную пульпу гранулируют и продукт сушат. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой, нейтрализацию полученной суспензии аммиаком с получением азотнофосфатной пульпы и с последующей подачей ее на грануляцию и сушку, отличающийся тем, что на нейтрализацию подают суспензию с соотношением в ней CaO : P₂O₅ = (1,3 - 1,5):1 и процесс нейтрализации ведут до получения в пульпе соотношения между три- и дикальцийфосфатом в пределах 1: (8-13).