Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/16 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для газохроматографичес- кого анализа летучих примесей, в частности для анализа летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов, медицинских препаратов, изоляционных материалов и других объектов.

Целью изобретения является повышение достоверности анализа и надежность в работе устройства.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент подачи газа-носителя в

сосуд с пробой и продувки пробоввод- ноп трубки; на фиг. 2 - то же, в момент ввода пробы в хроматографическую колонку; на фиг. 3 - предложенное устройство, продольный разрез1, на фиг. А - разрез Л-Л на фиг. 3; на фиг. 5 - разрез Б-Б на фиг. 3; на фиг. 6 - разрез В-В на фиг. 3; на фиг. 7 - вид по стрелке Г на фиг. 3.

Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы и газовый хроматограф содержит сосуды 1 с пробой, размещенные в кассете, состоящей из обоймы 2, стоек 3 и диска 4. В обойме кассеты неподвижно закреплен вкладыш 5, обойма с вкладышем установлена с возможностью поворота на неподвижном корпусе 6. В корпусе на торцовой поверхности 7 по концентрической окружности выполнены отверстия 8 - 10. В отверстии 8 корпуса посредством штуцера 11 и уплотнительного кольца 12 закреплена пробовводная трубка 13. Отверстие 9 соединено с трубопроводом 14 для входа газа-носителя, а отверстие 10 соединено с трубопроводом 15 для сброса газа-носителя. Во вкладыше 5 по концентрической окружности выполнены поперечные отверстия 16, выходящие на торцовые поверхности 17 и 18, и пазы 19, расположенные на торцовой поверхности 18, обращенной к корпусу 6. В отверстиях 16 вкладыша закреплены пробоотборные трубки 20, концы которых входят в сосуды 1 с пробой. Сосуды своими открытыми концами 21 установлены в отверстиях 22 обоймы 2 и через прокладки 23 прижимаются к торцовой поверхности 17 вкладыша 5 посредством гаек 24, вворачиваемых в резьбовые отверстия диска 4.

Для обеспечения совмещений отверстий и пазов вкладыша 5 и корпуса 6 отверстия 8-10 корпуса, отверстия 16 и пазы 19 вкладыша выполнены по концентрическим окружностям d, равноудаленным от общей оси корпуса и вкладыша. Причем количество отверстий 16 и лазов 19 вкладыша выполнено равным по количеству сосудов с пробой и отверстия 16 расположены по концентрической окружности с равномерным шагом csЈ . Угол , между отверстиями 8 и 9 корпуса, а также между отверстиями 16 и пазами 19 выполнен менее шага Ј между отверстиями 16, преимущественно СЈ, 0,5оЈ. Размер о лПаэа выпол

0

5

0

5

0

5

0

5

нен равным расстоянию между отверстиями 8 и 10 корпуса.

Приводной вал 25 кассеты связан с обоймой 2 через штифт 26. На конце 27 вала закреплена шайба 28 и установлен подшипник 29, через которые вал опирается на корпус 6. В шайбе выполнены отверстия, в которые входят подпружиненные шарики 30 для фиксации рабочих положений обоймы 2 с вкладышем 5 и сосудами 1. На конце вала, выходящем из обоймы, установлена пружина 31, обеспечивающая герметичное уплотнение сопрягающихся поверхностей торцов корпуса вкладыша 5. Усилие сжатия пружины регулируется гайкой 32, наворачиваемой на резьбовую часть приводного вала. Поворот вала осуществляется с помощью ручки 33.

Кассета с сосудами размещена в термостате, состоящем из нагревателя 34, теплоизолирующего основания 35, прикрепленного к корпусу 6, и съемной теплоизолирующей крышки 36 с прокладкой 37. Сверху крышки под ручкой 33 установлена планка 38 с обозначениями порядковых номеров сосудов и рабочих положений сосудов .в момент продувки - П и в момент ввода пробы

Д.

Предложенное устройство может устанавливаться на испарителе 39 хроматографа путем закрепления штуцера 11 гайкой 40 через прокладку 41 на резьбовом штуцере испарителя. При этом конец пробовйодной трубки 13 входит в хроматографическую колонку 42, далее проба подается в детектор 43. Линия 44 подачи газа-носителя 1 содержит стабилизатор давления 45, дроссель 46, манометр 47,. а линия 48 подачи газа-носителя 2 - стабилизатор давления 49, дроссель 50 и манометр 51. На линии сброса установлен дроссель 52.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно сосуды 1 заполняют пробой. Возможный вариант заполнения сосудов без разборки устройства путем подачи шприцем проб жидкости через пробовводную трубку 13 при поочередном совмещении пробоотборных трубок 20 с трубкой 13, для чего ручка 33 устанавливается в положение Д для каждого сосуда.

После установки устройства на испарителе 39 ручку 33 устанавливают в

S1Ъ.

поло хеши- П для одного из сосудов. Из линии 44 через стабилизатор давления 45 и дроссель 46 подают в испаритель гач-носитель l, который из испарителя поступает на колонку 42 и детектор 43, часть потока этого газа- носителя через пробовводную трубку 13, паз 19 вкладыша 5, отверстие 10 корпуса и дроссель 52 поступает на сброс, осуществляется продувка пробо- вводной трубки. Давление Р газа-носителя в испарителе контролируют по манометру 47. Затем из линии 48 через стабилизатор давления 49, дроссель 50, отверстие 9 корпуса и пробоотбор- ную трубку 20 подают газ-носитель 2 в сосуд 1 с пробой. Давление Р2 газа- носителя в сосуде с пробой контролируют по манометру 51 и задают большим, чем давление Р в испарителе хроматографа. После установления фазового равновесия (10-20 мин) в сосуде 1 с пробой кассету с сосудами переводят в положение ввода пробы в хроматограф - ручку 33 устанавливают в положение Д, при котором пробоот- борная трубка 20 одного из сосудов, в которой было подано давление Рг, устанавливается против пробовводной трубки 13. При этом газовое пространство сосуда 1 соединяется через трубки 20 и 13 с. хроматографической колонкой 42. Проба газа из сосуда 1 за счет разности давлений Р2 и Р( импульсивно вводится в колонку.

После фиксированного времени дозирования (3-5 с) устройство посредством ручки 33 переводят в первоначальное положение при необходимости повторного ввода пробы из того же сосуда или же переводят в положение П любого другого сосуда, из которого необходимо осуществить ввод пробы в хроматограф.

Применение предложенного устройства дает возможность повысить достоверность анализа проб за счет значительного уменьшения длины каналов между сосудом с пробой и хроматографической колонкой, что сокращает время ввода пробы и повышает эффективность хроматографического разделения. Суммарная длина пробоотборной и пробовводной трубок в предложенном устройстве не превышает 110 мм, тогда как длина каналов между сосудом и колонкой через переключатель потоков в прототипе доходит до 600 мм. Кроме

0826

, в предложенном устройстве в качестве пробоотбсрных и пробовводных трубок возможно применять стеклянные или фторопластовые кап члярш ;е трубки с внутренним каналом 0,5-1,0 мм. Это исключает контакт анализируемой пробы с металлом, что также повышает достоверность анализа, особенно при

0 анализах биологических препаратов, тогда как в прототипе трубки между сосудом с пробой и хроматографической колонкой, а такке крак-переключатель выполнены из нержавеющей стали.

5 Предложенное устройство надежнее и проще по конструкции за счет исключения отдельного крана-переключателя потоков и длинных каналов, связывающих сосуд с пробой, переключатель по- 20 токов и хроматографическую колонку, которые необходимо отдельно термо- статировать, как это выполнено в прототипе. i

Кроме этого, в предложенном уст- 25 ройстве отсутствует необходимость прокалывания иглой герметизирующих прокладок сосудов с пробами, что повыша- 4ет его надежность.

30 Формула изобретения

Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф, содержащее термостат, в

котором размещена поворотная кассета с установленными в ней сосудами с анализируемыми веществами, кран-переключатель потоков, пробоотборную трубку, пробовводную трубку, соединенную

40 с испарителем газового хроматографа, трубопроводы для подачи и сброса га- за-носителя соединенные с краном-переключателем потока, дроссель, установленный в трубопроводе для сброса

45 газа-носителя, отличающее- с я тем, что, с целью повышения достоверности анализа и надежности в работе устройства, кран-переключатель потоков установлен в нижней части

50 кассеты и образован неподвижным корпусом, в котором выполнены каналы, соединенные с трубопроводами для подачи и сброса газа-носителя и пробовводной трубкой и вкладышем, закреп5 ленным в кольцевой проточке нижней части кассеты и герметично сопряженным с корпусом, во вкладыше выполнены на. равном расстоянии друг от друга поперечные отверстия по числу сосудов с анализируемыми веществами, в которых установлены пробоотборные трубки, размещенные одним своим концом в сосудах с анализируемыми веществами, на торцовой поверхности вкладыша, обращенной к корпусу, выполнены пазы, причем при повороте кассеты и совмещении пробоотборной трубки одного из сосудов с трубопроводом для . подачи газа-носителя пробовводная

трубл через один из пазов во вкладыше соединена с трубопроводом для сброса газа-носителя, а в следующем положении поворотной кассеты пробовводная трубка совмещена с пробоот- водной трубкой сосуда, с которой в предшествующем положении кассеты был соединен трубопровод для подачи газа- носителя, а трубопровод для подачи и сброса газа-носителя заглушен,.

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройству для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для анализа летучих примесей, в чзстнос ти летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов, медицинских препаратов, изоляционных ма- - териалов и других объектов. Целью изобретения является повышение достоверности анализа и надежности в работе устройства. Устройство для отбора, и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф содержит термостат, в котором размещена поворотная кассета с установленными в ней сосудами с анализируемыми веществами. В нижней части кассеты установлен кран- переключатель потоков, который образован неподвижным корпусом, в котором выполнены каналы, соединенные с трубопроводами для подачи и сброса газа- носителя и пробовводной трубкой, и вкладышем, закрепленным в кольцевой проточке нижней части кассеты и герметично сопряженным с корпусом посредством пружины. Во вкладыше выполнены на равном расстоянии друг от, друга поперечные отверстия по числу сосудов с анализируемыми веществами, в которых установлены пробоотборные трубки, размещенные одним своим концом в сосудах. На торцовой поверхности вкладыша, обращенной к корпусу, выполнены пазы. 7 ил. V

fcl,„., ,носитель 2

(7/ 50Ц

I//носитель /

«6 -

Фие. 1

Сброс

Сброс

ъ

У

Газ- носители

ЬЗЫ

U

5

Газ- носитель f

Фиг. I

Газ-юштелб 7

Фиг.З

bl

I en

x

b.

I

ь.

19

. 25

U

33