Реактор для исследования кинетики реакции Советский патент 1992 года по МПК B01J19/24 

Изобретение относится к конструкции приборов (реактора) для исследования кинетики растений, может быть использовано в химической и других областях промышленности и является усовершенствованием известного реактора по авт. ев № 1604463.

Известен реактор, содержащий U-об- разный корпус, печь, жестко связанные с ее торцом технологические патрубки и охлаждающее устройство, выполненное в виде двух блоков из мягкого магнитного материала, между которыми и корпусом реактора помещен мелкодисперсный материал.

Однако недостатком данной конструкции реактора является уменьшение градиента температур между нагреваемой и охлаждаемой зонами реактора при увеличении его диаметра и скорости потока реакционной смеси.

На фиг.1 приведены зависимости температуры (измеряемой термопарой, спай ко- торой помещен на оси реактора) от расстояния на выходе из реактора при его диаметрах 0,4,1 и 2 см, помещенного в печь, нагретую до температуры 300°С, снабженную холодильником длиной 2 см, имеющим

температуру 15°С (температура в комнате 21°С)- кривые 1,3,2 соответственно). Через реактор пропускается водород со скоростью 10 см/с при давлении 103 Па. Как видно из фиг.1, с увеличением диаметра реактора градиент температуры на его конце настолько падает, что делает его непригодным для получения количественных результатов, в связи с ростом ошибки измерения длины его нагретой части. Аналогичный эффект дает и увеличение скорости потока газа соответственно в 2,5 и 10 раз.

Для исследования быстрых реакций, например, реакций идущих при высоких температурах, требуется увеличение скорости движения газа в реакторе, а для более точного определения состава промежуточных продуктов реакции (концентрация которых низка) - увеличение количества проходящего через реактор газа, что может быть достигнуто лишь увеличением его диаметра (давление в реакторе определяется параметрами исследуемой реакции и не может быть увеличено).

сл

ел со ы о

ю

Целью изобретения является увеличение диапазона скоростей изучаемых реакций.

Поставленная цель достигается тем, что реактор снабжен трубками из ферромагнитного материала, расположенными внутри его корпуса с зазором, позволяющим им свободно перемещаться вдоль корпуса реактора. Длина трубок равна длине охлаждаемой части корпуса реактора. Количество трубок подбирают максимально возможным для сечения используемого реактора с учетом зазора 1-2 мм, необходимого для свободного перемещения их вдоль корпуса реактора.

После постоянного магнита, обеспечивающее более плотный тепловой контакт между холодильником и стенками реактора, используется для обеспечения также плотного теплового контакта между вводимыми D реактор трубками, между трубками и охлаждаемой стенкой реактора, а также служит для перемещения их вместе с холодильником в требуемую зону реактора.

Внутренний диаметр трубок d может быть рассчитан по формуле

,d АЯ

I P VAT где t - длина трубок, см:

Я- коэффициент теплопроводности газа, Вт/см.град;

Р - давление, Па;

AT - разность температур между печью и холодильником, °С,

V - линейная скорость газа в реакторе, см/с;

А - эмпирически определяемая константа.

Толщина стенок трубок должна обеспечивать достаточную скорость теплоотвода при возможно меньшем сопротивлении газовому потоку. Опытным путем установлена ее оптимальная величина порядка 0,1-0,2d.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Для проведения исследований кинетики химических реакций в потоке необходимо изменять и точно измерять длину нагретой части реактора. В реакторе-прототипе это достигается за счет возможности перемещения печи с холодильником вдоль U-образного корпуса реактора и высоком градиенте температур на границе печь-холодильник, обусловленном хорошим тепловым контактом между стенками реактора и охлаждаемым водой блоками через помещенный в магнитное поле мелкодисперсный ферромагнитный материал. Однако с

увеличением диаметра реактора и скорости газового потока возникает в зоне охлаждения высокий поперечный градиент температур, удаленная от стенок часть газового

потока не успевает охлаждаться, что ведет к размытию необходимого продольного градиента температур. Таким образом, реактор-прототип может использоваться при скорости потока газа 10-50 см/с при внут0 реннем диаметре не более 0,5 см. (В приведенном примере 0,4 см). Предлагаемое решение позволяет увеличить диаметр реактора и скорость газового потока в несколько раз. Эффективность охлаждение

5 газовой струи, выходящей из реактора, осуществляется за счет теплового обмена с трубчатой насадкой, помещенной внутрь реактора в охлаждаемую зону. Выполнение трубок насадки из ферромагнитного мате0 риала позволяет использовать имеющееся в охлаждаемой зоне магнитное поле для; а) создания плотного теплового контакта с охлаждаемыми стенками реактора; б) перемещения трубок вместе со всей охлаждаемой

5 зоной вдоль реактора.

На фиг.2 приведена схема реактора, продольный разрез (а и б) и разрез А-А (в). U-образный корпус реактора 1 соединен с линией подачи реагентов 2 и линией,

0 ведущей к прибору-анализатору 3 продуктов реакции. Печь 4 с прикрепленным к ее торцу холодильником, представляющим собой два охлаждаемых проточной водой блока из мягкого магнитного материала 5,

5 соединенных с полюсами постоянного магнита, может перемещаться вдоль корпуса реактора для установления требуемой длины нагретой зоны L Внутрь реактора помещены трубки из мягкого магнитного

0 материала 6, инертного к исследуемым веществам, длиной I, равной длине холодильника. Пространство внутри холодильника заполнено мелкодисперсным ферромагнитным материалом 7. Способ проведения экс5 периментов с применением данного реактора такой же, как и реактором-прототипом, т.е. определяется глубина превраще- ния реагентов в зависимости от температуры печи Т (при постоянной L и от

0 L при постоянной Т). По этим зависимостям определяют порядок реакции и величину ее энергии активации.

Пример. Изготовлен кварцевый реактор внутренним диаметром 20 мм, в который

5 установлены семь никелевых трубок внешним диаметром 6 мм с толщиной стенки 1 мм, длиной 20 мм. Через них пропускали водород при давлении 103 Па со скоростью 10 см/с, Полученная зависимость температуры газа от длины реактора приведена на

фиг.1. Из фиг.1 видно, что при том же диаметре реактора при работе с реактором- прототипом средней градиент температуры составляет 75°С/см (кривая 3), в то время как с предложенным реактором приведены в таблице.

Опыты 1-12 показали, что даже менее теплопроводный аргон при скоростях до 100 см/с охлаждается в достаточной степени, в то время, как опыты 13-16, проведенные без никелевых трубок, показывают, что даже при скоростях 10 см/с охлаждение не достаточно.

Таким образом, изобретение позволяет применить реактор для исследования кинетики реакции для реакций, идущих на порядок быстрее (скорость потока можно увеличить в 10 раз) и количество проходящего сквозь реактор газа может быть увеличе0

5

0

но на два порядка величины. Это позволит, например, проводить исследование процесса получения сложных полупроводников при совместном термораспаде нескольких элементоорганических соединений не в исследовательских реакторах малого диаметра, а в реакторах диаметром несколько сантиметров, применяемых для получения полупроводниковых приборов.

Формула изобретения Реактор для исследования кинетики реакции по авт. св. Мг 1604463, отличающий- с я тем, что, с целью увеличения диапазона скоростей излучаемых реакций, он снабжен размещенными в охлаждаемой части корпуса трубками из ферромагнитного материала, установленными с возможностью продольного перемещения

xo/icdu/ibw

печь

Изобретение относится к конструкции приборов для исследования кинетики реакции, позволяет увеличить диапазон скоростей изучаемых реакций. Реактор содержит корпус U-образной формы, печь, жестко связанное с ее торцом охлаждающее устройство и технологические патрубки. В охлаждаемой части корпуса размещены трубки из ферромагнитного материала, расположенные с зазором, позволяющим им продольно перемещаться 2 ил., 1 табл.

1

2 3 4

I S Щ

If

JS SSJJ/ftJJJfJ

r