Оптический криостат Советский патент 1987 года по МПК F25D3/10 

возбуждающего света, проникающий через тубус окна 13 и канал 9. Выполнение тубусов в виде двух концентрич- но расположенных обечаек 15 и 16 различного диаметра, соединенных переходником-радиатором 17, частичное введение обечайки 16 внутрь обечайки 15, крепление окна 13 к ней посредством держателя-радиатора 14 предотвращает запотевание окна 13. .Разобще1

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к оптическим криостатам для исследований, например, низкотемпературных растворов биополимеров или оптических исследований требующих достаточно массивных образцов.

Целью изобретения является повьше- ние. достоверности получаемых при исследовании результатов и расширение диапазона измерений.

На фиг. 1 изображен оптический криостат, общий вид на фиг. 2 - сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - сечение Б-Б на фиг. 1.

Оптический криостат содержит корпус 1 из теплоизолирующего материала (например, пенопласта), в котором размещены емкость 2 для криогенной жидкости и массивный теплообменник 3, выполненный из материала с больщим коэффициентом теплопроводности, например меди, над теплообменником 3 расположен влагозащитный зкран 4, вьтолненный в виде тонкостенного ста- кана, установленного днищем вверх. Между теплообменником 3 и экраном 4 имеется кольцевой зазор. В теле теплообменника 3 имеются две полости 5 и 6. Полость 5 соединена с емкостью 2 для криогенной жидкости трубкой 7, а также с двумя трубками 8, предназначенными для ввода и вывода хладагента или для вывода паров испарившегося жидкого хладагента. Полость 5 пред назначена для удержания хладагента в тепе теплообменника 3. Полость 6 предназначена для образца и является частью рабочей камеры, которая также включает кольцевой зазор между экра-

ние в Т 3 поЛости 5 для хладагента и полости 6 для образца 11 предотвращает запотевание окна 13 в рабочей зоне. Наличие кармана, образованного по периферии полости 18 в тубусе, меняет направление конвекционных потоков газа, поступающего из рабочей камеры в тубус, что значительно уменьшает теплообмен окна 13 с Т 3. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

ном 4 и наружной поверхностью теплообменника 3 и горизонтальный канал 9 Рабочая камера сообщена с установленной в корпусе 1 трубкой 10, через которую массивный образец 11, например кювета с раствором или кассета с несколькими образцами, помещается в полость теплообменника 3 под луч возбуждающего света, поступающего через канал 9.

Система ввода и вывода оптического излучения содержит выполненный в корпусе 1 канал 12 и окно 13 с радиатором 14 для его подогрева и тубусом из материала с низким коэффициентом теплопроводности, включающим две концентричные сопряженные тонкостенные обечайки 15 и 16, имеющие разные диаметры, соединенные переходником- радиатором 17. Обечайка 15, диаметр которой значительно больше диаметра обечайки 16, прикреплена к внешней стенке корпуса 1,и ее полость 18 сообщена с каналом 12 в корпусе 1. Обечайка 16 частично введена внутрь обечайки 15, однако она не соприкасается с наружной стенкой корпуса 1. Оптическое окно 13 размещено в торце обечайки 16.

Тубусов с окнами может быть несколько (фиг. 2). Они могут быть расположены друг относительно друга на одной оси или под любыми углами. Окно

13укреплено на обечайке 16 посредством держателя-радиатора 14, выполненного из материала с высокой теплопроводностью. Наружные края держателя

14находятся в атмосфере и служат теплообменником. Диаметр оптического окна 13 больше диаметра обечайки 16.

313

Емкость 2 для криогенной . жидксп:ти снабжена заглушкой 19 и крышкой 20. Образец 11 помещается в рабочую камеру с помощью штока 21, закрепленного в узле 22 фиксации.

Криостат может быть заключен в дополнительный кожух 23, выполненный из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, расположенный во- круг корпуса с образованием зазора 24. В этом случае радиаторы 17 устанавливаются с обеспечением теплового контакта с кожухом 23.

Для предотвращения конденсации атмосферной влаги трубка для ввода образца 11 может быть соединена с одной из трубок 8 для отвода хладагента перемычкой 25 с клапаном.

При работе в стационарном режиме в емкость 2 запивают криогенную жидкость (обеспечивающую нужную по условиям эксперимента температуру), которая поступает затем в полость 5. При работе в проточном режиме заглуш- ка 19 закрыта и криогенная жидкость или газ поступает в полость 5 по одной из трубок 8, а затем выходит через вторую трубку (фиг. 3).

Образец 11 (кювета с раствором, кристаллы или кассета с несколькими образцами) с помощью штока 21, закрепленного Б узле 22 фиксации, помещается в трубку 10, где он предварительно охлаждается или готовится прозрачный леденец, если для приготовления раствора взят стеклующийся растворитель. После этого образец помещается в полость теплообменника 3 под луч возбуждающего света, который проникает в полость 6 через тубус окна 13 и канал 9. Достаточная глубина полости 6 позволяет изменять положение образца в вертикальном направлении или проводить смену образцов, если используется кассета с несколькими вертикально расположенными образцами. Полная замена образцов проводится через трубку 1C, в которой возможен частичный нагрев образца без отогрева криостата.

Перед началом работы рабочая камера через трубку 10 заполняется сухим газом с малой теплопроводностью и низкой температурой кипения (например, азотом, неоном) для предотвра- щения конденсации влаги из атмосферного воздуха на теплообменнике 3 и образце 1 1 . Если в качестве хладаген

5

0 5

о

г5

0

5

34

та используется жидкий или газообразный азот, поступление газообразного азота в трубку 10 возможно через перемычку 25 с клапаном из трубки 8. В этом случае в процессе охлаждения и работы криостата поступление газообразного азота в трубку 10 и рабочую камеру происходит автоматически вследствие понижения давления в них при охлаждении теплообменника 3.

В предлагаемой конструкции значительно уменьшен теплообмен оптических окон 13 с теплообменником 3 и обеспечивается подогрев окон 13 только за счет атмосферного тепла. При этом за счет атмосферного тепла проводится предварительный подогрев газа в кармане полости 18, образованном стенками корпуса 1, обечайкой 15 и переходником-радиатором 17. Наличие кармана, образованного по периферии полости 18, меняет направление конвекционных потоков газа, поступающего из рабочей камеры, в тубусе: вместо горизонтального потока от теплообменника 3 к окну 13 и обратно появляются вертикальные потоки от канала 12 к нижней части кармана, а затем, после нагрева газа, от нижней части кармана к верхней.

Нагрев газа происходит также в полости обечайки 16 с помощью переходника-радиатора 17 и держателя-радиатора 14. Последний также осуществляет подогрев оптического окна 13.

Оптический криостат может быть снабжен дополнительным кожухом 23 из материала с большой теплопроводностью. В этом случае переходник-радиатор 17 устанавливается с обеспечением теплового контакта с кожухом 23. Это приводит к увеличению полезной площади переходника-радиатора 17 и увеличению эффективности нагрева газа в полости 18 за счет атмосферного тепла. В таком случае диаметр обечайки 15 может быть увеличен или она может быть устранена, а карман нескольких полостей тубусов окон будет образован наружной стенкой корпуса 1 и внутренней поверхностью кожуха 23. В опытном образце криостата после установления кожуха 23 удалось предотвратить запотевание тубусов с окнами с относительным отверстием 1:2. Дополнительный кожух 23 может также выполнять функцию защиты криостата от механических повреждений.

Повышенна .достоверности получаемых при ПИЯХ результатов достигается изоляцией образца от внешней среды для предотвращения конденсации на нем атмоссЬерной влаги и возможностью термостабилизации образца. Первое обрслигчинае гея наличием в крио стате -JKOH г убусами. Для упрощения изго 1 (.1нления и .-1кс .11луатации в криос- тате имеются окна в теплой зоне. IvOfu; грч ктивное выполнение тубусов обеспечивает уменьшение теплообмена между окнами 13 и теплообменником 3, Разобщение полости 5 для хлад- агента и полости 6 для образца ликвидирует потоки хладагента и предотвращает охлаждение (запотевание) окна 3 в рабочей зг)не камеры. Стабилизация температуры образца 1 1 обес печивается тегловьгм контактом между ним vi гсплои51.1ен11иком 3 при ат- мосфе1жом давлении, сообщением полости 5 для хладагента в теплообменнике

3 с емкостью

9

через трубку 7, заполнением полости 5 жидким хладагентом благодаря расположению дна емкости

2вьше дна полости 5 (фиг. 1), возможностью прокачки через одну из 1 руГн:,к В,, молость 5 и вторую трубку 8 :-:.ii in I : нта с -заданной температурой хладагент в этом случае может быть газообразный ,аяот, гелий) или жидкий (мечанол, этанол).

Рлскптрегпте диапазона измерений доспггяо 1 н бл агодаря возможности работы и широком диапазоне температу возможности проводить оптические ис- г.ле;тог о ;1я под различными углами (, 18П и др.), возможности пред- Dapiri ел1:,по1 о охлаждения образца или его частичн -|Го отогрева. Первое до- «: ..| ; )1цью прогочного режи- :( ..чРотъ к риостата, ког да через 8 и полость 5 прокачивается г зообра н111Й или жидкий хладагент с любой требуемой температурой в интерпале 77-293 К. Второе достигается ве тикал1. расположением образца в полог ти 6 для об1)азца в теплообменнике

3и нертикальным расположением окон, хотя в случае необходимости можно рлгпплг жи 1 ь окна гопизонтально .

0

5

0

б

0

Формула изобретения

1.Оптический криостат, содержащий теплоизолированный корпус, размещенную в нем емкость для хладагента, сообщенную с теплообменником, рабочую камеру, расположенную с обеспечением теплового контакта с теплообменником и сообщенную с системой ввода и вывода оптического излучения, отличающийся тем, что, с целью повьппения достоверности получаемых при исследовании результатов и расширения диапазона измерений, криостат имеет влагозащитный экран в виде стакана, установленного днищем вверх над теплообменником с образованием между ними зазору, при этом в теплообменнике выполнены полость для хладагента, сообщенная с трубками для его подвода и отвода, полость для образца и сообщенный с ней горизонтальный канал для прохода излучений, при этом рабочая камера образована указанной полостью, каналом и кольцевьм зазором между теплообменником и экраном, а в корпусе установлена сообщенная с рабочей камерой трубка для ввода образца, причем система ввода и вывода оптического излучения содержит выполненный в корпусе канал и окна с радиаторами для их подогрева и тубусами из материала с низким коэффициентом теплопроводности, включаюпщми концент5 ричные сопряженные одна с другой обечайки, имеющие разные диаметры, большая из которых прикреплена к внешней стенке корпуса и полость ее сообщена с каналом в корпусе.

2.Криостат по п. 1, отличающийся тем, что он снабжен кожухом, выполненным из материала с высоким коэффициентом теплопроводности, расположенньм вокруг корпуса с образованием зазора, а радиаторы установлены с обеспечением теплового контакта с указанным кожухом.

3.Криостат по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что для предотвращения конденсации атмосферной влаги трубка для ввода образца соединена

с трубкой для отвода хладагента.

0

fuz.2

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к оптическим криостатам для исследований, например, низкотемпературных растворов биополимеров или оптических исследований, требукицих достаточно массивных образцов. Целью изобретения является повышение достоверности получаемых при исследовании результатов и расширение диапазона измерения. Образец 11 через трубку 10 помещается в по- лость 6 теплообменника (Т) 3 под луч (Л : 00 00

fue.J

Составитель И.Шабалина Редактор О.Юрковецкая Техред Л.Сердюкова Корректор И.Муска

Заказ 4632/39 Тираж 475Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4