Газовый хроматограф с программированием температуры Советский патент 1987 года по МПК G01N30/30 

Изобретение относится к газовой и жидкостной хроматографии и может быть использовано для определения состава сложных многокомпонентных смесей с программированием температуры разделения.

Целью изобретения является улучшение качественного разделения и анализа сложных смесей,

На чертеже приведено предлагаемое устройство.

Газовый хроматограф содержит термостат 1, крыльчатки 2 и 3, злектро- моторы 4 и 5, нагреватели 6 и 7 с датчиками температуры, направляющие экраны 8 и 9, разделяемые программны регуляторы 10 и II, теплоизоляционную перегородку 12, спиралеобразный трубчатый холодильник 13, червячную передачу 14, программируемый привод 15, кран 16, хроматографическую колонку 17, дозатор 18, детектор 19,

Газовый хроматограф работает еле- дующим образом,

В термостате 1 с двух противополож Hiiix сторон установлены системы принудительной 1щркуляции воздушного теплоносителя, состоящие из крыльчаток 2 и 3 с электромоторами 4 и 5, нагревателей 6 и 7 с датчиками температуры и направляю1цих экранов 8 и 9, Разделяемые программные терморегуляторы 10 и 11 обеспечивают в зонах термо- стата различные температурные режимы (изометрический, линейный или ступенчатый с разными скоростями нагрева). Внутренняя полость термостата 1 разделена теплоизоляционной перегородкой 12, в результате чего по обе стороны от перегородки представляется возможность поддерживать разные температуры Т и Tj, В центре перегородки установлен спиралеобразный трубчатый холодильник 13, по которому в случае необходимости по заданной программе может циркулировать хладагент (вода или жидкий азот), Перегородка соединена червячной передачей 14, с про- граммируемым приводом 15, обеспечивающим перемещение перегородки внутри термостата и изменение температуры в процессе анализа (повышение или понижение) по длине колонки при опреде-

ленных температурах Т и Tj, Привод 15 управляет также подачей хладагента, открывая или закрывая на заданное время кран 16, Хром атографическая колонка 17 проходит внутри спиралеобраного холодильника 13 и соединена с дозатором 18 и детектором 19, которы обеспечивает последующее детектирование разделяемых компонентов.

Используя в хроматографе две колонки с различными сорбентами вместо переключающих кранов можно быстро охладить границы между секциями в тот момент, когда часть компонентов перела из первой секции во вторую, а остальные компоненты мешают им раздет- литься во второй секции. Поэтому бог лее сильно сорбирующиеся в первой сеции вещества задерживаются за счет локального изменения сорбционных свойств сорбента, достигающегося путем охлаждения соответствующих участков колонки. Затем охлаждение снимается и эти вещества также проходят во вторую секцию. Подобным образом можно осуществлять концентрирование некоторых соединений или группы веществ,

Пример, Используют два соединенных вместе термостата от хроматографа ЛХМ-8МД, у которых удалены двери и добавлена теплоизоляционная обечайка для доведения общей длины полости термостата до 1100 мм. Внутри термостата устанавливают плоскую теплоизоляционную перегородку с червячным приводом и спиралеобразным холодильником. Параметры устройства следующие:

Хроматографическая составная стеклянная колонка, мм 900x5x3 Первая секция колонки длиной 400 мм заполнена сорбентом с неподвижной фазой полиэтиленгликоль- адипинат фракции, мм 0,16x0,2 Вторая секция колонки 500 мм заполнена силохромом С-80

фракции, мм 0,16x0,2 Ширина теплоизоляционной перегородки, ммВО

Спиралеобразный трубчатый холодильник внутренний диаметр спирали, мм 10

трубка из нержавеющей стали, мм 4x3 количество витков холодильника 15 хладагент - жидкий азот, расход, см мин10

Детектор пламенно-ионизационный, газ-носитель гелий.

Модельная смесь для разделения составлена из насьпценньгх и ароматических углеводородов , объем дозы 0,5 мкл. Программа анализа преставлена в таблице.

Отключен

Включен

300

Отключен

200 100 50

L.

343349

Формула изобретения

Газовый хроматограф с программированием температуры, содержащий колон5 ку, размещенную в двухкамерном термостате с перегородкой, в которой свободно установлена колонка, oxлaдитeль .дозатор и. детектор, отличающийся тем, что, с целью улучше10 ния условий разделения сложных смесей, перегородка выполнена подвижной, соединена червячной передачей с программируемым приводом, а охладитель выполнен в виде спиралеобразного хо15 лодильника, в котором свободно установлена колонка и который размещен в подвижной перегородке.

50

30

идо

Линейная программа Скорость IS C/MHH

То же

С(- Cg

аром.

С,

Гексан Гептан

Октан

Охлаждение до

о же

То же

Линейная программа

Скорость 20 С/мин

Охлаждение до 50° С

Бензол

Толуол

Этилбензол

Изобретение относится к области газохроматографического анализа, а именно к устройствам хроматографичес- кого разделения с программированием температуры. Целью изобретения является улучшение условий разделения сложных смесей. Внутренняя полость термостата хроматографа разделена теплоизоляционной перегородкой, в результате чего по обе стороны от перегородки представляется возможность поддерживать разные температуры. В центре перегородки установлен спиралеобразный трубчатый холодильник, по которому по заданной программе циркулирует хладагент. Перегородка соединена червячной передачей с программируемым приводом, обеспечивающим перемещение перегородки внутри термостата и изменение температуры в процессе анализа по длине колонки при определенных температурах. Привод управляет также подачей хладагента, открывая или закрывая на за-- данное время кран. Хроматографичес-. кай колонка проходит внутри спиралеобразного холодильника и соединена с дозатором и детектором. 1 ил., 1 тябл. & (Л 00 4 со со 4 СО

Редактор Н.Егорова

Составитель В.Толстых

Техред М.Дидьж Корректор Л.Патай

Заказ 4818/46Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4