Способ контроля за процессом отбелки целлюлозной массы Советский патент 1987 года по МПК D21C9/10 G01N21/64 

11346712

Изобретение относится к целлюлозбумажной промышленности и может

27 ци

быть использовано для контроля и управления за процессами отбелки.

Целью изобретения является повышение оперативности контроля и улучшение качества целлюлозы.

Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу контроля за процессом отбелки целлюлозной массы интенсивность хемилюминесценции измеряют в целлюлозной массе непосредственно после смешения ее с отбе- ливаюш,1т реагентом и перед окончани- ем отбелки. При этом по значению интенсивности хемилюминесценции, измеренному после смешения с отбеливаю- ш,им реагентом, определяют концентра- Ц1-ПО отбеливаюш,его реагента или кон- центрацию щелочи, или степень полимеризации отбеленной целлюлозы, а по значению интенсивности хемылюминес- ценции, измеренной перед окончанием отбелки, определяют жесткость или бе лизну целлюлозы.

Способ осуществляют следующим образом.

В автоклав с оптически прозрачным

дном, снабженный мешалкой и печью для ЗО конечная жесткость, определенная по

нагрева и поддержания заданной температуры, згггружают пробу сульфатной целлюлозы с жесткостью от 27 до 47 ед Каппа и нагревают до заданной температуры. Затем в автоклав подают отбеливающий реагент и регистрируют изменение величины интенсивности хемилюминесценции с помощью фотоэлектронного множителя, чувствительного в области 400-800 нм. По истечении времени процесса целлюлозу промьшают водой и определяют жесткость по ГОСТу. Зависимость между интенсивностью хемилюминесценции и концентрацией щелочи выражается уравнением с коэффициентом корреляции 0,97 С

NC4 он

-4.13 + 0,0053 т 7

где С,.дч - концентрация щелочи, %,

к целлюлозе;

1, - максимальная интенсивность хемилюминесценции после напуска кислорода. Зависимость между конечной жесткостью целлюлозы и интенсивностью хемилюминесценции через 30 мин после напуска отбеливающего реагента, т.е. по окончании процесса отбелки, может быть выражена линейным уравнением для целлюлозы с исходной жесткостью

27 ед. Каппа с коэффициентом корреляции 0,94.

Ж, 13.203 - 00345 . I.

-I t

ДЛЯ целлюлозы с исходной жесткостью 35 ед. Каппа - линейным уравнением с коэффициентом корреляции 0,98

Ж, 12,6 - 0,157 . I,,.

Пример 1. Целлюлозную массу концентрацией 15% помещают в автоклав, нагревают до , затем массу смешивают с щелочью и кислородом при давлении Р 1,0 МПа. Измеряют интенсивность хемилюминесценции. По измеренному значению определяют концентрацию щелочи.

Перед окончанием отбелки (по истечении 30 мин после ее начала) внов измеряют интенсивность хемилюминесценции. По измеренному значению определяют жесткость целлюлозы.

Концентрация щелочи составляет по отношению к цел-люлозе

CNCIOH - 13 +0,0053 ,9% заданная концентрация щелочи составляет 4%.

Конечная жесткость целлюлозы после отбелки составляет

Ж 13,203 - 0,0345-65 10,9,

5

0

ГОСТу, составляет 10,6.

В табл.1 представлена зависимость между интенсивностью хемилюминесценции и концентрацией щелочи в целлюлозной массе.

В табл.2 представлена зависимость между интенсивностью хемилюминесценции и жесткостью получаемой целлюлозы. Время регистрации после напуска кислорода 30 мин.

Из представленных данных видно, что регистрация интенсивности хемилюминесценции позволяет контролировать концентрацию щелочи в целлюлоз5 ной массе и жесткость получаемой целлюлозы.

П р и м е р 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Пробу сульфатной целлюлозы с жесткостью 27, 5ед.

Q Каппа загружают в термостатируемый сосуд с оптическим прозрачным дном. Сосуд снабжен мешалкой. Схема регистрации интенсивности хемилюминесценции подобна схеме в примере I. Заg тем в реакционный сосуд подают отбеливающий реагент - раствор перекиси водорода - и регистрируют изменение величины интенсивности хемилюминесценции. По истечении времени процесса це.п. полочу промывают водой и анализируют. Белизну целлюлозы определяют по ГОСТу при длине волны i 457 им.

В табл.3 представлена зависимость между интенсивностью хемилюминесцеп- ции и копценграцией пероксидя водорода, время регистрации после смешения 2 мин.

Из д,анных, предетавлеьп ых в табл.3 следует, ITO между концентрацией пер оксида иодорода и интенсивностью хе- М1ипомииесценц1п-1 наблюдается лтнгейная зависимость с коэффиниентом линейноГ napnofi корреляции 0,98, которая опи- сьгоается уравнениями

0,, -0,21 + I,3Q-T, (для пел- люлочь с ;|;(.с гкостью 27,5 ед. Каппа)

f.,,, л. П, 1 Q+ I , 1 4 т (для пеллоло- зы с 4,6 ед,. Каппа).

В таб.л.4 и представлена зависимость ме/кду интенсивностью хеми.гппми- несненп.ии и исходной жесткостью пел- J по лозы.

Из данных, нрецставленных в табл.4, следует, что между интенсил- ностью хемилюминесценцгп- и жесткостью целлюлозы, поступающеГ на отбелку, наблюдается линеГпшя зависимость с к зоффициентом корреляпии 0,96, которая выражена следующие- уравнением:

I 4,04 - О, 125 Ж,.

Зависимость между интенсивностью хемилиоминесценции, исходной жесткостью пеллюлозы и концентрациеГ нер оксида водорода опиолвается уралпте-

1,,2, 10-0,062 }Kt,+ 0,364 С,,,,,о,.

След :1вате.тп:.но, колебагн-ш жестг;ос- ти цел,1т1;1п; ы, поступающей на отбелку, не ()1вают значительного влияния на инте}1сивность хемилюминесценЦИ 1 .

Из да1П1ых, представленных в табл.5, следует, что мелщу гн-гтенсив- ностыо хе 1ил1оми 1есценции, из еренпой через 30 мин после смешения пеллюлоз- I OJi массы с ггероксидом водорода и бе- лчзиоГ( по.чучаемой целлюлозы наблюдается линейная зависимость с коэффициентом корреляции 0,96, которая описывается следующими уравнеш-гями:

В 33, 2+40, П , (для цел.пюлозы с исходной жесткостью 27,5 ед.Каппа);

В 38,7 + 322, целлюлозы с исходной жесткостью 4,6 ед.Кан- па) .

467124

Из представленных в табл1п;ах данных следует, что регистрация интенсивности кемилюминесненции нозполяет контролировать и оперативно регули- ровагь расход пероксида водорода на отбелку и белизну получаемой целлю- ло 3 ы.

Так, например, целлюлознуто массу

Q помещают в реактор, термостатир тот до t 70 C, затем из термостатируемого шприца подают раствор пероксида водорода концентрацией С ,р 1 , 08 10 моль/л. Интенсивность хемилюми55 песненции резко возрастает до 1 0,88 усл.ед. Далее наблюдается медленный спад интенсивности свечения и через 30 мин 1,,, составила 0,32 усл.ед. Белиз {а полученной цел2Q люлозы составила 46,0%. Ко)1центрация пероксида водорода С р -0,21 + + 1,3 6 1,08 0,99.

Белизна полученной целлюлозы В 33,2 + 40 0,32 46,0%.

25 В табл.5 представлена зависимость между интенсивностью кемилюминесцен- ции и белизной получаемой целлюлозы, время регистрации после смешения 30 мин.

30 П р и м е р 3. Способу осуществляют аналогично примеру 1. Пробы суль- фатно) целлюлозы, предварительно обработанные хлором и едким натром, со степенью делигнификации 5,5; 7,2; 9,3 перманганатных единиц по ГОСТу смепишают с раствором отбеливающего реагента - гипохлорида натрия - в ре- акпионном сосуде при раз1П1чной дозе активного хлора и регистрируют измеji) нение величины хемил1оминесценц1н во времен и. После смешения массу выдерживают в течение 180 мин при 39 С, после чего промьшают водо.й до нейт- раштной среды. Белизну целлюлозы опг ределяют по ГОСТу при длине волны Л 457 нм. Регистрац1:ю интенсивности

хемилюминесценции проводят с момен- i

та начала смешивания гипохлорита натрия с массой. Схема регистрации ин- g тет1сивности хемилюминесценции подобна схеме в npiiMepe I .

35

В табл.6 представлена зависимость между интенсивностью хемилюминесцен- иии и белизной получаемой целлюлозы. Время регистрации после смешения

: 50с.

Из данных, представленных в табл.6 следует, что между белизной получае55

мой целлюлозы и интенсивностью хеми- люминесценции наблюдается линейная зависимость с коэффициентом корреляции 0,98, которая определяется уравнением

В 29,38+0,2811 IM.

Следовательно, по требуемому значению белизны расчитьшается необходимая величина интенсивности хемилю- минесценции и изменение расхода ги- похлорита поддерживается на данном уровне.

Так, например, целлюлозную массу со степенью делигнификации 7,2 пер- манганатных единиц смешивают с раствором гипохлорита в реакционном сосуде. Интенсивность хемил)оминесцен- ции через 50 с после смешения составила 75 усл. ед. Белизна полученной целлюлозы 51,8%. Белизна, рассчитанная по величине интенсивности хемилю минесценции В 50,5%.

В табл.7 представлена зависимость между интенсивностью хемилюминесцен- ции и СП-целлюлозы. Время регистра- ции после смешения -г 50с.

Данные, представленные в табл.7, показьшают, что наблюдается линейная зависимость между интенсивностью хе- милюминесценции и величиной степени полимеризации с коэффициентом корреляции 0,97, которая определяется уравнением

СП 1323,376 - 12,on . I

хл

Это позволяет по измерен1по интенсивности рассчитьтать степень полимеризации целлюлозы и поддерживать ее на заданном уровне, регулируя подачу гипохлорита.

Таким образом, измеряя интенсивность хемилюминесценции непосредственно в целлюлозной массе после смешения ее с отбеливающим реагентом.

2 3

1256 1370

4 4

можно оперативно контролировать концентрацию отбеливающего реагента илц концентрацию щелочи, или степень полимеризации, что позволяет точно дозировать количество отбеливающего реагента на процесс и контролировать степень полимеризации получаемой целлюлозы и, измеряя интенсивность хемилюминесценции непосредственно в целлюлозной массе перед окончанием процесса отбелки, можно оперативно контролировать жесткость или белизну получаемой целлюлозы, что позволит точно регулировать расход отбеливающего реагента на последующих ступенях отбелки, что повысит качество получаемой целлюлозы и позволит оперативно устранять брак.

20 Формула изобретения

Способ контроля за процессом отбелки целлюлозной массы путем измерения интенсивности хемилюминесценции и установления по ее величине параметров, определяющих условия осуществления процесса отбелки, отличающийся тем, что, с целью повьпиения оперативности контроля и улучшения качества целлюлозы, интенсивность хемилюминесценции измеряют в целлюлозной массе непосредственно после смешения ее с отбеливающим реагентом и перед окончанием отбелки, при этом по значению интенсивности хемилюминесценции, измеренной после смешения с отбеливающим реагентом, определяют концентрацию отбеливающего реагента или концентрацию щелочи, или степень полимеризации отбеленной целлюлозы, а по значению интенсивности хемилюминесценции, измеренной перед окончанием отбелки, определяют жесткость или белизну целлюлозы.

0

5

0

Таблица 1

1520 1640

1780 2370

Исходная жесткость 27 ед.Каппа

6,15 3,44 15,21 2,12 19,5 1,57 12,8 2,59 18,93 1,79

Таблица2

Таблица 5

Температура 7Ю С

0,06 А2,0 0,346,00,32

0,04 43,0 0,3247,80,38

0,20 44,4 0,3549,70,40 Температура ВО С

О 43,5 0/1349,50,32 0,08 46,5 0,2149,00,35

0,12 47,2 0,2852,40,41

I. Таблица 6

5,5 перманганатных единиц 42,287 54,6132

11459,2152

7.2псрмаиганатных единиц 7558, 94 58,9132

9.3перманганатн1лх единиц 39.9 8750,1124 45,1 103 57,0 134

Т

™

67,2 514,0 60,0 54,4 621,9 49,6

10

67,9 70,9

63,5 68,9

64,8 66,8

Т а б л и ц а 7

СП

631,5 39,2 854 750,0

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и позволяет повысить оперативность контроля и улучшить качество целлюлозы. В автоклав с оптически прозрачн 1М дном, снабженным мешалкой и печью для нагрева и поддержания заданной температуры, загружают пробу сульфатной целлюлозы и нагревают до заданной температуры. Затем массы смешивают с щелочью и отбеливающим реагентом и измеряют интенсивность хе- милюминесценции. По измеренному значению хемилюминесценции определяют концентрацию отбеливающего реагента или концентрацию щелочи, или степень полимеризации отбеленной целлюлозы. Перед окончанием отбелки опять измеряют хемилюминесценцию и по ее значению определяют жесткость или белизну целл олозы. 7 табл. € СО 4 05