СПОСОБ ОТБЕЛКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1995 года по МПК D21C9/16 

Изобретение относится к технологии отбелки целлюлозы и может быть использовано в производстве волокнистых материалов различного назначения.

Известны способы отбелки целлюлозы путем многоступенчатой обработки небеленой волокнистой массы хлором, щелочью, гипохлоритом, диоксидом хлора, щелочью, снова диоксидом хлора и кисловки [1] Недостатком указанных способов является многостадийность процесса отбелки и использование токсичных хлорсодержащих реагентов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ отбелки лигноцеллюлозного материала, заключающийся в обработке целлюлозы кислородом и пероксидами в присутствии циклических кетосоединений и/или аминов в щелочной среде [2]
Однако применение газообразного кислорода при отбелке требует специального оборудования для создания достаточной концентрации отбеливающего реагента в реакционной смеси. Кроме того, использование кислорода наиболее эффективно при температурах выше 100^оС.

Цель изобретения упрощение процесса отбелки, повышение белизны волокнистого материала.

Эта задача решается путем отбелки целлюлозных материалов пероксидом водорода в щелочной среде при 60-90^оС в присутствии органической добавки каталитического типа, в качестве которой используют орто-фенантролин в качестве 0,01-1% от массы абсолютно сухого (а. с.) волокна.

Применение добавки орто-фенантролина позволяет исключить применение газообразного кислорода и в то же время достичь одинаковых показателей белизны при меньших временах пероксидной отбелки, проводить процесс при более низкой температуре и при более низкой температуре и при более низком расходе пероксида водорода, чем без добавки, что говорит о повышении эффективности отбелки.

Согласно предлагаемому способу отбелке подвергают небеленую сульфатную целлюлозу лиственных пород древесины жесткостью 16 ед. Каппа (белизна 35%). Готовят целлюлозную суспензию концентрацией 10% в растворе, содержащем 2-6% пероксида водорода (от массы а. с. волокна), едкий натр в количестве 2-3% от массы волокна (pH 10.5-11.5) и навеску предлагаемой добавки орто-фенатролина (0,01-1% ). Параллельно проводят контрольный опыт без предлагаемой добавки. Суспензию хорошо перемешивают и помещают в термостат, где выдерживают при 60-90^оС в течение 15-240 мин. Затем проводят щелочение массы в течение 5-10 мин, раствором NaOH (pH 12) и кисловку раствором SO₂ (pH 3-5) в течение 5-10 мин, после чего волокнистую массу промывают водой и готовят стандартные отливки для определения белизны на лейкометре по ГОСТ 7690-66.

П р и м е р 1. 1 г. а. с. небеленой целлюлозы заливают 10 мл щелочного раствора пероксида водорода, содержащим 2% пероксида водорода, 3% едкого натра и 0,5% орто-фенантролина. Массу хорошо перемешивают, помещают в термостат, нагретый до 85^оС, и выдерживают в течение 60 мин. По окончании отбелки массу подвергают щелочению, затем кисловке и промывают водой, после чего готовят стандартную отливку для определения белизны. Показатель белизны образца беленой таким образом целлюлозы 64.0% Параллельно проводят контрольный опыт без добавки орто-фенантролина. Белизна контрольного образца 61.5%
П р и м е р 2. Порядок ведения процесса отбелки целлюлозы тот же, что и в примере 1. Отличия состоят в следующем: расход пероксида водорода 4% к массе а. с. целлюлозы, орто-фенантролина 0,01% температура процесса отбелки 75^оС, время отбелки 120 мин. Белизна образца cоcтавляет 67,5% контрольный образец имеет белизну 66.5%
П р и м е р ы 3-27. Порядок ведения процесса отбелки целлюлозы тот же, что и в примере 1. Отличия, состоящие в различных температурных условиях, продолжительности отбелки, концентрациях реагентов, в расходе добавки (как предлагаемой, так и известной по прототипу), представлены в таблице.

Результаты отбелки показывают, что добавка орто-фенантролина обладает выраженным каталитическим действием на процесс пероксидной отбелки. Анализ результатов, проведенных в таблице, показывает, что одинаковых показателей белизны волокнистого материала можно достичь в контрольных экспериментах, т. е. без предлагаемой добавки, варьируя время и температуру процесса отбелки, концентрацию белящего реагента (примеры 5 и 11, 8 и 14, 9 и 15).

Применение добавки орто-фенантролина позволяет сократить время отбелки, снизить температуру процесса или расход пероксида водорода (примеры 5 и 7, 5 и 12, 13 и 15), повысить показатели белизны целлюлозы при одинаковых с контролем параметрах процесса.

Приведенные в таблице результаты по влиянию расхода добавки на белизну волокнистого материала (примеры 2, 17-24, 27) показывают, что оптимальным является расход орто-фенантролина 0,05-0,1% к массе а. с. волокна. Дальнейшее увеличение расхода добавки до 1.0% несколько снижает белизну образца, придавая ей немного красноватый оттенок (с 72.5 до 69.0% при 60^оС, с 78.5 до 75.5% при 90^оС).

Сравнение действия добавок: антрахинона (по прототипу) и орто-фенантролина (предлагаемый) показывает (примеры 26 и 27), что при одинаковых условиях предлагаемая добавка действует более эффективно.

Таким образом, применение предлагаемого способа отбелки позволяет упростить аппаратурно процесс отбелки, повысить эффективность процесса и белизну волокнистого материала.

Сущность изобретения: при отбелке целлюлозы пероксидом водорода в щелочной среде в качестве органической добавки используют орто-фенантролин в количестве 0,01 - 1,0% от массы абсолютно сухого волокна. Затем целлюлозу подвергают щелочной обработке и кисловке. 1 табл.

СПОСОБ ОТБЕЛКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем обработки ее пероксидом водорода в щелочной среде в присутствии органической добавки с последующей щелочной обработкой и кисловкой, отличающийся тем, что в качестве органической добавки используют орто-фенантролин в количестве 0,01 1,0% массы абсолютно сухого волокна.