Способ получения ди-(фторалкил)-дихлорсиланов Советский патент 1961 года по МПК C07F7/14 

Известные способы получения кремнефторорганцчсских соединении, которые могут служить исходными мономерами для получения высококачественных каучуков и различных пластмасс, требуют применения высоких температур и давленнй нли дорогостояииьх катализаторов (нлатинохлористоводородная кислота).

Предлагаемый способ позволяет провести реакцию дпхлорсилана с фторолефинами, с целью получения дп-(фторалкпл) дихлорснланов без применения каталнзаторов, нрп невысоких давлениях и обычной темнературе.

Сундность способа заключается в следующем.

Смесь дихлорсилана с ,, ил1 с CgHsC ., р2,,„ь RC,H,C,,F2,,,, СпР2п--2, молярполг соотпошенпп 1:2 помещают в металличеекип

сосуд. Затем из сосуда эвакуируют газы, гермет 1чно закрывают н помещают в зону источника -f-излучений. Облучение проводят при температуре 15-25°. Время облучения зависит от мощности источника и количества реакционной смеси. Для наработкн иебольщих количеств фторорганических производных дихлорспланаможет прнменяться статнчсский метод облучения, в случае же ведения нроцесса в крупных масщтабах целесообразно использовать проточный метод облучения.

По окончании облучения полученную реакцпонную массу подвергают ректификации и, таким образом, выделяют фторорганлческие производные дихлорсилапа.

Выход от теоретического составляет не менее при радиацпонно-химическом выходе около 100 молекул на 100 эв поглощенно Э ергии. Указанные выходы достижимы лищь в том случае, сходнь е вещества являются химически чнстылп.

Пример. 150 г х. ч. гексафторпронилена i 50 г х. ч. дихлорсилань помещают в ампулу нз нержавеюще стал (емкость а.пулы 250 - 300 мл) и гер% етпчно закрывают с , с насосом, способным создать разрежен е ло 3-4- Ю мм рт.ст.

№ 134690- 2 После проверки соединений на герметичность смесь в амнулс замораживают до минус 1-80-185°, откачивают из ампулы газы и после отключения насоса смесь размораживают. Для полного удаления газов эту операцию повторяют 2-3 раза. Подготовленную таким образом смесь помещают в зону облучения. После того как реакционная масса поглотит 4,0-4,1 10 эв, ампзлу удаляют из зоны облучения и проводят переконденсацию легколетучих продуктов реакции, замораживая приемник до температуры минус 180-185°. Остаток после переконденсацми представляет собой фторорганическое производное дихлорсилана-дигексафторпропилдихлорсилан.

Радиационно-химический выход составляет до 100 молекул на 100 эв поглощенной энергии, при выходе в расчете на исходные вещества 80- 90%.

Аналогичным путем из дихлорсилана и тетрафторпропилена и перфторстирола получают дитетрафтордихлорсилан и диперфторстиролдихлорсилан.

На основании опытных данных установлено, что получение фторорганических производных дихлорсилана возможно с любыми фторсодержащими олефинами, которые в смеси с дихлорсиланом в эквимолекулярном соотношении (2: 1) при комнатной температуре полимеризуются с значительно меньшей скоростью, чем скорость образования фтсрорганических производных дихлорсилана.

Предмет изобретения

Способ получения ди-(фторалкил)дихлорсиланов взаимодействием дихлорсилана с фторолефинами и их производными, отличающийся тем, что, в целях упрощения процесса смесь компонентов подвергают воздействию гамма-излучения при температуре 15-25°.