Способ ионообменного отделения макроколичеств европия от редкоземельных и трансплутониевых элементов Советский патент 1987 года по МПК B01J39/00 B01D15/04 

торные колич , lecTBH

г

, Мш,

МЛ 1 Л1 F-1CI,

Изобретение относится к радиоаналитической химии редкоземельных и трансплутониевых элементов, в частности к разделу ионообменных методов разделения редкоземельных и транснлутониевых элементов, и может быть использовано д.;;я выделения, онределеиия и очистки европия от со 1утст- вующнх редкоземельных и трансилутОпиевых элементов с целью получения высокочистых препаратов европия.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение степени отделения макроколичеств европия от траксплутониевых элементов.

Пример I. Колонку из стекла размером 0,3X5 см заполняют катиопитом Дауэкс- 50X5 зернение.м 0,()4 мм. Поверх смолы загружают а.мальгаму цинка, приготовленную по известной методике. (..оот1 ;оц ение а.мальгамь н катионита 1:1 по объему. Колонку промывают водой и затем 1 М HCI.

PacTBOjj, содержащий 0,2 мг европия + /:w (в качестве отметчика) и индика Се-

Bk и - С/ в I пропускают через подготовленную колонку со скоростью 0,5 .мл/мин. Затем колонку промывают еще 5 мл раство)а . М НСл и 3 мл ЗМ HCI с той же скоростью. После этого колонку заливают во.дой и сохраняют для следуюпдего опыта.

Радиометрические измерен -|Я а- и у-ак- тивности, а также у спектральный анализ показывают, П о во фракции i Д HCI вымывается :зг 90% европи-я. Содержание других редкоземельных и трансплутопиевых элементов в этой фракции не превыщает 0,1%, эти элементы полностью вымываются с колонки раствором 3 М НС1.

Исследования но влиянию концентрации соляной кислоты на отделение еврония (II) от других редкоземе;1ьных и транснлутониевых элементов (на примере раз;(елепия Ей и С/) показывают, что в случае использования катионитов с более высоким содержанием дивинилбензола (8%) це.песообразнее применять растворы ко1П1ентрацией кислоты, равной 1,5 моль/л, так как в этом случае достигается хорошее разделение при наи- меньплей затрате элюента.

Пример 2. Колонку 0,3X5 см заполняют катионитом Аминекс X 8 и ама;1ьгамой цинка в соотношении 1:1 и промывают раствором 1,5 М НСЛ.

1 мл раствора 1,5 М НС1, содержащий 0,2 мг Е и-{-Еи и индикаторные количества пропускают через колонку со скоростью 0,5 МЛ/МИ1. Затем кО Лопку промывают еще 3 мл раствора 1.5 М HCI и 2 мл 3 М НС1. Во фракции,1,5 М HCI обнаружено 95,7% европия и 0,7% калифорния, который полностью дееорбировалея 3 М НС1.

Проведенные исследования по влиянию условий восстановления на вьгделение европия показывают, что удовлетворительное отделение его от трехвалентных элементов

49773

2

достигается только в том случае, если восстановление происходит непосредственно в трубке колонки, когда амальгама цинка помещается сверху смолы. Кроме того, оптимальное соотношение количества смолы и амальгамы 1:1--1,5 по объему, так как при больщом содержании амальгамы нарушается режим работы колонки за счет обильного газовыделения, а нри малом воестановление европия идет неудовлетворительно.

Изучение влияния макроколичеств европия в исходном растворе на вымывание и отделение Ей (II) от (III)-валентных элементов показывает, что хорощее разделение элементов в различных состояниях окисления достигается даже в том случае, если степень насыщения смолы макрокомпонентом составляет более 50% от общей емкости катионита.

Пример 3. Колонку 0,3X7 см, содержа- пдую Дауэкс 50X5 и амальгаму цинка в .мном соотношении 1:1,5, промывают 1 М НС и через нее пропускают 2 мл

10

15

20

раствора 1 М НС1, содржащего 4 мг i;)i.,i5 индикаторные количества с суммарной а-активностью, равной у ХЮ расн/мин. Затем европий вымывают 25 3 мл раствора 1 М НСЛ, а калифорний 2 мл, 2, 8М HCI. Выход европия (II) 97,5%, содержание калифорния во фракции европия fie превыщает 1%. Время выделения евро- пиевой фракции 6-10 мин.

Результаты, влияния степени загрузки молы макрокомпонентом на разделение Ей (И) - Cf (III) раствором 1 М НС на колонке 0,3X5 см приведены в таблице.

30 г0

5

0

0,63 1,27 2,54 6,0 24,2 60,5

85.,2

90,0

85,9

86,8

97,4 99,9

0,1 0,1 0,5 0,6 1,0 12,5

Представленные результаты показывают, что предложенный ионообменный метод обеспечивает возможность выделения макроколи- честв европия (II) с высокой степенью очистки одновременно от всех сопутствующих редкоземельных и трансплутониевых элементов. Для выделения используются общедоступные, дешевые реагенты. Конечный продукт выделяется в форме, удобной для дальнейшей переработки. Разделение осушест- вляется на небольших колонках, что в значительной степени сокраш.ает расход реагентов и время/ затрачиваемое на выделение.

Формула изобретения 1. Способ ионообменного отделения макщей их раздельной десорбцией кислыми растворами, отличающийся тем, что, с целью упрошения способа и повышения степени разделения от трансплутониевых элементов, сорбцию ведут из 1,0-1,5 моль/л солянокислых растворов на колонке, в верхней части которой находится амальгама цинка, а десорбцию европия ведут 1,0-1,5 моль/л солянокислыми растворами, а десорбцию-редкоземельных и трансплутониевых элементов

роколичеств европия от редкоземельных и 10 2,8-3,0 моль /л солянокислыми растворами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение объемов амальгамы цинка и сульфокатионита составляет (1:1,5):1.

трансплутониевых элементов, включающий их сорбцию из солянокислых растворов на колонке с сульфокатионитом с последующей их раздельной десорбцией кислыми растворами, отличающийся тем, что, с целью упрошения способа и повышения степени разделения от трансплутониевых элементов, сорбцию ведут из 1,0-1,5 моль/л солянокислых растворов на колонке, в верхней части которой находится амальгама цинка, а десорбцию европия ведут 1,0-1,5 моль/л солянокислыми растворами, а десорбцию-редкоземельных и трансплутониевых элементов

2,8-3,0 моль /л солянокислыми растворами.

2,8-3,0 моль /л солянокислыми растворами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение объемов амальгамы цинка и сульфокатионита составляет (1:1,5):1.

Изобретение относится к радиоаналитической химии редкоземельных и трансплутониевых элементов, может быть использовано для выделения, определения и очистки макроколичеств европия от сопутствующих редкоземельных и трансплутониевых элементов и позволяет упростить способ и повысить степень отделения европия от трансплутониевых элементов. Исходный раствор, содержащий европий и другие редкоземельные и трансплутониевые элементы и 1,0-1,5моль/л соляной кислоты, пропускают через колонку с сульфокатионитом, в верхней части которой находится амальгама цинка при объемном соотношении сульфокатионит: амальгама, равном 1:(1 -1,5). Затем проводят десорбцию восстановленного европия солянокислыми растворами концентрации 1,0- 1,5 моль/л, а далее десорбцию других элементов солянокислыми растворами концентрации 2,8-3,0 моль/л. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. (Л со N со со